Практическая ректификация на кубовых аппаратах.

loi_28,  Может эффект мокрой насадки сработал ? Перед стабилизацией колонны всегда колонну затопляю для смачивания насадки. При этом - давление в кубе на одинаковой мощности нагрева становится выше , чем на " сухой ".

почти в чистом видеloi_28, 01 Июня 15, 10:04

Извиняюсь, ошибка. Дело в том что голов и хвостов в кубе было с 25 литров АС после первой ректификации, а спирта залито всего 5 литров. И после увеличения мощности, вместо обычных подголовников пошла фракция в которой совершенно не чувствовался спирт. Конечно она была не чистой (тут я ступил), но сути вопроса это не меняет. При увеличении мощности и частичном затоплении колонны изменился коэффициент ректификации какой то фракции и она пошла вперед спирта?

Я одни и те же хвосты и головы для опытов гоняю много раз. Заметил что раза после 5 го запах кубового остатка стал другим.

Не факт. Как я понял в куб с хвостами был добавлен спирт.  А согласно Цыганкову тот же изоамилол имеет головные свойства по отношению к спирту при концентрации последнего 25%. Вот он первым и скучковался на первых тарелках и при значиьельной концентрации в кубе продвинулся выше сбрасывая спирт. Свойство всех промежуточных.

изоамилол имеет головные свойства по отношению к спирту при концентрации последнего 25%Виктрыч, 01 Июня 15, 11:28

То есть ты хочешь сказать,что если навалка в кубе в начале работы будет менее 20%,то изоамиловые при ректе выскочат у нас головной фракцией?

Да если накоплено куча хвостов. Или прервана ректификация на финише. Т.е нестандартный СС.

alexeyT, Не фантазирую. Это практический опыт. Мы же с тобой с полгода назад обсуждали этот феномен. Когда в кубе спирт еще есть а в колонну не лезет с первой попытки после перерыва в работе. А в общем то дело хозяйское.
ПС. Изики для примера. Там еще куча  промежуточных у которых Крект превышает спирт и на более высоких концентрациях. Вопрос их колличества и удерживающей способности насадки.

На данный момент есть два мешка с фракцией полтора сантиметра и меньше. К следующим выходным точно запущу.loi_28, 01 Июня 15, 00:07

Николай, на тебя вся надежда. серьёзно.
для 35 мм колонны выбери фракцию 5 мм. хотя бы провести экс  для колонной высотой 1600 мм. интересно что получится в сравнении с предыдущей насадкой.

для 35 мм колонны выбери фракцию 5 мм.Серж 1, 01 Июня 15, 15:02

Хорошо. Насадочная часть будет 220 см. Постараюсь в следующие выхи запустить. Сделаю пару фото.

 

Не ужели вд 100мм и высотой 3,4метра ?dybkof, 01 Июня 15, 23:24

это не правильное соотношение диаметра трубы к ее высоте.

сделал два сита с ячейками10*10 и 12*12.намыл ведро гальки.думаю через неделю-две от Вовы(джоллера)колонна приедет(66-3500).вот уж наэксперементируюсь и с давлением и с отбором.обязательно отпишусь.самому интересно как галька себя поведет

Доброе время. Хочу спросить опытных коллег. Нижний отбор хвостовых в процессе ректификации (при отборе голов и при отборе тела) способствует выведению промежуточных из колонны?

Серж 1, Сергей, Ты указал мне гальку 5-6 мм, более мелкую отделять или не надо?

loi_28, Николай, если понравится экспериментировать, то можно мелкую от  3 мм оставить. а так 5 мм засыпай.

Серж 1, Привет , а чем у тебя пахнет кубовый остаток после второй ректификации ?

vovhu, на кубе гнал крайний раз года три назад. делал по пять навалок . после отгона крайней навалки, если не выгонял сивуху, то в кубе таки пахло сивухой. если отгонял сивуху(пропаривал куб и колонну) то сивухи в количественном выражении было совсем чуток.

Вот и я можно сказать первый раз сделал вторую рект ( на заре моей ректификации , сейчас точно не в счет )). Кубовый остаток практически без запаха совсем (кипяток и слегка спиртом ), и когда снял колонну с куба , с низа колонны капал вполне себе спирт . Голов вонючих по запаху тоже было мало , около 70-100 мл с 12 л/Ас .

Голов вонючих по запаху тоже было малоvovhu, 06 Июня 15, 10:07

тут мнения могут разделиться. поскольку "на вкус и цвет все фламастеры разные". а что бы найти истину делаем пробу Ланга. а по ней уже видно , что после первой ректификации спирт с окислением  20 минут, а после второй- окисление уже от 35 и до 50  минут.

А вот про ланга то я и забыл ))
Но оборотного отобрал 20%~

Запустил колонну на гальке. Подготовил гальку, выделив фракцию от 4мм до 5,5мм.
Так как мне ее надо менее 3 литров, просеивал пластиковыми ведерками с насверленными отверстиями. Получилось вот так.
Долго промывал. Потом засыпал в колонну. Параметры колонны Диаметр вн 35мм. Высота насадочной части 240 см. Высота всей колонны с кубом более 4 метров))).
Испытывать гальку буду двумя ректификациями. Сначала СС отректификую, а потом этот СР ректификую повторно. Но так как СС будет готов только в понедельник, решил сделать пробную прогонку. Залито 5 литров СР вполне приличного качества (после 2 рект), залито пллитры голов какие были и кубовый остаток после первой рект около 15 литров. Этот прогон промоет насадку, да и сам посмотрю что к чему. После запуска, был озадачен. Дефлегматор холодный, а внизу колонны во всю идет флегма. Сначала не понял откуда взялось столько дикой флегмы. Потом вроде дошло, теплоемкость (надеюсь правильно называю)гальки намного выше чем СПН, и прежде чем галька нагрелась она сама конденсировала и работала как дефлегматор. Кстати интересно как этот факт влияет на процесс. Результаты выложу но не быстро.
За качество фото извиняйте, на телефон лень с фотиком заниматься, да и особо разглядывать тут нечего, выложил чтоб видели что не выдумываю.

Дефлегматор холодный, а внизу колонны во всю идет флегма. Сначала не понял откуда взялось столько дикой флегмы. Потом вроде дошло, теплоемкость (надеюсь правильно называю)гальки намного выше чем СПН, и прежде чем галька нагрелась она сама конденсировала и работала как дефлегматор. Кстати интересно как этот факт влияет на процесс.loi_28, 06 Июня 15, 11:06

да есть такое дело. я то не замечаю уже этого эффекта- в роде как норма... как будет работать это ты сам увидишь и нам расскажешь. у тебя есть с чем сравнивать и воспоминания работы с СПН свежи.