Практическая ректификация на кубовых аппаратах.

alexeyT, Ок

 

Динамическая задержкаloi_28, 13 Июля 15, 14:08

Николай поясни что имеется ввиду под этим термином ?
это то с какой скоростью реагирует колонна на изменение режимов ?

alexeyT, да , нашёл
http://chemlib.ru/books/item/f00/s00/z0000028/st021.shtml


Статическая задержка определяется весьма просто. В колонку, хвостовик которой закрыт пробкой с краном (или соединен с краном коротким отрезком резиновой трубки), наливают из мерного цилиндра определенный объем жидкости, достаточный для того, чтобы покрыть всю насадку. Затем жидкость сливают обратно в тот же цилиндр. Разность объемов взятой и полученной жидкости составляет статическую задержку колонки.

Динамическая задержка. Описано несколько способов определения динамической задержки, из которых мы приводим два.

Первый способ применим к любой колонке. Он заключается в том, что в загрузку, например в н-гептан, вводят весьма малолетучее вещество, концентрацию которого легко определить, например стеариновую кислоту. Взяв пробу жидкости из куба до начала работы колонки и после того, как установился режим, определяют в них концентрацию добавленного вещества. На основании полученных данных легко вычислить величину динамической задержки по формуле


где А - объем загрузки;

b1 - концентрация добавленного вещества в загрузке;

b2 - то же для жидкости из куба.

Второй способ заключается в том, что из куба отгоняют всю жидкость "досуха", затем кубу дают остыть и охлаждают его льдом; усиливают обогрев колонки (если она снабжена приспособлением для обогрева). Объем собранной жидкости принимают за величину динамической задержки. Цифры при этом способе, однако, получаются не вполне точные, так как в конце работы режим колонки изменяется, что влияет на величину задержки; кроме того, не вся жидкость переходит из насадки в куб, и, наконец, в величину задержки входит то количество вещества, которое осталось в кубе.

loi_28,

глянь у Креля. потом выложи что нашёл.

loi_28, Здесь на форуме читал. 1 лить СПН удерживает 150мл.

Но когда их наберу? Объемы не те.Григорич54, 13 Июля 15, 16:05

8 литров могу подогнать, так сказать на экспериментальные  нужды 

Самогонов, Константин привози поэкспериментируем.

alexeyT, Алексей все нормально. У меня частный дом, проветрю.

alexeyT, Не без антидота нельзя.😀

1. за соду персональное СПАСИБО ТСalexeyT, 13 Июля 15, 07:05

Мог я попасть в некую точку перехода датчиком температуры? Или повлиять на колонну тем что отбор велся через клапан и порциями так что по трубке возврата при отборе шли пузырьки воздуха в колонну, т.е. поток возвращаемой флегмы был прерывистым?самогона-вагон, 14 Июля 15, 03:59

не пользовался ни разу таким типом отбора. то что флегма перестаёт идти - это не хорошо. возможно нужно поставить на отбор какой- то дроссель. в этом случае клапан будет открыт более длительное время.

пробуй вести отбор подголовников и тела на скорости 300 мл/ч- для начала.

При переходе на тело 400мл/ч температура через почти одинаковые промежутки времени немного росла вверх и срабатывал старт-стоп самогона-вагон, 14 Июля 15, 03:59

поставь дельту побольше. а сколько была установлена?

самогона-вагон, делай что то с отбором, что бы не прерывался поток флегмы и дельту можно сделать побольше(по крайне мере на время пусконаладочных работ).

Серж 1, у этого клапана все нормально, около 1 мл/сек при открытии. дроссель не нуженalexeyT, 14 Июля 15, 07:40

Про столб жидкости над клапаном нет данных.

alexeyT, Леш ,пусть поднимит датчик на середину ,и все встанет на место ,,дельту ставь пока 05 ,,,16 см это та граница по которой не поймеш что и как ,,
на 40 ку на 10 есоли захлеб , уйди на 8 орентируйся по датчику давления с начало-потом на ваты посмотришь ,спиртомером замерь каждые 100 грамм

потом вычислишь производительность в последнюю очередь
эдесь все индивидуально ,и зависит от многих причин
перечитал ,, темп расти на датчике может только в конце  процесса ,ну или по мере осущения колонны
медленно печально

alexeyT,  НЕ знаю ,для меня 10 ртути это данность и край на 40 ке ,более я ни когда и не пытался работать т к идет подьем давления ,причем это на аппаратах разной конструкции

Добавлено через 2мин.:

alexeyT, может чего я не допонимаю но как я только не крутился и не набивал 10 это край

alexeyT, может быть ,,и это интересно ,, но ведь набивать мочалки можно по разному ,
вобщем с этим нужно разобратся ,,может и у меня косяк по набивке , но я так с изначално набиваю ,,набиваю плотненько ,причем результаты не выходят за рамки общепринятых по производительности
потому у меня и вопросов не возникало

подниму датчик.самогона-вагон, 14 Июля 15, 08:43

имхо не поднимай. у тебя колонна короткая и если в середине колонны дёрнется на десятку, то уже поздно метаться. пусть останется там где есть, просто дельту побольше будешь ставить. внизу колонны  термометр более информативен.

самогона-вагон,  Если мощность у тебя будит выше той что может сбалонсировано проглотить колонна ,темп на датчике у тебя будит расти ,т е будит развиватся захлеб может медленно -может сразу ,подбирай мощность 

Добавлено через 2мин.:

Серж 1, для настройки нужно поднять ,, далее определит место где он будит жить ,но гадать на границе он живет или нет -время терять
у меня 25 см от низа стоит я сплю спокойно

Испытание спирта:

loi_28, эта книга есть у тебя ?

Добавлено через 1ч. 37мин.:

самогона-вагон, можно попробовать найти оптимальную мощность нагрева так.
датчик тем-ры пусть остаётся там же- внизу колонны. возможно придётся чуть опустить ниже сантиметра на 3-4.
после 30 минут работы "на себя" , контролируя тем-ру внизу колонны, "играя" мощностью нагрева добиться минимальных показаний термометра. БЕЗ ОТБОРА СПИРТА.
только для начала нужно определить время отклика колонны на изменение нагрева. и с учётом этого времени провести эксперимент.
давление не имеет значения, но скорее всего оно будет в районе 3-4 мм ртути.
при начале  отбора голов тем-ра должна будет подрасти немного. при переходе к подголовникам - ещё чуть чуть.
на сколько подрастёт температура зависит от высоты установки датчика.
отбор голов 30-40 мл/ч, подголовников и тела 300 мл/ч.