после голов запах был очень хороший, спиртовойVolcano, 19 Янв. 19, 08:52
а какой крепости головы получились?
POLE скорее всего говорил об отборе без укрепления с низкоспиртуозной браги, у тебя же навалка была 30 гр.Moonshine, 19 Янв. 19, 09:34
именно так. С 30% навалкой пока не работал. Но вполне вероятно что часть изиков осталась в дистилляте.
Volcano
Доцент
Армавир
1.4K 324
Отв.4381 19 Янв. 19, 10:08, через 26 мин
Moonshine, а, понял. Да, первый перегон был без отбора. С отбором же на вакууме не просто. Скорее всего дело в безотборном первом погоне и в медленном перегоне, все размазывается.
Hmr
Студент
Киев
23 14
Отв.4382 19 Янв. 19, 10:51, через 44 мин
знакомый запах, типа конфетный или фруктовой эссенцииVolcano, 19 Янв. 19, 08:02
Очень похоже на уксусноэтиловый эфир (этилацетат) - запах типа леденцов "дюшес"*
Volcano
Доцент
Армавир
1.4K 324
Отв.4383 19 Янв. 19, 12:00
Hmr, да, что- то похожее. Посмотрел,
"Один из самых распространенных сложных эфиров этилацетат, уксусноэтиловый эфир. Его запах напоминает аромат груш, но немного резче его и не совсем похож на фруктовый. С этим эфиром хорошо знакомы женщины этилацетат растворяет лак для ногтей и входит в состав жидкости для снятия лака." А почему он появился, что было не так? И можно ли его как- нибудь убрать? Хотя, он по кипению рядом с этанолом стоит, 77- 78 гр, и получается, его никак не убрать. И не мог он появиться именно из- за вакуумного перегона? На АД подобного вроде не было.
Hmr
Студент
Киев
23 14
Отв.4384 19 Янв. 19, 13:15
На АД подобного вроде не былоVolcano, 19 Янв. 19, 12:00
Вобще-то всегда есть. Как и для других неосновных компонентов браги зависит от культуры/культур дрожжей, температуры брожения, конечной крепости и т.п. Другими словами от дрожжей и условий их жизнедеятельности. Температура кипения из справочников для чистого вещества, двухкомпонентный, а тем более многокомпонентный раствор, даст уже другой результат.
Добавлено через 3мин.:
Когда-то на ректификационной колонне выделил грамм 20 этилацетата, но все равно раствор был с примесями, как растворитель не пошел
игорь223
Академик
таганрог
30.4K 20.7K
Отв.4385 19 Янв. 19, 13:35, через 20 мин
Провел прямую дистилляцию браги на тарельчатой колонне, с добавлением 3мл софексила на 20 литров браги Все штатно: ни буханья, ни пены, ни пробоя переливов...
Volcano
Доцент
Армавир
1.4K 324
Отв.4386 19 Янв. 19, 15:42
Посмотрев видео Игоря, вспомнил, что был такой момент, отогнал головы и из- за недоработанной системы отбора они попали, кроме емкости для голов и в основную приемную емкость, поэтому пришлось отключать нагрев, сливать все эти головы и по новой вакуумировать. Возможно, эти манипуляции окислили остаток и он пошел с этилацетатом, точнее, из- за этого этилацетат и образовался. Можно перегнать головы еще раз, и если этого запаха там не будет, значит этилацетат появился именно из- за окисления. Т.е. вместо этанола при испарении образовался этилацетат.
Этерификация — реакция образования сложных эфиров при взаимодействии кислот и спиртов. Этерификации сопутствует обратный процесс — гидролиз сложных эфиров. Он состоит в том, что при взаимодействии сложного эфира с водой образуются кислота и спирт.
По этой логике, если провести гидролиз, разбавив полученный продукт водой и еще раз перегнав, есть шанс выделить спирт обратно. Возможно это бред, академики поправят.
1. Шприц всё же лучше в нишней части шланга, рядом с бутылкой размещать, а не у попугая. Вопервых чтоб колонну не шатать качая шприц, вовторых чтоб давление столба жидкости помогало открывать клапана и препятствовало вскипанию отбираемой пробы. 2. Для борьбы с пробоем перелива можно не только удлиннять длинну переливного стакана, но и положить свеху на стакан шайбу из тонкой жести или фторопласта, которая будет работать как клапан.
игорь223
Академик
таганрог
30.4K 20.7K
Отв.4388 19 Янв. 19, 17:07, через 32 мин
1. Каждый дрочит так, как хочит. В том числе и шприц.
2. Раз в год тебе приходят в голову офигенно изящные решения. Просто идеально красивые в своей простоте. Ни дать, не взять.
Я купил перед НГ себе игрушку — 120—ти ватный лазер СО2—шный, с полем 1200х1600 и всякими прочими приблудами. Силикон он режет изумительно. Таквот, в понедельник рабочая неделя начнется с того, что новый лазер напилит мне с десяток разноплановых наболдашников—чехольчиков—клапаночков не переливы...
сообщения удалены (3)
Kotische
Академик
Саратов
8.1K 2.5K
Отв.4389 19 Янв. 19, 19:52
разноплановых наболдашников—чехольчиков—клапаночков не переливы...игорь223, 19 Янв. 19, 17:07
Ну это тебе виднее как их технологичнее реализовать на твоем оборудовании. На имеющиеся готовые переливы со смещенным стаканом я плохо представляю себе как клапан приделать. Но если переливной стакан сделать соосно трубке перелива то проще всего просто на трубку одеть шайбу которая ляжет сверху на стакан. Силикон, особенно тонкий, очень мягкий, от нагрева шайбы могут начать деформироваться, имхо тонкая нержавейка переспективнее.
сообщения удалены (3)
Maik2407
Профессор
Новосиб
3.8K 639
Отв.4390 19 Янв. 19, 21:15
Kotische, плохо представляю себе как клапан приделать. Просто шайба с большИм нар диаметром
сообщения удалены (2)
Kotische
Академик
Саратов
8.1K 2.5K
Отв.4391 19 Янв. 19, 21:55, через 41 мин
Просто шайба с большИм нар диаметромMaik2407, 19 Янв. 19, 21:15
Тут надо всё экспериментально проверять. Мне на вскидку куча граблей видится в этой конструкции, но вполне может быть, что она окажется вполне работоспособной, а моя параноя лишенной основания. К тому же конструкция клапана должна быть дешевой и технологичной, а борьба с вымышленными граблями неизбежно приведет к удорожанию конструкции.
Хорошим решением видится силиконовый ШАР всплывающий в трубке большего диаметра и затыкающий трубку меньшего диаметра. Но это существенно сложнее чем просто переливной стакан. Трубку можно согнуть из нержовой сетки и сверху заткнуть крышкой, чтоб шар через верх не убежал.
Maik2407
Профессор
Новосиб
3.8K 639
Отв.4392 19 Янв. 19, 22:00, через 6 мин
Ну тут вымыслить можно одну граблю..перекос и подвисание клапана-шайбы.. победить недорого можно...ща нарисую..попробую..
Добавлено через 28мин.:
Фотка не вставилась... Шарик норм...но не в хд.конструкцию..
Добавлено через 3мин.:
еще.. Смог! Я. Вобщем просто усик из проволочки приварить, паять..к задней стенке переливн сифона.колпачка..
сообщения удалены (5)
Pashkual
Студент
Калининград
40 12
Отв.4393 21 Янв. 19, 15:29
Volcano, какой максимальный вакуум держит у тебя стекло? Будет держать -97-98кПа от атмосферы? (25-30 мм.рт.ст)
Volcano
Доцент
Армавир
1.4K 324
Отв.4394 21 Янв. 19, 17:09
Pashkual, у меня ограничения из- за насоса, где- то -82-83 кПа это то, что я видел. Насчет -97-98кПа не знаю, это прилично даже для металла, я бы больше -90-91 не стал бы рисковать. Хотя судя по форуму, многие на водоструйниках откачивали стеклянные баллоны за -90 и норм. Combatos выкладывал видео, там было 8кПа остаточного при температуре паров 38 гр.
сообщения удалены (6)
Borodaus
Студент
Москва
18 9
Отв.4395 22 Янв. 19, 00:06
Господа! Вы поддаетесь магии цифр. А ведь большой разницы в давлении на стенки сосуда при внутреннем -83 и -98 кПа, и даже -101,3 кПа нет. Подумаешь, 0,2 атмосферы. И проверять емкости надо не выкачивая из них воздух до космоса, а герметично их закрывая и помещая их в большую емкость, в которую можно вдуть 1,5-2-3 атмосферы. Выдержали, не схлопнулись - значит, и вакуум выдержат любой чистоты.
Maik2407
Профессор
Новосиб
3.8K 639
Отв.4396 22 Янв. 19, 00:51, через 46 мин
Ага...страху нагнали...8гр на мм.кв...или 9...как монетку на ребро на лист стекла поставить.. если не напутал с порядками..
Volcano
Доцент
Армавир
1.4K 324
Отв.4397 22 Янв. 19, 07:27
Может стоит провести эксперименты со стеклом, откачать ту же трехлитровую банку до предельных величин и посмотреть, когда она лопнет) Хотя, многое зависит от конкретной банки, если старая и есть микротрещины, если перекаленая, то риски увеличатся. Про зеленую бутыль 22 литра мне продавщица говорила, что перекаленые они и не советовала брать.
Borodaus
Студент
Москва
18 9
Отв.4398 22 Янв. 19, 07:47, через 21 мин
Поскольку вакуумные дела окутаны для некоторых легкой дымкой таинственности, позволю себе чуть углубиться в тему проверки емкостей для работы под вакуумом. Итак: максимальная нагрузка на стенки - 1 атмосфера или 1 кг на квадратный сантиметр, какой бы мощный вакуумнасос вы не использовали. И изменения на 5, допустим, килопаскалей дадут изменение в нагрузке 50 г на см кв или 0,5 г на мм кв. Поэтому, еще раз обращаю внимание, тестирование, допустим, стеклянных бутылей нужно производить не внутренним вакуумом, а внешним давлением. Ведь при опрессовке оборудования используют нагрузку, кратно превышающую рабочую.
Добавлено через 9мин.:
откачать ту же трехлитровую банку до предельных величин и посмотреть, когда она лопнетVolcano, 22 Янв. 19, 07:27
Вот, опять. ((( Предел - одна атмосфера. Хоть обкачайся. Не проверка это. А вот если внешних 3 атмосферы выдержала - то годится. И то с осторожностью. )))
игорь223
Академик
таганрог
30.4K 20.7K
Отв.4399 22 Янв. 19, 08:19, через 32 мин
Котище, смотри сюды
Пока - не работает. Можно попробовать довести до ума, можно бросить. Покурю еще маленько...