Разделённая труба

01vlad, Неугомонный какой...
Флуд однако мне и тереть.
Ладно - качественный пример.
представь себе что у тебя есть в куб, на 100 литров.
а в нем 40% алкоголя
а в нем 3% примеси
то есть у тебя есть 40 литров этанола и 1,2 литра всяких гадких примесей.
Теперь возьмем твою любимую картинку и скажем себе
примесей три вида(грубо)
головные, хвостовые и промежуточные
разделим 1200 мл на три части - получаем по 400 мл каждого вида, ага?
теперь разделим промежуточные на две порции, верхние(которые от 40% и до 90%) и нижние (от 20 до 40%)
Обрати внимание что ниже 40 изоамиловый и изобутиловый спирт
а выше 40% аж 5 компонентов.
разделим наши 400 мл на семь примесей и получим 280 мл на верхние примеси.

Теперь рассмотрим объемы:
внизу гигантский куб и в нем всего 120 мл нижних промежуточных - капля в море,
а наверху 5 см трубы, пускай диаметром 50 мм
Грубый расчет показывает что это 100 мл

И как ответь мне 280 мл верхних промежуточных примесей смогут поместиться в 100 мл трубы(до точки 90% этанола)?
А если еще вспомнить, что в трубе насадка, которая занимает 5-ю часть объема 20 мл
А если еще добавить этанол которого как ты сам утверждаешь там аж до 90 % и который занимает в трубе еще 10% (гуляя в виде флегмы и пара)

Итак в 70 свободных мл трубы за время кипения куба должно сконцентрироваться 280 мл примесей, тех у кого зона концентрации выше 40 и ниже 90%.

Впихуние невпихуемого при кубовом процессе приводит к ошибкам .

Но могу успокоить...
если объем куба будет маленький (малюсенький), как скороварка например, то и проблем никаких, ага?

И как ответь мне 280 мл верхних промежуточных примесей смогут поместиться в 100 мл трубы(до точки 90% этанола)?
А если еще вспомнить, что в трубе насадка, которая занимает 5-ю часть объема 20 мл
А если еще добавить этанол которого как ты сам утверждаешь там аж до 90 % и который занимает в трубе еще 10% (гуляя в виде флегмы и пара)

Итак в 70 свободных мл трубы за время кипения куба должно сконцентрироваться 280 мл примесей, тех у кого зона концентрации выше 40 и ниже 90%.mekkaod, 05 Июня 16, 22:49

А почему ты считаешь, что верхние промежуточные примеси должны сконцентрироваться в нижней части под узлом н.о., они тоже гуляют между кубом и низом колонны, причем если у нас 40% навалка, то в паре уже будет  74-75%, соответственно на первой тарелке по жидкости 74%, по пару 83%, на второй спиртуозность еще больше. Ну и где там место для промежуточных?

Но могу успокоить...
если объем куба будет маленький (малюсенький), как скороварка например, то и проблем никаких, ага?mekkaod, 05 Июня 16, 22:49

Ага, а колонна большая и толстая

01vlad, Думаю, ты мою писанину не осилил.
Вижу про концентрацию жидкости и пара что то читал, молодец.
Теперь задай себе вопрос, где будут все промежуточные примеси, когда в в результате отбора тела в кубе останется 20% АС?

01vlad, Думаю, ты мою писанину не осилил.
Вижу про концентрацию жидкости и пара что то читал, молодец.
Теперь задай себе вопрос, где будут все промежуточные примеси, когда в в результате отбора тела в кубе останется 20% АС?mekkaod, 06 Июня 16, 08:27

Минуточку, давай не будем заводить рога за камень, ранее ты писал

Писал уже, что за время работы на себя и отбора голов я практически отбираю нижним отбором все промежуточные. И к началу отбора тела их уже нет в кубе.mekkaod, 06 Июня 16, 08:27

причем здесь навалка в 20АС или ты перед первой ректификацией сырец до 20 градусов разбавляешь.Но даже при 20 градусах в кубовых парах будет 65. Вот при 7% АС уже спиртуозность начнет снижаться до 44, это эпичное "до температуры в кубе 93 С"

Какая у тебя спиртуозность из точки н.о. при 93С?

01vlad, Ты меня не слышишь.
Толстые книжки я пересказывать не буду, тем более тут.
Хотя, вот представь себе, что существуют такие промежуточные примеси, которые упрямо лезут в отбор, они лезут - мы отбираем они копятся, а мы их прореживаем.
За 5 часов они все выводятся из колонны и уже в отбор не лезут.
По мере отбора тела на их место приходят следующие по Крект примеси, но они уже из тех ,что не лезут вверх в отбор, и мы их тоже отбираем.
И если не давать им копиться больше 6% то от них проблем не будет, потому, что читай жирным.

Ладно, зайду с другой стороны, пускай лезут, на какой высоте от низа насадки у них будет зона максимального накопления во время отбора голов, 1-2-3см? Чо то мне слабо верится, что при скорости отбора 20 мл\ч, да еще и не в зоне их максимального накопления, можно эффективно все это дело "прорядить".
Мне понятно что изомасляный-этиловый эфир кучкуется на высоте концентрации паров водно-спиртовой смеси 92%, изовалерианово-этиловый - 85%, уксусно-изоамиловый - 68%, изовалерианово-изоамиловый 60% и т.д. Ладно первые две примеси соответствуют спиртуозности нижнего отбора, но остальные кто туда пустит. На основании чего я должен себе представить

Хотя, вот представь себе, что существуют такие промежуточные примеси, которые упрямо лезут в отбор, они лезутmekkaod, 06 Июня 16, 10:22

Можно конечно поверить на слово, но хотелось бы про это где нибудь почитать.

п.с. если не трудно, названия и авторов толстых книжек напиши, я сам найду и прочитаю, а то вдруг я чего пропустил.

ОК, давайте и я маленько пофлужу.

01vlad, раз тебе

понятно что изомасляный-этиловый эфир кучкуется на высоте концентрации паров водно-спиртовой смеси 92%, изовалерианово-этиловый - 85%, уксусно-изоамиловый - 68%, изовалерианово-изоамиловый 60%01vlad, 06 Июня 16, 12:09

то поясни мне, откуда же они берутся в отборе спирта, на полтора метра выше дырочки отбора, крепость которого 96.6%?

Вот как только ответишь мне (себе) на этот вопрос, так сразу станет понятно о чем трындит Меккаод.
О маленькой трубе колонны и больших кучах примесей, о низкой удерживающей способности насадки и размазыванию примесей при накоплении, и далее, по тексту...

то поясни мне, откуда же они берутся в отборе спирта, на полтора метра выше дырочки отбора, крепость которого 96.6%?игорь223, 06 Июня 16, 12:40

К сожалению, сама ректификация не дает 100% разделения бинарных систем,  в нашем случае еще и с примесями, по этому в отбор, в мизерном количестве, проникнут все компоненты, с любым коэффициентом ректификации. Бают, что многие примеси образуют со спиртом  азеотропы, которые тоже могут проскочить в отбор. Просто, выше я говорил о зонах наибольшей концентрации каждой примеси, как я это понимаю по учебникам и вполне логично их отбирать в момент их наибольшей концентрации возле узла отбора.

01vlad, Извини но ты не читаешь то что я пишу, почитай файлик, хотя похоже и это не поможет, а за одно задумайся куда деваются примеси, если их вообще не отбирать

Добавлено через 3ч. 59мин.:

игорь223, перенеси если можешь с 97 по 109 в эту
[Промежуточные и концевые фракции. Страница 13]
тему

За 5 часов они все выводятся из колонны и уже в отбор не лезут.mekkaod, 06 Июня 16, 10:22

задумайся куда деваются примеси, если их вообще не отбиратьmekkaod, 06 Июня 16, 14:06

Я вроде с одной стороны, понял в чем дело, почему они лезут без очереди, вероятно при изначальном превышении какой то концентрации в спирте сырце. Если я гоню сырец из сахара укрепленный до 94-95%, у меня до 93-94С в кубе по пару, температура в 20 см снизу колонны не дергается. А намедни принесли укрепленный сырец (90%) из разного засахарившегося варенья 14 литров, я не знаю чего там набродило, но при стандартном отборе 500-600 мл\ч и крепости на выходе 96,6-96,7, температура в 20 см от низа насадки начала расти уже при 85-86С в кубе. Да и с нижнего отбора во время получения тела особо никогда ничем не пахло, а тут  целый букет от цветочного до не пойми какой вони.
 

Гоню счас на разделенной колонне спирт из браги напрямую.

В кубе 99.5С
В буфере 88.5
Мощность нагрева 2400Вт, отбор 900мл\час (автоматически задано электроникой)
Из пастеризатора отбираю 50 мл-час голов

Отобрал на пробу 50мл спирта
Померял.
97.5% при 23.0С, с учетом коррекции истинная крепотть спирта 96.9%

При разведении мне мерещится какой-то посторонний запах, который уходит при остывании сортировки.
Пьется сортировка (накатил 20мл) как обычная сортировка свежая - резковато, особого восторга не вызывает. Правда, и особого отвращения тоже не вызывает)))

Первый вывод...впрочем, выводы делать еще рано, и не в этой ветке.
По существу добавлять как бы и нечего - все работает. Хочу сейчас поставить вместо перистальтики насос от обратного осмоса. Если он будет работать - то в моем понимании эксперименты можно заканчивать, и вместо макета запилить оптимизированный вариант колонны, которую можно вешать на стенку в мастерской)))

игорь223, Не надо гнать из браги, брага не дегазированная и условий для дегазации ты не создал.
А следовательно всякие запахи могут безболезненно оставаться и зависеть только от качества браги.

Упс, я - идиот.
Вокруг валяются вакуумные насосы всех мастей, ну что стоило при стартовом нагреве свакуумировать систему на 10-15 минут.
Блин, запомнил.)))

Поставил насос от обратного осмоса, предварительно втянув в него 20 мл воды.
Молотит на половинных оборотах. Совершенно беззвучно, уже с полчаса.

Однако пока есть сомнения
1. Он тянет пар, соответственно вроде завоздушиваться не должен - но пузыри в трубке наводят на нехорошую мысль)))
2. На прохладном сырце или сортировке насос у меня работает годами и тысячами дитров. Но вот на горячем спирте - вопрос как бы вопросительный.

Решил оставить работать в режиме "на себя" колонну хотя бы до вечера.
Потом (если доживет) сниму головку, гляну на состояник клапанков.

П.С. Протоспирт из любой браги за один перегон можно делать ГАРАНТИРОВАННО хорошего качества, в этом я уже уверен.
Фишка именно в буфере, который позволяет отжимать куб досуха, пока в буфере спиртуозность не упадет до 90-91С
Кстати, в этом случае буфер имеет смысл брать чуть большего обьема, и начинать заполнять его чуть раньше, на половине отбора голов, к примеру.
Не было бы этой железки, фиг бы я отжал 4 литра из 5 стартовых в товарное тело, БЕЗ вариантов.

Смысл в том, что содержимое буфера должно обновиться пару-тройку раз, чтобы набрать нужную спиртуозность, впитать в себя излишек сбрасываемой флегмы.
Пока буфер наполняется, царга не работает. Следовательно, крепость флегмы при наполнении минимальна. Как только начинает работать перелив - упс, включаются тарелки, крепость флегмы РЕЗКО нарастает. Однако она смешивается с низкоспиртуозной флегмой, накопленной в буфере.
Хорошо хоть, у меня она сливается в низ буфера, и хотя бы часть содержимого выдавливает сверху в жерло огрызка. Не будь этого опускания, флегма с более низкой плотностью уходила бы в колонну сразу, аккумулятор бы не работал в полную мощность.

Что касаемо спирта - вопрос как бы открыт.
Запах то я уберу углеванием (да его уже и нет практически, постояла сортировка в открытой банке 2 часа)))
Вопрос - в питкости. А на него я отвечу через недельку, наверное...

Смысл в том, что содержимое буфера должно обновиться пару-тройку раз, чтобы набрать нужную спиртуозность, впитать в себя излишек сбрасываемой флегмы.игорь223, 09 Июня 16, 12:14

Игорь 223, По времени - это 30-40 минут, или больше?

Зависит от мощности нагрева и обьема куба, естественно.
Для моего случая это 2-2.5 часа. То есть если у меня (условно) 4 литра спирта в кубе, то отобрать я должен 400мл голов.
200мл отбираю при открытом буфере, 200мл при закрытом.

Для моего случая это 2-2.5 часа.игорь223, 09 Июня 16, 13:00

т.е. через 2.5 часа, после закрытия крана, 3 литровый буфер выйдет в рабочий режим.

Надеюсь)))

Так вот, по поводу ректификации на разделенной трубе.
К сожалению, несколько бессистемно пока изложу (выбили из колеи маленько дела домашние - особенно если форум считать домом, а не местом для сранья))), да и бумажка на работе осталась

Однако просто поделюсь впечатлениями и наметками, по результатам наблюдений.
по мере вспоминания, с конца.
Напомню, что схема была
куб - буфер - царга 36 ситчатых тарелок - переход пара и флегмы во вторую и из второй трубы - царга 15 тарелок - узел отбора тела - царга 15 тарелок - дефлегматор с узлом отбора голов.


1. Произвел замер жидкости в колонне в конце ректификации.
Для этого
перекрыл отбор, дал 10 минут поработать на себя колонне. В кубе вода (101.4С при 38мм ртути), в буфере температура перестала расти и остановилась на 96С
выключил насос, выключил нагрев.
подождал, пока стечет спирт в низ второй колонны.
Переключил насос на работу во внешнюю посуду, слил.

Получил 350мл с 30 тарелок.
Это так, к сведению.

Можно было, как вариант, не выключать нагрев. Тогда пар унес бы флегму с тарелок первой половины во вторую, а потом можно было бы выключить нагрев, и слить всю колонну (плюс некоторую часть из буфера) в посудину.
Этот вариант я запомню, просто как вариант завершения процесса.
С первой половины колонны спирт был как бы товарным по запаху))) Вероятно, что такой вариант даст оборотный спирт высокого качества...но это нужно проверять далее.

2. Постарался сделать точные замеры по спирту. Я имею ввиду по балансу (обьему)
У меня на старте получалось так 18 литров сырца крепостью 63% (два раза мерял), значит всего 11.35 л АС

Так вот, голов отобрал 500мл до начала отбора тела, и 300мл в процессе отбора.
Всего 800мл

Тела отобрал 8.5 литра, до 90С в кубе буфере, поправился. Сколько было в кубе не засек, точнее счас не помнб, но не суть важно, думаю 98+С
При давлении, повторюсь, 38мм ртути (в буфере было практически такое же 38*66/71), то есть реально в буфере была крепость не 15.66%, а 19.1%. И без давления отбор шел бы до 88.7С в буфере.
Это так, на заметку к любителям изучать Крект и распределение примесей)))
померял температуру спирта и крепость
98% при 25.5С, пересчитывать лень.
Спирта отлил на хроматограмму, в этот раз изменю своим убеждениям))) все-таки ТРК требует уважения)))

Далее - интересный момент, минуту.

Так вот.
Поменял посуду, открыл отбор почти на полную.
Ну то есть спирт я отбирал при мощности 2400Вт со скоростью 1800мл/час

А оборотный спирт начал отбирать на скорости 3.5 литра в час, увеличив мощность до предельной на этой колонне 3000Вт

ЗА 40 минут отобрал ДВА литра оборотного спирта.
В кубе уже вода практически , в буфере что то около 94С
Так вот, эти два литра имели те же 98%, при правда 28С.
И - пахли также, как товарный спирт. При разведении сортировка свежаю так же пахла, и так же пилась (если можно назвать выпивкой дегустацию 5-10мл)))

То есть.
Либо отбор сразу можно было ставить выше, либо разделительная способность самой ТРК много круче обычной..впрочем, ту тоже нужны соответствующие раздумья, и соответствующие эксперименты.

Далее.
Далее я отобрал еще 400мл (в кубе практически ноль, чуть более, буфер с 94 до 96С менялся) - вот тут вроде (на уровне самовнушения) я почувствовал чето левое.
НО
перед этим я изменил точку отбора, собираясь дожать тело через колонну - и начал отбирать с дефлегматора.
Понюхал-понюхал...и понял, что это не хвосты, а головная "пыльность"
)))
Ну и в итоге 350+350мл в половинках колонны, плюс еще грамм 150 в буфере.

Что имеем
0,8л голов
+8,5л товарного
+2л условно_товарного
+0,4л оборотного
+0,7л слива из колонны (оборотного)
+0,2л безусловных потерь.

Вместе получилось 12.6 литров АС.
Значит, сырца было более 18-ти литров (крепость я стопроцентно замерял, обьем на глаз))))

Раньше я пользовался алгоритмом 10% голов+ 10% оборотного первого + 10% оборотного финишного
То есть из 12.6 литров АС выжималось 8,82л
Теперь вышло 10,5 л (я уверен, что 2литра условно товарного пойдут в дело, и возможно даже на водку, а не на настойки)
Это по количесвту.
По качеству - вывод сделаю после первой рюмки, потом посмотрим на данные хроматографа.

Да, и еще.
Одновременно слишком много новых вводных.
И новый алгоритм (отбор головы не 1 литр, а 0,5 и параллельный отбор товарного спирта и головы из пастеризатора)
и новое железо - ТРК (тарельчатая ректификационная колонна)
и буфер с пастеризатором.

Поэтому получается (пока, во всяком случае) некая каша.
Однако то, что разделенная труба отработала свой хлеб - нет никаких сомнений)))