Ароматные спирты. Оборудование и получение.

экстракция ускоряется под вакуумом, это бесспорный вопросигорь223, 18 Апр. 18, 17:33

очень спорно
где эти новые буквари ?!
(ускорение конечно есть, но это исключительно за счёт дегазации)


будущее за газовой (HBO CO₂ etc)экстракцией  

будущее за газовой (HBO CO2 etc)экстракциейNewocelot, 18 Апр. 18, 19:22

железо дорогое там

где он... недорогой СО2 экстрактор...Indi, 18 Апр. 18, 15:39

железо дорогое тамАлкоХимик, 18 Апр. 18, 19:36

может мы в разные места смотрим ?
я не видел никаких космических цен на экстракторы

Newocelot, возможно... Ткни в недорогой по твоему мнению СО2 экстрактор...

очень спорно
где эти новые буквари ?!Newocelot, 18 Апр. 18, 19:22

Вроде выкладывал при обосновании ветки «доводка продуктоа под вакуумом» или что то похожее

Ок. Нагуглю — реппостну (твк это по новомодному?)))

Indi, https://www.aliexpress.com/...iceBeautifyAB=0

Newocelot, я может чёт не понял, но вроде это не СО2 экстрактор.

ВРЕМЕННОЕ сообщение
Indi, не изучал маркетинг цэ о два, если честно

а это китайский дешняк который при 200атм СО2 может унести в космос всех сразу.
https://www.alibaba.com/...fjN1FVd&s=p

я интересовался этим оборудованием для своей лаборатории. так вот более менее надежные машины украинского производства стоят под 100 кило $/ европейские еще дороже.

АлкоХимик, копейки))))

Ок. Нагуглю — реппостнуигорь223, 18 Апр. 18, 21:17

Вот вечерком глянул в гугл - http://www.findpatent.ru/patent/216/2163827.html
Но тут принцип именно с прицелом на периодическое вакуумирование и стравливание вакуума. Действующая сила объяснена хорошо. Если же просто вакуумировать и выдерживать ускорение за счет дегазации ускоряется но не так сильно как по этому способу.

Выжимка из патента:

Сначала говорится про принцип который используется, он взят с другого патента

"Предлагаемый способ предусматривает перед экстракцией сырье подвергнуть дегазации с использованием импульсного вакуумирования, растворитель (экстрагент) нагреть до температуры, не вызывающей денатурацию материала, осуществить смачивание и пропитку нагретого и дегазированного сырья нагретым растворителем в вакуум-импульсном режиме, после чего провести экстракцию также в вакуум-импульсном режиме. Импульсное вакуумирование проводят при остаточном давлении 0,1-13,3 кПа, времени его достижения и скоростного сбора за 0,05-1,0 с. Способ обеспечивает проведение экстрагирования с высокими эксплуатационными характеристиками, интенсификацию процесса и повышение качества экстрагируемых веществ из растительного сырья."

"При подготовке сырье измельчают, измельченное сырье вакуумируют, заливают растворителем, эту смесь нагревают до рабочей температуры процесса (40 - 80oC). При этом над раствором устанавливается равновесное давление паров растворителя. В процессе нагревания газовый объем над паровым пространством соединяется с источником давления (атмосферой)."

"При экстракции уменьшают давление (соединяют с вакуумом), в результате чего сырье и растворитель оказывается перегретыми от точки кипения. Это обуславливает вскипание жидкости в парах твердого тела, выталкивание растворителя с целевым продуктом из клеток сырья в объем растворителя, деформацию и разрушение межфазного диффузионного пограничного слоя при общем перемешивании объема жидкости пузырьками пара и образование взвешенного слоя сырья. Как только растворитель вскипел, давление в системе увеличивают (сбрасывают вакуум). При этом сырье и растворитель оказываются переохлажденными от точки кипения, вскипание мгновенно прекращается за счет "схлопывания" пузырьков пара в порах сырья и объеме растворителя. "Схлопывание" пузырьков пара в порах и капиллярах твердого тела сопровождается заполнением их новой порцией растворителя, частичным разрушением части пор твердой фазы и увеличением за счет этого массопереноса. Импульсный характер чередования давления в системе при экстракции обеспечивает интенсивное вымывание целевого продукта из клеток сырья, а регенерация энергии фазового перехода растворителя позволяет осуществлять циклы чередования давления в течение длительного времени без перерыва для компенсации необратимых тепловых потерь."

"Способ предусматривает следующие режимы: при подготовке сырья - вакуумирование до остаточного давления 20 - 30 кПа (150 - 225 мм рт.ст.), выдержку при этом давлении, нагрев системы твердое тело-жидкость до 40 - 80oC, выдержку при этой температуре, затем в течение 1 мин цикл сброса и последующее повышение давления при вскипании раствора с частотой таких циклов в диапазоне 0,1 - 2 Гц, при этом при понижении давления поддерживают перегрев на 5 - 15oC от точки кипения. Способ позволяет интенсифицировать массоперенос (выход полезных веществ 97%) с одновременным уменьшением энергозатрат."

Способ имеет недостатки:

"Однако данный способ имеет ограниченные эксплуатационные возможности. Он может использоваться только для экстракции из растительного сырья с неплотной структурой, такого как крапива, ромашка. При экстракции сырья с высокой плотностью (например, лопух) режимы этого способа недостаточно эффективны. Для этого понадобится более длительное количество циклов, что приведет к более длительному нагреву сырья и как следствие к ухудшению качества и уменьшению количества экстрагируемых ценных компонентов, а также к увеличению энергозатрат. Кроме того, этот способ недостаточно обеспечивает увеличение массопереноса при экстракции сырья с неплотной структурой и имеет недостаточную степень перегрева растворителя в материале при вакуумировании."

Предложено

"Смесь смоченного и пропитанного экстрагентом сырья нагревают при атмосферном давлении до рабочей температуры, проводят импульсное вакуумирование при остаточном давлении 0,1 - 13,3 кПа за время достижения 0,05 - 1,0 с и дают выдержку в течение 1,0 - 10,0 мин. За это время происходит интенсивное кипение смеси, при котором частично испаряется экстрагент, и как следствие снижается температура смеси. После выдержки осуществляют скоростной сброс вакуума за 0,05 - 1,0 с, во время которого происходит более глубокое проникновение экстрагента в капиллярную структуру сырья. При атмосферном давлении производят нагрев смеси не выше 56oC. Далее циклы нагрева, вакуумирования, выдержки под вакуумом, скоростного сброса вакуума в зависимости от вида сырья повторяют 3 - 10 и более раз до окончания процесса экстракции. Такие режимы экстрагирования способствуют более глубокой пропитке экстрагируемой массы и более полному извлечению экстрагируемых компонентов. После экстрагирования экстракт отделяют от массы и при необходимости подвергают фильтрации, концентрированию, сушке.
При реализации заявляемого способа используется импульсное вакуумирование с величиной остаточного давления 0,1 - 13,3 кПа, временем достижения за 0,05 - 1,0 с и скоростным сбросом вакуума за то же время.
При скоростном вакуумировании экстрагент вскипает не только в объеме смеси, но и внутри экстрагируемого материала, обеспечивая тепло- и массообмен и дополнительно разрыхляя его структуру. При этом тепло- и массообмен имеют максимальное значение, что ведет к интенсивному растворению ценных компонентов сырья в экстрагенте. Чем выше скорость вакуумирования экстрагируемой смеси, тем выше нерелаксируемое давление паров воды и газов, образующихся внутри экстрагируемого материала, и, соответственно, выше степень разрыхления материала. Чем выше скорость сброса вакуума, тем выше импульс градиента атмосферного давления для лучшего проникновения экстрагента во внутреннюю структуру материала, способствующего большему извлечению экстрагируемых веществ."

Пример применения

"Экстрагирование золотого корня.
Подготовка к экстрагированию измельченного корня проводилась так же, как в предыдущих примерах (нагрев до температуры 40 - 45oC, импульсное вакуумирование до остаточного давления 1,3 - 2,6 кПа и времени его достижения за 0,05 - 0,07 с, выдержке под вакуумом в течение 5 мин). В качестве экстрагента использовался 20%-ный водно-спиртовый раствор. Модуль процесса 1:10. Экстрагент нагревали до 40 - 45oC, под вакуумом заливали в массу корня, проводили импульсное вакуумирование до 1,3 - 2,6 кПа, при скорости набора и сброса вакуума за 0,05 - 0,07 с, выдерживали под вакуумом 5 мин, осуществляли сброс вакуума до атмосферного давления, выдерживали в течение 5 мин с одновременным нагревом смеси до 40 - 45oC. Общее время экстрагирования 45 мин.
Выход сухого вещества составил 30 - 34%, содержание биологически активного вещества цероброзида 0,78% (теоретически возможное его содержание 0,8%).
Действующими методами экстрагирования в водно-спиртовом экстракте 40 или 70%-ной крепости выход цероброзида, как правило, не более 0,35 - 0,45%."

Что можно сказать, способ интересный! Вакуумирование с последующим спуском вакуума и снова вакуумирование. Конечно быстро качать как тут предлагается нам не получиться, но просто повторить идею вполне)))) Так что экстрагированием в вакууме можно ускорить процесс! Но используя приведенный в патенте механизм циклического вакуумирования. Однократное вакуумирование с последующей выдержкой все же по скорости наверное не даст такой форы. Хотя по вакууму я не спец.


Добавлено через 15мин.:

СО2 экстрактор...Indi, 18 Апр. 18, 20:51

А стоит ли так все усложнять... Тут некоторые просто в банке при атмосфере не соберутся перегнать, а вы за такие технологии)))) Это технология в основном для бережного извлечения биологически активных веществ которые обычным способом не извлечь нормально.
Можно на такой установке получить конечно и экстракт тмина тот же, но боюсь во первых вы не увидите разницы с простым вакуумом (а возможно и с атмосферной перегонкой). А если и увидите, то сопоставьте стоимость аппарата для Со 2 экстракции и для вакуумной))) Не забудьте и про то что газовая экстракция требует давления. На коленке такое не собрать. А если и собрать, то это все равно что ради сахарной браги строить ПВК))) Конечно все это имхо. оставим эту технологию для БАВ. Для АС она избыточна.

Блин... форум... Великий и ужасный!
Думаю, силовое решение - наш путь )))

По поводу экстракции газами
На самом деле это узкая область, в которой мы (россия, имеется ввиду, лет 6—7 назад, когда я этим интнресовался) были очень не впереди планеты всей. А спрос на продукцию был и внутри россии, и как не странно, и за рубежом можно было легко продать. Почти как сапфиры))) но это другая опять же история, а ветку и так засераем...

Я Литоксу в свое время предлагал совместный бизнес открыть — и по производству СО2 экстрактов (первый этап) и по производству железок (второй этап). Но — не сложилось, рак его уже начинал кушать...
Так вот, одна из самых сильных в этой области компаний находится у меня под боком, в Ростове
Они занимаются и ширпотребом, кстати
http://www.extract.ru/index.php?id=59

Вот немного по технологии
http://www.extract.ru/index.php?id=46&sm=46

Откроем отдельную ветку? или будем считать это флудом и потрем?

О!!

Нагуглил вот такой матерьяльчик;
полюбопытствуйте, тут как раз про изобретаемый велик
http://chemanalytica.com/...y_chast_II/7134

игорь223, про газовую экстракцию лучше отдельную тему если говорить про железо. Если же кто то реально имеет такое оборудование и хочет обсудить его применение в разрезе ветки то почему нет))) Просто такое оборудование такая недоступная вещь что его обсуждение точно тема для другой ветки.
По матерьяльчику из ссылки - то же самое по сути что и я выше привел.
"Влияние давления. Заметного влияния стационарного давления непосредственно на процесс экстрагирования исследователи не отмечают. Высокие давления используют для проведения процесса при повышенных температурах [2]. Низкие давления применяют для удаления газа из пор сухого материала и, тем самым, ускорения проникновения жидкости в пористую среду [3, 39, 43, 44], а также для проведения процесса в режиме вакуумного кипения [5, 10, 14, 16, 17, 26, 44–49].

При переработке растительного сырья используют резкий сброс давления, вызывающий разрывы клеточных структур и увеличения скорости массопередачи"

Про простое вакуумирование - происходит вытеснение воздуха и заполнение пор. Про сброс давления и прочее тот же метод циклического вакуумирования.

То есть можно считать - выяснили механизмы  настаивания при вакуумировании. Осталось принять решение по приемлемому способу))

Это так, у кого страшилка круче:

Не удержался...  Вроде все уже - удивляться нечему,  так нет - все таки нарываешься на что-то, воображение поражающее:
В.И. Булах
Санкт-Петербургская государственная химико-фармацевтическая академия
«ПЕРСПЕКТИВНЫЙ МЕТОД ЭКСТРАГИРОВАНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ»
…………………..
Задача получения чистого концентрата БАВ в одну стадию решается путем проведения процесса экстрагирования в режиме фильтрации под высоким давлением при пониженной температуре жидким экстрагентом представляющим собой в основном смесь спирта этилового и углерода диоксида. После прохождения слоя растительного сырья толщиной ~ 1 м, жидкий экстракт, попадая в зону пониженного давления, самопроизвольно разделяется на раствор БАВ в спирте этиловом и CO2 газ. При таком режиме (Р≥100 атм, Т ≈ -40С) за 2 часа возможно экстрагируется даже содержимое ядер клеток.
…………………..
Это почти как квартиру обчистил, все вынес,  а потом еще вернулся и у тараканов последние крошки отобрал.
Мда.. такого на кухне не сотворишь...iv, 22 Февр. 15, 15:37

Во—во, решение принять...

А стоит ли так все усложнять... Тут некоторые просто в банке при атмосфере не соберутся перегнать, а вы за такие технологии))))Чапаев1945, 18 Апр. 18, 22:33

Купил вчера по случаю вот такой насосик за пятерку, практически новый, в смазке))
https://zenova.ru/...osy/model/za15s
Последовательно соединил головы — минус 93кПа три литра за минуту примерно
Параллельно —78кПа максимум, но естественно явно быстрее до —75кПа

Это все, что отличает атмосферу от форвакуума, в общем—то...ну. Плюс электронный регулятор разряжения

игорь223, ну по случаю это хорошо, но новый 27 тыс стоит)))) Но я все равно за вакуум! Для АС это полезная штука.

решение принять...игорь223, 19 Апр. 18, 07:45

Ну... Пофантазируем)))
Имеем куб который можно использовать под вакуумом (банка та же со спец крышкой). Можем ее и под атмосферой гонять))) То есть человек может купить сначала только ее и гнать под атмосферой, а потом докупить насос и гнать под вакуумом. Необходимость вакуума уже обсудили - качество повышается, скорость растет, но за это платим покупкой более дорогого оборудования.
Это по сути базовая модель. К ней можно сделать возможность подключения сокслета. Прямо между кубом и холодильником. В разрыв. Добавив его человек сможет проводить экстракцию немного быстрее. Да и причем может просто использовать настой без последующей перегонки.
А вот РАЗНИЦУ между просто настаиванием под вакуумом (с перемешиванием магнитной мешалкой) и использованием сокслета можно только ПРЕДПОЛАГАТЬ. Поэтому при принятии конструкторского решения логично создать макет позволяющий использовать штатный соксклет при желании. Погонять все это и проанализировать полученный материал. Как то так. Ведь дилемма возникает только при желании внедрить специальный соксклет именно для такой конструкции. Тогда точно нужно подумать а надо ли?
Так что сделать вакуум котелок с стандартными разъемами и дальше только собирать конструктор имеющийся. Или я чего то не понимаю в твоих сомнениях? Сомнения за соксклет идут? Вакуум вроде уже решено применить.

Добавлено через 9мин.:

электронный регулятор разряженияЧапаев1945, 19 Апр. 18, 09:03

его можно обучить циклическому вакуумированию? Набрал -спустил резко. И так несколько циклов. Может оказаться интереснее простого вакуумирования.

Чапаев1945, да нет, сомнения меня не отпускают, и сомнения иногда очень полезная штука

К примеру, вот тебе простейшее сомнение:

Вот банка, стеклянная, обычная кухонная...

Мы ее собираемся кипятить в водяной бане!
А она для этого предназначена?

Мы ее собираемся вакуумировать на —0,9 атмосферы!
А она для этого предназначена?

го можно обучить циклическому вакуумированию? Набрал -спустил резкоЧапаев1945, 19 Апр. 18, 09:03

а китайский таймер за $2 не спасёт разьве ?


Добавлено через 3мин.:

Мы ее собираемся кипятить в водяной бане!
А она для этого предназначена?

Мы ее собираемся вакуумировать на —0,9 атмосферы!
А она для этого предназначена?игорь223, 19 Апр. 18, 10:41

1 - да, предназначена, ибо банка для консервирования (в т. числе автоклавирования)
2 - тож думаю да, ибо разницу давлений держит очень хорошо (в т. числе при автоклавировании)

а что касается наших теоретических изысканий по технологиям экстрагирования - рановато ещё, так как (в общем случае) мы не знаем кто у нас "Целевой Компонент" (а практически их (ЦК) много, причём в определённой (неизвестной нам) пропорции)
Видимо отчасти и поэтому "домашние" напитки (и вообще продукция обладающая органолептическими характеристиками) вкуснее промышленных, произведённых с применением всяких концентратов, экстрактов, вытяжек и т.п.