Ароматные спирты. Оборудование и получение.

Показательно)))
Значит проблема ВК на вакууме закрыта капилляром?
Жить стало веселее и дешевле.

Не уверен на сто процентов, но думаю что все решаемо — раз решаемо на кубе в сто литров, то три уж точно осилим)))

Поэтому для себя определил - растворять в 95° (голов практически нет) и выгонять на малой мощности, покапельно, с постоянным тестированием.HBB, 16 Апр. 18, 22:27

Читаю сейчас книгу Александра Николаевича Альмедингена начала прошлого века, в которой много посвящено алкогольным напиткам, в том числе и горьким водкам
Книга печатная, поэтому придется постучать по клавишам, дальше текст не мой а нашего коллеги из прошлого...

Что касается крепости спирта, который берут для тинктуры, то она не должна превышать 80%, и самая благоприятная крепость от 50 до 65 градусов. Слишком крепкий спирт благодаря тому, что жадно вытягивает воду из клеток растительных тканей (трав, коры, кореньев и семян), сжимает растительные ткани, сморщивает их, и от этого из растения трудно извлекаются растворимые вещества; более слабый спирт вытягивает гораздо лучше.

Слишком крепкий спирт благодаря тому, что жадно вытягивает воду из клеток растительных тканей (трав, коры, кореньев и семян), сжимает растительные ткани, сморщивает их, и от этого из растения трудно извлекаются растворимые вещества; более слабый спирт вытягивает гораздо лучше.игорь223, 17 Апр. 18, 23:32

поэтому я и написал, что:

так как я работаю, в основном, с семенами, а не морсами, то в результате всех моих исследований пришел к следующей схеме - семена кофемолкой в пыль, заливаю спиртом 96°, сутки настаиваю, отфильтровываю и перегоняю на малой мощности покапельноHBB, 07 Апр. 18, 00:44

Это мой опыт, и он, конечно, может быть спорным, но ты же сам перемолол тмин и получил лучший результат! О каком "сжимает растительные ткани, сморщивает их" может идти речь, если эти ткани стали пылью, и, соответственно, поверхность взаимодействия спирта и эфирных масел, содержащихся в этой пыли максимальная.

В морсах это наверняка по-другому. Надо исследовать. )))

игорь223,  Очень радует то что ты всерьез взялся за АС. Теперь народ вскорости получит инструмент для их правильного получения!!! С интересом слежу за практическими работами. По крепости заливки говорили много и в темах про настаивание (настойки наливки  и пр). Имхо про ткани ты правильно пишешь, плюсом могу добавить про различную растворимость веществ. Что то лучше растворяется в воде а что то в спирте. А наша задача именно растворить - выгнать в раствор. Поэтому измельчение помогает и правильная крепость. (Но могут быть исключения. Например в случае если раствор правильной крепости вытягивает именно то что нам нужно в раствор из цельного куска сырья, а излишнее измельчение дает выход нежелательным компонентам и даже при правильной концентрации не вытягивает лишнего... Хотя это чаще всего относиться именно к настоям. Там негативно отражается выход излишних дубильных веществ или еще чего подобного. Для перегонки измельчение наверно благо всегда. Не встречал пока исключений. Но и опыт у меня невелик. Я имею в виду количество опробованного сырья).
Красивый макетик получается!

Чапаев1945, я вот размышляю неторопливо про ароматику, книжки курю, с народом общаюсь (не на форуме, тут затишье некоторое весеннее)))

Так вот, как ни смешно звучит, но опять возвращаюсь к экстрактору типа Сокслета или его же, но модифицированного.
Пока не понимаю, может это во мне желание выпендриться (наблюдаю такое зачастую у неофитов, термин выпендреж неверен к тому же))) Точнее говоря, вера в то, что усложнение железа дает лучший результат, поэтому купить/сделать нужно что то сложное, непонятное...
Или же это желание найти тот оптимум, который для меня подойдет.

Смотри, общие соображения на пальцах

1. Мы делаем экстракцию ароматики из сена в раствор
В случае классического настоя в емкости максимум, что можно добиться это равновесного содержания ароматике в сене и в растворе
Сена в 10 раз меньше, чем раствораю поэтому в теории мы можем вытянуть 90% нужного
На практике — не знаю
В экстракторе концентрация в кубе все же выше, чем в возвратной флегме, следовательно выход выше

2. Температура настаивания и перемещение экстрагента относительно сена — в экстракторе все это многократно ускоряет процесс.
Правда температура как бы выше идеальной (с моей точки зрения это 45—50С) но это легко регулируется (мне))) форвакуумом
Организовать созревалку конечно можно, но есть ли смысл множить сущности?

3. Более существенный резон
Неоднократно мне рассказывали пользователи моего оборудования такую историю
А. Было хд—4, пользовался экстрактором
Все устраивало, совершенно
Б. Поменял на хд—2, купил джинкорзину
Качество неплохое, НО по сравнению с экстрактором хуже

При разборе полетов всегда выясняется, что после экстракции сокслет снимался, и перегонялся кубовый настой...чуешь разницу?

Опять же, я могу форвакуумом свести запахи вареного сена к нулю. Скорее всего, по крайней мере сейчас те ароматные спирты, которые я начал делать, его не имеют вообще

Короче говоря, передо мною как бы палитра возможностей, как следствие из этих раз—два—три.
Непонятно только, тренироваться во всех направлениях, или определяться с теорией до сужения на одном алгоритме...

игорь223, по пунктам:
1. так можно экстрагировать и это заменяет обычное настаивание. Подготовка так сказать сырья для перегонки АС.
2. температуру обязательно используем максимально низкую (чтоб не получить варености в запахе и пр) . Да увеличится время, но зато качество будет лучше.
3. "после экстракции сокслет снимался, и перегонялся кубовый настой...чуешь разницу?" тут собственно люди и получали "протоАС"))))))

Так что процессы настаивания и перегона настоя важны ОБА и как по отдельности так и в связке, в зависимости от задач)) Но если оборудование будет позволять как использовать правильно полученный настой в чистом виде так и перегонять из него АС то это здорово.
В целом получается экстрактор соксклета с возможностью перегнать настой (или его часть) в АС. Никакой это не выпендреж. Да конечно можно просто перегнать под разряжением настой вместе с болотом. Просто измельчить помельче или настоять подольше. И никакой соксклет не нужен. Но если все же использовать соксклет, расширяется функционал. Можно пользоваться и для получения вытяжки и для АС.

Надо бы озаботиться програмку в экселе чтоли сделать...игорь223, 17 Апр. 18, 18:35

           
Есть вот простенькая табличка.
Примечания к таблице :
                      1. Исходные и нормативные данные взяты из известного сборника 1981 г.и.
                      2. Формат таблицы аналогичен формату " Получение и выходы вспомогательных настоев" от
                      пользователя "Юрко",т.к. предыдущая версия моей таблицы слишком громоздка и неудобна.
                      3. Данные подставлять в столбец жёлтого цвета.             
                      4. Ячейки не защищены!!!! 

Правильно, именно такой вывод я предварительно и сделал как примерно итоговое для себя решение аппаратной и алгоритмической части подготовки ароматных спиртов
Купили максимально качественное сено
Измельчить
Загрузили в экстрактор
Под вакуумом погоняли на 50С, в кубе условно литр сортировки крепостью 50%
Убрали экстрактор
Под вакуумом перегнали в диапазоне 40-50С
Получили 600мл крепостью 70%

Теперь проще
Настаиваем с подогревом до 50 и мешалкой в банке, без вакуума
Перегоняет с сеном в банке Но под вакуумом

Теперь ещё проще
Настаиваем в банке
Перегоняет в банке под атмосферой

Возможен вариант ещё проще, но я его не рассматриваю

Вопрос в том, возиться ли мне со всем этим добром или принять силовое решение)))


Добавлено через 8мин.:

Самовариус, спасибо, сравню со своими калькуляции
На первый взгляд похоже)))

На первый взгляд похоже)игорь223, 18 Апр. 18, 12:19

Проверка лишней не будет. Тем более ячейки не защищены - можно вносить изменения.

Измельчить
Загрузили в экстрактор
Под вакуумом погоняли на 50С, в кубе условно литр сортировки крепостью 50%игорь223, 18 Апр. 18, 12:19

Всё наверное хорошо ,
Но
сколько (по времени) нужно гонять в экстракторе что бы получить эквивалент настаиванию при комнатной температуре в течении 10 дней ? а 60 дней ? ?

игорь223, по первому варианту все понятно.
По второму который

Настаиваем с подогревом до 50 и мешалкой в банке, без вакуума
Перегоняет с сеном в банке Но под вакуумомигорь223, 18 Апр. 18, 12:19

Тут верно замечание

сколько (по времени) нужно гонять в экстракторе что бы получить эквивалент настаиванию при комнатной температуре в течении 10 дней ? а 60 дней ? ?Newocelot, 18 Апр. 18, 12:55

Вакуумное настаивание и прогонка через соксклет насколько ускорят процесс.
Уточню, что при пром получении иногда допускают настаивание корешков и травок в заливке в течении 0-12 часов. Я так полагаю в конце смены заливают и наутро отгоняют)). Так же следует учитывать что время нагрева куба у них указано среднее 40 минут, сама сгонка 300 минут (5 часов). То есть мало того что настаивается пол суток, так и еще около 6 часов при нагреве выдерживается. Тут что хочешь уже экстрагируется))) Так что в нашем случае, когда сгонка занимает очень немного времени важно чтобы все уже было экстрагировано как надо (либо возможно сильно измельчено, но тут не уверен). Возможно тут экстракция с помощью соксклета и пригодилась бы. Я же просто настаивал в течении недели настой и потом производил перегонку. То есть в принципе можно обойтись конечно и более простой конструкцией. НО вот возможность работать БЫСТРО, подкупает. Ну то есть к примеру погонял 3 часа через соксклет и потом в течении 30 минут отогнал. И вот тебе готовый АС...
Это наверное как и с соксклетом. Можно подождать месяцок настаивая что то а можно за пару часов получить))))
Ах, да был еще вариант

Теперь ещё проще
Настаиваем в банке
Перегоняет в банке под атмосферойигорь223, 18 Апр. 18, 12:19

Именно так я и делаю. Результатом доволен))) Но если бы можно было без предварительного настаивания было бы интереснее. Хотя например сухари на АС перегонять можно сразу без настаивания. Результат не хуже.

Возможен вариант ещё проще, но я его не рассматриваюигорь223, 18 Апр. 18, 12:19

Что же еще проще может быть)))) Если только без настаивания сразу перегонять))) Но это не даст нужного эффекта. Или потребует перерасхода сырья. Хотя если организовать сгонку очень медленно.. то..))) Но мы то ищем правильный путь так что не рассматриваем этот способ)))

А по железу - можно же модульно сделать - чтобы можно было и без соксклета использовать. Тогда просто настаиваем в банке (с вакуумом или без) и перегоняем. Кому нужно ставит соксклет , кому нет не ставит))))

PS В некоторых случаях не весь настой идет в перегонку!!! Например мой любимый Бенедектин. Часть настоя (с болотом) перегоняют, а часть оставляют и миксуют с АС в готовый продукт. Тут предпочтительно иметь настой нормальный чтобы разделить его на части. Настаивание в банке это позволяет но занимает много времени. Экстракция в соксклете интересно быстро позволит получить нормальный настой? Если да, то интересный вариант))) Так что соксклетный модуль в данной схеме может быть полезен (особенно если все это будет модульное). Недостаток соксклета - ограниченный объем загрузки. Сухари и трава могут сильно набухать и просто банка в данном случае может вместить больше загрузку. Но опять же если модульность можно вариативно подходить к процессу, учитывая специфику сырья и техническое задание))))

Вакуумное настаивание ....... насколько ускорят процессЧапаев1945, 18 Апр. 18, 14:38

IMHO оптимальный алгоритм такой - засыпаем, заливаем, вакуумируем, выдерживаем под вакуумом (10-40 ?) часов, стравливаем вакуум, настаиваем далее как обычно
(ибо пониженное давление само по себе только замедляет процессы экстрагирования, а предварительное вакуумирование сильно (в разы) ускоряет насыщение "ботаники" экстрагеном)

важно чтобы все уже было экстрагировано как надоЧапаев1945, 18 Апр. 18, 14:38

Именно !

А по железуЧапаев1945, 18 Апр. 18, 14:38

пора уже производить BHO и аналогичные экстракторы для домашнего пользования !

ибо пониженное давление само по себе только замедляет процессы экстрагирования, а предварительное вакуумирование сильно (в разы) ускоряет насыщение "ботаники" экстрагеномNewocelot, 18 Апр. 18, 14:48

Это собственное наблюдение/умозрительное заключение, или в литературе что то такое приводят в букварях? Спрашиваю без подколки - вакуумом не особо интересовался. Вторая часть про насыщение вроде по логике может происходить (просто мысли в слух) а вот первая звучит как правило. Это так на самом деле? Замедляется экстрагирование при разряжении?

Спрашиваю без подколкиЧапаев1945, 18 Апр. 18, 15:00

Отвечаю без подколки - третий вариант ("буквари", точнее физика - "зависимость скорости экстрагирования от давления")
Вторая часть - собственные наблюдения (плюс опять-таки физика)

Можешь поставить нехитрый опыт - закинуть настаиваться что-нибудь малой плотности (ягоды, шишкоягоды, щепу фруктовую и т.п.)
При атмосферном давлении они утонут примерно через неделю, под вакуумом через 5-40 часов.

Когда всё утонуло появляется надежда что большая часть газов из травы вышла и площадь контакта с экстрагеном заметно увеличилась.

BHO иNewocelot, 18 Апр. 18, 14:48

где он... недорогой СО2 экстрактор...

Newocelot, ну то что воздух выходит и все заполняется экстрагентом это логично и тут не спорю. Но про влияние давления на экстракцию нашел лишь "Влияние давления на процесс экстракции пока мало изучен, вследствие чего в литературе встречаются противоречивые сведения."))) Это в книжке технология лекарств промышленного производства. Группа авторов - Чуешов В. И. и пр.
Просто по логике скорость экстракции что в вакууме что без него не должна отличаться сильно. Никакого движения молекул особого вакуум не породит, как и не замедлит существующее, да и прочее... Есть факторы влияющие на экстракцию и при беглом взгляде вакуумизация их не усиливает как и не ослабляет. Факторы -
-Гидродинамические условия (как мы мешаем туда сюда)
-Поверхность раздела фаз (тут и про вытеснение воздуха и про измельчение)
-Коэффициент вымывания (то же про измельчение в целом - характеристика сырья)
-Разность концентраций (тут понятно - сколько чего и чем залили)
-Время (продолжительность) экстрагирования (тут тоже понятно)
-Особенности анатомического строения сырья (тут тоже понятно - насколько повезло с сырьем - наличие целлюлозы, хитина и прочих сложных препятствий)
-Особенности химического строения экстрактивных веществ (то же только по отношению к возможности растворяемого раствориться в нашем растворителе к примеру и пр)
-Пористость и порозность сырья (связано и с измельчением в конечном итоге и с поверхностью фаз.. тут имеется в виду именно свойство сырья если его не подготовить к примеру)
-Выбор экстрагента (тут тоже понятно)
-Температура и давление (вот тут в учебнике указывается что температура влияет однозначно и мы знаем как. а вот про давление не пишут толком....)
Еще выделяют кучу факторов......
-Добавка поверхностно-активныхвеществ (ПАВ)
-Характер загрузки сырья
-Способ подачи экстрагента
-Воздействие вибраций, пульсаций, измельчения и деформации сырья в среде экстрагента
-Воздействие электроимпульсных разрядов
-....
И в итоге "Таким образом, полнота и скорость экстрагирования зависит от многих факторов, влияние которых нужно умело регулировать. Знание теоретических основ экстракции дает возможность технологу правильно вести этот производственный процесс и тем самым обеспечить наиболее полное и в самый короткий срок извлечение БАВ"

Так что как влияет давление именно на СКОРОСТЬ экстрагирования четкого ответа нет. Если у тебя есть источник приведи пожалуйста. По тому что если и в правду вакуум замедляет экстрагирование, то настаивать нужно исключительно при атмосфере. Если не влияет, то ... В общем момент важный.
Если же судить  о том, что вакуумирование улучшает контакт фаз, то оно ускоряет экстрагирование. А как оно может его замедлить? По логике не понимаю.

Почитать книгу можно тут https://studfiles.net/preview/6761345/
Выложить не могу много весит. Ужать немного некогда. Но там есть ссылка - качайте кому нужно. Про экстрагирование 8 раздел...

как влияет давление именно на СКОРОСТЬ экстрагирования четкого ответа нет.Чапаев1945, 18 Апр. 18, 15:51

тут я пожалуй с тобой могу согласиться так как повышенное давление при экстрагировании используют скорей всего исключительно с целью повышения температуры экстрагента

Newocelot, в спиртовых букварях давление/разряжение не приводят как фактор влияющий на скорость. Скорее на качество (разряжение снижает температуру). Небольшое давление присутствует при перегонке АС лишь в рубашке куба на что указывают в справочниках - 0,03 МПА. В самом кубе давления нет - гонят при атмосфере. Разряжение в справочниках в разряде рекомендаций - дескать качество лучше. Но в данном случае мы уже говорили - это производная от температуры перегонки...
Примем что вакуум в целом не влияет сильно на скорость экстракции. Используя вариант с экстрактором соксклета и вакуумом, получаем -  вакуум удалит воздух их пор сырья, тем самым увеличит поверхность обмена, проточность и низкая концентрация растворенных веществ в экстрагенте (только летучая часть) ускорят экстракцию. Так же в целом температуру можно поднять до 50 градусов, что тоже ускорит процесс без потери качества. Таким образом вакуумизация + соксклет технология в целом могут дать ускорение экстракции по сравнению с обычным настаиванием в банке.

Написали много и по существу, офигенно интересно. Но пока не то что включиться в диспут — прочитать не успеваю(((

Пять копеек
Чапаев1945, то, что экстракция ускоряется под вакуумом, это бесспорный вопрос. И вот почему
1. В новых букварях это уже есть, в смысле внедрено в производство
2. Есть патенты и ссылки на патенты
3. Данные в разных источниках в общем совпадают — в 4—5 раз ускоряется процесс, вместо 21 дня 4—5 под форвакуумом

Newocelot, в случае с экстрактором под атмосферой обычно хватает 2—х часов
Сужу по цвету стекающего экстрогента, первые порции очень насыщенны, потом все светлее и светлее к концу почти чистая флегма
Не знаю, насколько аромат и цвет коррелируют друг с другом))) но по цвету для разного сырья от часа до трех (для скорлупы кедровых орехов к примеру)

Под форвакуумом будет два фактора — открываться поры в сене (вспомним вакуумный маринатор или мялку мяса) — значит лучше промываться целлюлозная решетка, так сказать.
В минус (в плане скорости) пойдет тот момент, что температура будет понижена с 80 до 50С

п.С. Возможно ты прав — настой под вакуумом с вибрацией вместо мешалки и перегон под вакуумом есть оптимум: потеря части специй в 21—м веке домашнего винокура не волнует, не 15—й век на дворе. А телодвижений в итоге в два раза меньше, как при холодном осахаривании дробленки)))

Добавлено через 4мин.:

А, вспомнил
Еще читал патент про пульсирующее давление при мацерации
Откачали, подождали, вернули атмосферу или даже повысили до упора (вакуумный насос по сути это компрессор, только выходы меняй)