Ароматные спирты. Оборудование и получение.

Нет, скорее всего имеется ввиду листилляция с укреплением на тарельчатой колонне.

Kolew, ты видимо не читал начало ветки.
Чапай именно тем и занимался, что предлагал делать (и сам делает) все порознь, а потом миксовать для сборки купажа на свой вкус.
В этом смысле мои последние посты — офтоп в этой ветке; пишу тут, потому что
— технология работы с болотом под разряжением годится для всего без исключения. В том числе и для дистиляции на колонне отдельно взятого ингредиента
— с топикстартером есть договоренность о том, что движуха в теме нужна и важна, и, поскольку все по спирали развивается, польза будет для поклонников разных технологий.

И кстати да — перегонка готового болота меня привлекает больше (пока, во всяком случае) именно от лени и отсутствия педантичности)))

игорь223, Я там книжёнку тебе закинул на личку, по твоей просьбе на ютубе. Мне интересно твоё мнение по её прочтении. По поводу вакуума при отборе аромы лезть не буду. Есть причины.

скорее всего имеется ввиду листилляция с укреплением на тарельчатой колоннеигорь223, 18 Дек. 18, 09:10

Любые правильные операции на любой колонне - суть ректификация.

Kolew, спасибо, я еще вчера вечером скачал. Но там триста страниц убористого текста, так что я тебе сразу не отпишусь))) наоборот, по мере усвоения материала потрындим - только ветку выберем соответствующую.

По колонне - не дистилляция и не ректификация.
Фракционная разгонка с применением колонны, корректно наверное так говорить.

По теме ветки.
Вот еще одно вечернее видео, думаю будет интересно тем, кто собирается попробовать свои силы в дистилляции под разряжением.

игорь223, век живи - век учись(про "двойные стандарты" использования вещей в хозяйстве). Пивной охладитель и компрессора от холодильников болтаются без дела в гараже - возможно ли их применить для "неглубокой" вакуумизации?

компрессора от холодильниковRosh, 18 Дек. 18, 21:01

во всяком случае компрессор от сплита -70 кпа даёт спокойно.

Планомерно продолжаю заниматься если не именно ароматными спиртами, то дистилляцией ароматных болот под вакуумом.

правда пишу в разных ветках, поэтому информация размазывается по форуму, к сожалению.
Так вот, пока есть время, отпишусь в основной (для меня) ветке, пусть инфа копится.

1. По поводу взрывного кипения под вакуумом.
Эта тема меня перестала волновать, от слова абсолютно. Обьясню почему

1.1. Вакуум я создаю примерно 20кПа остаточного давления, при этом вода кипит при примерно 60С, чуть ниже.
Крепкая навалка соответственно начинает кипеть гораздо раньше, примерно при 46-48С.
Для сухого сырья такого диапазона температур хватает за глаза, в смысле отсутствия вареных тонов, даже когда гонишь до воды!
При этом уровень взрывного кипения существенно снижается.

1.2. Я сейчас постоянно гоню на кубике 12 литров, формой он узкий и высокий, кастрюлька люкстул, плюс конусная крышка на ней.
Наливаю же от 1 до 6 литров загрузки, свободного места более чем достаточно. Плюс форма дистиллятора такая, что брызгоунос  не страшен, и моется легко (разборной дистиллятор)

1.3. И самое главное. Вычитал в нескольких книгах и на англоязычном форуме однотипные рекомендации - перегонять ароматику МЕДЛЕННО. Ну то есть чуть ли не покапельно.
Долго, но - правильно.
Так вот, работаю на мощности 500Вт, во второй половине прогона иногда перехожу на 1кВт.
С учетом теплопотерь неутепленного куба и индукционного дна "размазывающего" нагрев, взрывное кипение на выбранном давлении все же имеется, но оно настолько мало, что меня вообще не парит. Даже дистиллятор по большей части остается девственно чистым в нижней части, не говоря уже о перебросе брызг в отгон.

2. В плане подготовки сырья к перегонке.
В разной литературе сведения самые разные. От засыпи измельченного сырья прямо в перегонный куб с немедленным стартом процесса до настаивания перед перегонкой в течении 10-20 дней!
Так вот.

Мой  немецкий запайщик пакетов имеет интересную функцию маринации, которая "работает" с внешними банками, имеющими крышку со спецштуцером для подключение шланга соединения.
Смысл такой - примерно 2 минуты создается разряжение -60кПа, и примерно на 1 минуту  давление поднимается до атмосферного.
В литературе точных указаний на преимущества цикличного набора и сбрасывания вакуума не нашел, но подозреваю, что немцы имитируют "эффект кухонной губки".
Губку сжали - вода вышла. Губку отпустили - она воду насосала внутрь.
То - же самое происходит и в банке с мацератом, очевидно.
Сделал простейшую автоматику, на выходных буду проверять: поставлю три банки с сушеным терном (очень неохотно дает настой, в отличии от свежего!)
Одну на атмосферу, вторую под вакуум и третью - под пульсирующий вакуум.
Можно просто зрительно, по цвету будет сравнить происходящее в каждой из банок, я думаю 2-3 дня хватит для тог, чтобы сделать выводы

от 1 до 6 литров загрузкиигорь223, 04 Янв. 19, 14:32

индукционного дна "размазывающего" нагрев,игорь223, 04 Янв. 19, 14:32

Почему не гонишь на водяной бане в таком случае ?

Потому что не вижу разницы ни в самом процессе, ни в результате этого процесса.
Баня водяная есть, стоит рядом с индукционкой, но не используется последнее время.

Добавлено через 3ч. 49мин.:

Поставил сегодня три банки с разными режимами настаивания, как хотел
Вот старт процесса, дня через три будем посмотреть на результат)))

немецкий запайщик пакетов имеет интересную функцию маринации, которая "работает" с внешними банками, имеющими крышку со спецштуцером для подключение шланга соединения.
Смысл такой - примерно 2 минуты создается разряжение -60кПа, и примерно на 1 минуту  давление поднимается до атмосферного.
В литературе точных указаний на преимущества цикличного набора и сбрасывания вакуума не нашел, но подозреваю, что немцы имитируют "эффект кухонной губки".
Губку сжали - вода вышла. Губку отпустили - она воду насосала внутрь.
То - же самое происходит и в банке с мацератом, очевидно.игорь223, 04 Янв. 19, 14:32

совсем не очевидна эффективность такого режима по сравнению с откачиванием до -90кПа.

..сделаю короткий доклад про начало своих опытов по теме АС:
1) до  НГ закончил перегонку двух зерновых заторов на НБК и вся система/обвязка НБК стояла в сборе
2) Купил на рынке ароматного (!)  тмина, купил дешевую кофемолку, смолол 100 г тмина в пыль
3) Взял 100 г смолотого тмина, залил 1 л СР после хд-3 связки РК+ПБ+ЦП + 1 литр воды обратного осмоса..
4) Поставил болото под вакуум с крышкой ВАКС у батареи на несколько часов
5) Тк НБК была вся собрана и промыта.., то я решил разбавить еще настой до 3 литров и перегнать болото на НБК  в АС по возможности не трогая осадок
6) Быстро перегнал ~3 л настоя.. крепость и объем полученного АС записана, но сейчас не помню.. что-то типа 80 %
7) Из 500 мл СР сделал 40% раствор с водой обратного осмоса, добаdил туда 50мл АС.., подумал.. и добавил еще 50 мл АС
8) Из готового продукта отлил 1 литр напитка 39-40%, попробовал - интересно..,  приклеил этикетку "Аквавит" и принес на дегустацию в гости..
9) Сам я в гостях пил только свой Бурбон.., а народ весь навалился на литр Аквавита и с громадным энтузиазмом все выхлебал

резюме - тема АС живая, актуальная и крайне перспективная

и перегнать болото на НБКЕвгений Томский, 05 Янв. 19, 19:02

Тоесть смысл НБК тут тот же что и при браге, чтоб болото не варилось?

Так точно - решил попробовать НБК с этой целью - вроде бы получилось ..

Добавлено через 10ч. 24мин.:

Доклад №2
1) Тема - фракционная перегонка болота из тмина под низким давлением.
2) Давление -60 кпа, Бак 100 литров - в нем вода около 30 литров, внутри кастрюля/бак с болотом - стоит на опорах над ТЭНами - вокруг вода.., придавлен сверху грузом.., далее ПБ + колонна НБК ХД3, дефлегматор, автономка, поток через Деф = 1,7 л/мин
3) Вакуум - станция поддержания низкого давления от СиВ, приемная емкость - банка 1 л или 3 л с крышкой для вакуумной фильтрации от СиВ
4) Настойка - старые 100 г тмина - от прошлого опыта + 100 г сухого свежего смолотого тмина + 1 л СР + 1 литр воды Об. осмос, все поставил под вакуум с крышкой ВАКС - и на батарею 2-3 часа.
5) Болото вылил во внутренний бак, долил еще туда воды, собрал схему, поставил на разгон - барботаж на всех тарелках был при Тдеф=57 С, Тбак=78 С, Тпб=80 С  - цифры примерные - чисто для ориентровки. Мощность - 58% ..  около 1800 Вт, отбор через Клапан/регулятор автоматический ХД-АКР.
6) Отобрал: головы - 50 мл с Тдеф=57 С,            тело1 - 400 мл, Тдеф=57,5 С, Сп=95% ,              Тело2 - 160 мл, Тдеф=58 С Сп=90%,  Хвосты - 240 мл Сп=40% практически до конца..
7) Анализ - головы, Тело1, Тело2 имеют невыраженный, непонятный запах.. весь яркий прекрасный запах сконцентрирован в хвостовой фракции.
8) Отгон закончил рано - тк в ПБ было еще спиртуозности - около 6% + хороший запах тмина.., и в внутренней кастрюле - тоже около 5% + неплохой запах..

Предварительные выводы:
- схема с внутренней водяной баней на 10-20 литров полезного объема в 100л кубе - рабочая, гнать АС из болта (тмина)  нужно чуть ли не до нуля в струе, как ранее по тексту писал Игорь Шульман

Добавлено через 6ч. 43мин.:

короткий доклад №3
1) По прежней схеме решил сделать АС из можжевельникового болота
2) На рынке купил сухого можжевельника, смолол и оставил на ночь под вакуумом - крышкой ВАКС.Болото -  200 г плодов можжевельника + 1 литр СР + 1 литр воды
3) Разряжение решил попробовать -62 кпа, можность 1800 Вт ..и меньше.., процесс идет "на пределе" .. отобрал последовательно четыре фракции - все очень ароматные, последняя - почти вода 10% Сп - имеет густой запах хвои - можно рот полоскать
4) Набрал всех фракций по 5-10 мл до 50 мл и сделал 39% Джин, чуть охладил и попробовал "в чистую"- крепкая 4.., не совсем сухой - но очень хорош..
5) Купил специально Мартини Бъянко и Швепс тоник.. и сделал Мартини-Джин-Тоник, как делали раньше -- коктейль на 5++  - обалденно

Выводы - 
1) Воду в автономку нужно залить холодную (10-11 С) и следить за температурой , тк -62 кпа и 1800 вт - уже критично
2) АС получается вполне зачетным, по всему прогону меняются только нюансы.., а сама тема "можжевельника" присутствует по всему прогону - это хорошо

Благодарности: Игорю Шульману  - за новаторские исследования, которые позволяют экономить годы и часы нашей жизни, Чапаеву - за его инициативу и предвидение

Поставил сегодня три банки с разными режимами настаивания, как хотелигорь223, 04 Янв. 19, 14:57

НУ и как-бы пришло время подводить итоги эксперимента)))
Подробно на видео


а если коротко -
а) большой разницы по экстрактивности без перемешивания я НЕ увидел
б) возможно, настаивание под вакуумом имеет смысл хотя бы для создания условий, препятствующих окислению спирта
в) импульсный режим очевидно вреден для сохранения градусности продукта (как минимум)

Вывод.
Настаивать правильно болото перед перегонкой - это так:
а) на теплой батарее
б) периодически мешая
в) под крышкой ВАКС, если она есть. Если ее нет, то и по фиг

игорь223, .. попробую добавить возможные дополнительные  выводы: 1) в том случае, если оболочка высушенных плодов терна представляет собой окисленную/полимеризованную органику=лак=олифа, которая стойка к воздействию спирта, как растворителя, то
а) изменение давления/разряжения слабо влияет на растворимость полимерной пленки на поверхности плодов
б) экстракция красящих и ароматических веществ из тела плода происходит после растворения/разрушения полимерной пленки 
в) время разрушения полимерной пленки в спиртовом растворе 60-70% составляет 3-5-7 (?) дней и в основном зависит от температуры раствора  и слабо зависит от неразрушающего пленку давления/разряжения

Вполне возможно, что ты прав.
Однако смотри, и я дополню свой ответ тебе на ютубе)))

1. Мне было важно не глубокую степень экстракции получить, а сравнить разные методы по изменению цветности, об этом я сказал еще на стадии подготовки к эксперименту
2. Растворы окрасились, то есть выход пигмента из кожицы был. Однако степень разницы в окраске практически нулевая. Именно разницы в насыщенности, имею ввиду
3. К тому же некоторые плоды еще до высушивания были повреждены, раздавлены. Поэтому о какой-то глубокой защите речи я думаю не шло.

Следовательно, явного преимущества ни у одного из трех вариантов не было. А вот испарение экстрагента было, причем в процентном отношении довольно приличное.
Так что я конечно могу провести еще раз забег из трех банок. К примеру на резаных яблоках. Но вот мнится мне. что получим мы опять примерно одинаковый цвет-аромат во всех трех банках)))

И да, ЕСТЕСТВЕННО, сырье нужно измельчать. Кофемолкой, блендером или ножом, в зависимости от типа сырья и фанатизма.)))
 

игорь223, Спасибо - тоже попробую варианты , тк вопрос лично мне интересный .. но я соображаю медленно .. и до меня что-то может дойти только через неделю.., да еще и после собственных опытов  .. но пока - кофемолка + ВАКС у батареи закрывает все мои вопросы по болоту для АС ..а по Бурбону - ВАКС+щепа+батарея - тоже обалденный результат ..

Добавлено через 18ч. 26мин.:

Фракции перегона бадьяна

Добавлено через 14мин.:

вчера перегнал АС из смолотых 30 г (28 звездочек ?) Бадьяна +1л СР + 1 л воды + 20 ч у батареи под ВАКС.., и получил при Р=-62 кпа,Тбак пар=71-75 С,  мощность 50-58-60% =1600-1800 Вт, охлаждение - автономка с холодной водой из крана в начале процесса - охлаждения хватает, примерно следующие фракции:
1) 170 мл Сп=95% , Тдеф до 55 С - запах отличный,
2) 350 мл Сп=95%, Тдеф до 57 С  - запах отличный,
3) 150 мл Сп=89%, Т деф до 62 С  - запах отличный,
4) 200 мл Сп=40%, Тдеф до 72 С - молочного цвета, не фильтруется пахнет очень вкусно..
5) 300 мл Сп=10%, Тдеф до 74 С - прозрачного цвета с отличным запахом
6) 500 мл, Сп=0% - в режиме дистилляции, отбор = 100% до Тдеф более 74 С, вкус и запах отличный,слегка  медицинский - идеально для полоскания рта - всем в семье понравилось - слегка вяжет при полоскании, аромат неплохой

тк в кубе имхо еще остались некие "ароматные воды" с нулевой спиртуозностью, попробую при той же подводимой мощности и температуре в кубе понижать давление, чтобы увеличить испаряемость тяжелых фракций и вытащить их из болота, чтобы понять, что там еще осталось

7) Снизил плавно разряжение до -70 кпа, Тбак пар=70,1 С - упало на 2-3 С., Тдеф=69,4 С  - тоже упало .. набрал еще 0,7 л ароматной воды в режиме дистилляции для полоскания  - ароматы идут примерно той же интенсивности.

Добавлено через 2дн. 21ч. 7мин.:

короткий доклад по теме "получение АС на НБК под вакуумом"
1) Т.к. АС из болота при атмосфере на НБК технологически получается весьма неплохо, то имеет смысл попробовать НБК при разряжении
2) Вчера собрал НБК ХД-3, ТСА на бардооотводчике и холодильнике заглушил, выход продукта соединил с 3-х литровой банкой через крышку вак фильтрации СиВ, выход барды - во вторую 3-х литровую банку - через врезанный штуцер для приема барды, вакуумные концы от банок - к станции поддержания низкого давления.. на бардоприемник НБК вырезал доп. крышку из листа фторопласта, чтобы не засосало синюю прокладку .. питание НБК - через перистальтический насос из ведра под атмосферой..
3) Слил все неудачные АС и прочий оборотный спирт, добавил воды, для начала поставил разряжение в системе -60 кпа, опрессовал систему без воды в баке, потом залил горячей воды в бак около 25-30 литров.., запустил в работу
4) Система до -65 кпа работает нормально, температуры "по памяти" - низ колонны 70 С - 74 С, верх колонны  55 С - 70 С, подача - 10% - 12% - 16% -18%  из 100% (под атмосферой подача =40%), мощность около 50%.. при разгоне - 60-70% ( при атмосферной НБК Р=70-72 %).
5) Спиртуозность АС на выходе - около 65-68%, спиртуозность барды - 0-4% .., барда - мутная, АС - кристально чистый.
6) Поставлю еще доохладитель барды + кран регулировки слива барды и доохладитель АС и постараюсь сегодня попробовать перегнать можжевельниковое болото (приготовил вчера вечером) вместе с пылью - постарался перемолоть помельче
7) Интересно наблюдать, как при снижении давления барботаж на тарелках сдвигается вверх по колонне - визуально виден режим НБК при разряжении..
8) заменил часть трубок при опрессовке на более толстостенные.., или вставил внутрь усиление - нерж. сталь или еще трубку.. до - 68 кпа - еще работоспособно


Добавлено через 12ч. 38мин.:

практическая часть перегонки болота на НБК при -60 кПа :
1)88 г можжевельника, 1 л СР +1 л воды - на ночь под ВАКС + вода перед НБК до спиртуозности болота=15%
2) оптимальный режим при -60кПа получился такой - подача 22% , ТЭН 45% .. при этом Тниз=77,1-77,2-77,4 С.., Тверх=68,0-68,7 С; слив барды организовал в пивной КЕГ - скорость слива поджимал путем частичного передавливания трубки в КЕГ.
3) отобрано две партии АС - 1,75 л 58% и как промывка в конце -  0,15 л 32% .. без учета поправки на Т забрано 1,015+0,048=1,063 АС
4) мощность уменьшал таким образом, чтобы барботажные тарелки сдвигались вниз по колонне.


Добавлено через 24мин.:

чтобы время не терять.., быстро собрал схему - бак + ПБ + НБК + дефлегматор.. полученный на НБК дистилят АС вылил в ПБ и начал прогон.
1) рабочий режим:мощность=54%,  Тпб= 74,5-76 С., Т деф=57,2-57,8 С, давление -60 кпа, количество барбатирующих тарелок - 7-14-21 .
2) результат : отобрано голов - около 100(?) мл, ~550 мл - тела 1 и 2 спиртуозностью 95% + остатки в режиме дистиляции - до нуля.
3) окончание - полное отжатие провел в режиме: -65 кПа, Тпб=74,9, Тдеф=74,5
4) после старта насоса область барботажа уходит вверх колонны, потом опускается вниз.. чтобы смягчить броски давления - поставил иголку от шприца внутрь трубки.

Добавлено через 4мин.:

уточненные данные по фракциям отгона можжевельникового АС

           %  Литров     АС
головы    80%  0,10      0,08 
тело 1    95%  0,35      0,33 
тело 2    95%  0,20      0,19 
тело 3    38%  0,35      0,13 
ПБ            4%    6,00      0,24 
воды            8%    0,80      0,06 
          -   
         ИТОГО    1,04 

Все, базовое оборудование и алгоритм для перекуривания ароматных спиртов и браги под разряжением я отладил.
Вроде все предельно просто - однако на поиск оптимума в каждом узле ушло почти четыре месяца, с перерывом на праздники )))

Вот поясняющее видео

При работе с оборудованием для получения ароматных спиртов под вакуумом понадобилась вот такая вставка в конусную крышку, для перегонки с одновременной до-ароматизацией сторонней специей (терновая настойка перегонялась, и нужно быдло добавить аромат тмина).

В итоге стало понятно, что работать макет будет и на вакууме, и на атмосфере.
Через пару недель запустим в серийное производство, удачно вышло!)))

Игорь Семенович пара вопросов:
- датчик давления стоит в ресивере насоса, трубки тонкие, в кубе идет испарение, я думал, что при этом давление в кубе, отличается от давления в ресивере?  есть смысл датчик давления ставить на приемную емкость или даже в куб?
- приемная емкость не охлаждается, в ней переиспарение не начинается?
- вместо хофмана давно использую канцелярские зажимы. купил за 100руб целую коробку 20шт. всегда стоит под рукой. шланг перегнул, зажим одел. т.е. регулировки никакой уже не получается, но вот как вариант зажать совсем - сильно удобнее гофмана.

я думал, что при этом давление в кубе, отличается от давления в ресивере?crvd, 18 Янв. 19, 20:09

При дистилляции практически нет.
К  тому же первые несколько раз ты можешь делать отвод проб и измерять ее крепость, изучать органолептику - запоминая температуру в кубе.
Все точно также, как и на атмосфере.
"Откалибровав" свой термометр и нос, будешь четко понимать, когда и что нужно сделать

есть смысл датчик давления ставить на приемную емкость или даже в куб?crvd, 18 Янв. 19, 20:09

Приемная емкость зачастую это и есть ресивер в бюджетной схеме. Давления в них строго одинаковы, на самом деле.
В куб ставить нельзя. Причина простая - начнутся качели при закипании.
Поясню.

Когда куб у тебя закипит, давление в нем слегка повысится.
Насос начнет отрабатывать этот момент, опуская давление.
Куб резче закипит при понижении давления
Насос будет продолжать пытаться опустить давление
Куб будет резче пытаться закипеть
....
Особенно если в составе оборудования есть колонна - положительная обратная связь неминуемо приведет к захлебу.

Еще раз.

Вакуумная дистилляция принципиально НИЧЕМ НЕ ОТЛИЧАЕТСЯ от атмосферной. Вот только давление этой "атмосферы" много меньше нормального для нашей планеты.
Соответственно, чтобы нам работать на этой "другой планете" нам нужно создать понижение давления "вокруг аппарата". Либо во всей винокурне, и работать в скафандре. Либо в локальной зоне вокруг выходного отверстия - ТСА - аппарата, и эта локальная зона называется ресивер.
Вот в нем мы и поддерживаем стабильно низкое давление! а по разным частям аппарата оно само устаканится, без нашего участия - ТОЧНО ТАКЖЕ, как и при работе этого аппарата на нашей планете...

приемная емкость не охлаждается, в ней переиспарение не начинается?crvd, 18 Янв. 19, 20:09

Как видишь - нет.
Если работать на очень низких давлениях, когда температура кипения в кубе близка к комнатной, тогда можно легко получить высокоспиртуозную жидкость, кипящую при температуре ниже комнатной.
На выбранных мною значениях давления этого не происходит.

Давай проверим, открываем калькулятор Руди и тыкаемся в него:
Например давление 20кПа остаточного и 10кПа остаточного
В приемную емкость капает спирт крепостью 96%

На 20кПа температура кипения такого раствора 42,3С
На 10кПа эта температура опустится до 29,4С

Как видишь, даже спирт не будет кипеть при нормальной температуре в помещении, а уж более низкоспиртуозные дистилляты и подавно.
В нашем случае обычно перегоняется либо настой 70%, либо разбавленный вдвое 35%
Имеем в пределе 31.5С и 34,9С
Думаю, даже тебе поплохеет, если ты часами будешь при такой температуре в комнате перегонять ароматику)))

шланг перегнул, зажим одел.crvd, 18 Янв. 19, 20:09

НЕ всегда шланг можно перегнуть, к сожалению. Так что я по-старинке)))