Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства

Vlad_75, сорян, не те цифры перенес ((( сейчас пересоберу таблицу,

Причём крепость от первой к третьей части увеличиваетсяDaniil, 27 Янв. 26, 21:19

Потому,что скорость отбора уменьшалась несоразмерно изменению кубовой температуры (остаточному содержанию спирта в кубе),т.е. ФЧ было не постоянно, а увеличивалось к концу ректификации. Отсюда и увеличение концентрации ЭА к концу процесса в результате этерификации : количество УК в кубе осталось почти прежним ( а её концентрация выросла),количество этилового спирта в колонне на последующих этапах по сравнению с предъидущими стало больше.
Очерёдность образцов 1-3 - правильная.(Концентрация метанола уменьшалась и концентрация МА соответственно тоже, сивуха в отборе увеличивается).(dee,спасибо за табличку).

Vlad_75,
1.Во всех образцах присутствуют кетоны,в т.ч ацетон.Это плохо.ГОСТ эти примеси не допускает даже для спирта Первого сорта.
2.Концентрация сложных эфиров (ЭА) - запредельная.(Годится только для спирта Высшей очистки).
В обоих случаях в итоге получился спирт-сырец.Хорошо очищенный,но всё же сырец.Его требуется отправить на повторную ректификацию, в результате которой: уберутся кетоны;сивушные масла уменьшатся до фоновых значений.Однако.... Концентрация ЭА снизится в 4-5 раза за счёт того,что бОльшая часть кислот отсеклась на первой ректификации.(Этилацетат в нормативы ГОСТ впишется).Но, при существующем подходе,его концентрация останется достаточно высокой для ныне принятых значений.Тебе уже была дана рекомендация пересмотреть методику работы.Действительно,требуется кардинально и существенно изменить общую технологию,методику,режим работы РК и "подправить" оборудование.
Вот в этой теме много полезного:
[От браги до ректификата]

Vlad_75,соду,мел,мрамор куда-либо добавлял?

соду,мел,мрамор куда-либо добавлял?Самовариус, 29 Янв. 26, 15:39

Нет. На следующий рект поставлю брагу с гравицапой и мрамор положу в куб при ректификации.

Vlad_75, гха будешь делать? Интересно как гравицапа на результат повлияет.

АФГ 67, где то здесь выкладывал.
Летшесть назад.

гха будешь делать? Интересно как гравицапа на результат повлияет.АФГ 67, 04 Февр. 26, 08:45

Вообще неплохо бы. Но про конкретно гравицапу он вряд ли что скажет, сдается мне, что тут больше мрамор в кубе влиять будет. К слову: несколько раз натыкался на инфу, что с гравицапой ГМ нужен порядка 1:5. Действительно так? С моими дрожжами ниже 1:3.5 даже у производителя рекомендаций нет.

Интересно как гравицапа на результат повлияет.АФГ 67, 04 Февр. 26, 08:45

А как она на результат влияет?

СМР, у Влада в ГХА было много кислот. Он брагу и СС не раскислял. Поэтому и интересно сколько их будет.

я делал ГХ с ГЦ и без, без этилацетат 0.8 был, а с ГЦ - 0.1, по ГХ разницы больше небыло, но по органолептике с ГЦ спирт по моим ощущениям был несколько ароматнее, по нижней ароматике, какбудто хвостов (промежуточных) зацепил.

по органолептике с ГЦ спирт по моим ощущениям был несколько ароматнееtmc, 04 Февр. 26, 13:29

В хорошем смысле этого слова?

Ну, не отвратный, какойто такой маслянисто-фруктовый запашок был

с ГЦ спирт по моим ощущениям был несколько ароматнее, по нижней ароматике, какбудто хвостов (промежуточных) зацепилtmc, 04 Февр. 26, 13:29

Баланс нарушил) Чем чище по ГФ, тем больше выпирают промежуточные

Методика в основе от Страйка.Driv3r, 18 Февр. 25, 17:07

Где с ней можно ознакомиться?

Vlad_75, [От браги до ректификата]

Самовариус,
кстати, да... По первости и по неопытности на наличие кетонов в ГХ не обратил внимания. С чем может быть связано их присутствие? Мог бы предположить, что недостаточный отбор голов, но 2-3-4 ГХ - это составляющие одного ректа (пробы после каждой смены приемной емкости). И в первой банке кетонов-то ацетона-то нет... Откуда он взялся потом?

Vlad_75, Ацетон в тех или иных количествах набраживается всегда.Является головной примесью,выводится в ГФ и добирается в подголовниках (спирт второго начального сорта).После отбора "голов" надо делать задержку (закрыть кран отбора) на 10-15 минут.Затем начать отбор ПГ (10-12-15 % от АС) со скоростью основного отбора,при этом первые 50-100 мл слить в ГФ.Потом опять задержка.Затем приступить к основному отбору,слив первые 50-100 мл в подголовники.
Но,опять-таки: этот режим применяется при чистовой ректификации,а у тебя всего лишь получился спирт-сырец,о чём и свидетельствует ГХА.Для СС эти примеси типичны и обычны.Очень сложно на простой колонне из прямоточной жидкости за один заход получить приличный ректификат.На финишной ректификации все эти микропримеси в микродозах уйдут.

Откуда он взялся потом?Vlad_75, 04 Февр. 26, 21:02

Возможно "чудит" твой необычный дефлегматор.Если бы это была бражная колонна с управлением по охлаждению,то для неё такое проявление ацетона вполне нормальное явление,но на РК...
2-бутанон.Могу только предположить:возможно спирт прореагировал с какой-то деталью/элементом из пластика,ПВХ.
Vlad_75,
Не мудри с дрожжами и сбраживанием.
Ничего никуда не добавляй,иначе есть шанс заполучить на ГХ ещё одну неприятную примесь.
В дальнейшем,в своей пояснительной записке к результатам ГХА указывай объём и крепость навалки на дистилляцию/ректификацию,а также выход по каждой фракции ( количество и крепость),чтобы потом у коллег не было двухстраничных гаданий на спиртовой гуще.

Ацетон в тех или иных количествах набраживается всегда.Самовариус, 06 Февр. 26, 19:03

Нет ацетона при обычном брожении. Только при заражении некоторого вида клостридиями.

Хочу поделиться своими результатами. Может кому нибуть это поможет. Первая ректификация из браги.Тщательно отбираю головы 50мл в час.Хвосты не беру совсем. Регулирую отбором. Развожу до 40 и ниже процентов. Пропускаю через угольную колонну несколько раз. Делаю вторую ректификацию с тщательным отбором голов. Развожу и пропускаю через угольную колонну. Делаю третью ректификацию с тщательным отбором голов. Спирт уже получается сладковатым.Если загуглить
вкус этанола написано он жгуче сладковатый. Так как делаю для себя делаю четвертую ректификацию.Раньше пробовал нейтрализовать уксусную кислоту в браге, чтобы избавиться от этилацетата. Образуется нашатырь от которого трудно избавиться.Комбинация угоьной колонны и ректификации описана в какой то книге для получения чистого спирта.Читал лет 45 назад. Результат получен на угле марки СКТ. Был под рукой. Сейчас приобрел кокосовый

Первая ректификация из браги.Тщательно отбираю головы 50мл в час.Хвосты не беру совсем. Регулирую отбором. Развожу до 40 и ниже процентов. Пропускаю через угольную колонну несколько раз. Делаю вторую ректификацию с тщательным отбором голов. Развожу и пропускаю через угольную колонну. Делаю третью ректификацию с тщательным отбором голов. Спирт уже получается сладковатым.Если загуглить
вкус этанола написано он жгуче сладковатый. Так как делаю для себя делаю четвертую ректификацию.Александр1948, 11 Февр. 26, 18:46

Четыре ректа!

А кротоновый альдегид 4,8мг/лАс. Нехорошо.

Делаю третью ректификацию с тщательным отбором голов. Спирт уже получается сладковатым.Если загуглить
вкус этанола написано он жгуче сладковатый. Так как делаю для себя делаю четвертую ректификацию.Александр1948, 11 Февр. 26, 18:46

С колонной у тебя что-то не то (или со скоростью отбора).