Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства

Так как делаю для себя делаю четвертую ректификацию.Александр1948, 11 Февр. 26, 18:46

Кошмар! Ты сделал мой день)))

Читал лет 45 назад.Александр1948, 11 Февр. 26, 18:46

А что с крепостью? Правда 95,45%об., как Селиваненко пишет?

Четыре ректа! А кротоновый альдегид 4,8мг/лАс. Нехорошо.santax1, 11 Февр. 26, 18:50

это верхняя промежуточная, странно что на угле не села

Добавлено через 2мин.:

Александр1948, попробуй углевать сильно охлажденный спирт, из морозилки, третий и четвертый рект не нужны, дело в скорости отбора

это верхняя промежуточная, странно что на угле не селаdee, 11 Февр. 26, 22:07

Сфигали он на уголь сядет с температурой плавления -76?

это верхняя промежуточная, странно что на угле не селаdee, 11 Февр. 26, 22:07

Странно другое: откуда он там взялсо...

Странно другое: откуда он там взялсо...santax1, 11 Февр. 26, 22:19

С угольной колонны.

Странно другое: откуда он там взялсо...santax1, 11 Февр. 26, 22:19

из браги вестимо, его еще как денатуратор используют, очень плохо отчищается, я почти уверен что на холодную он сядет на угле, марганцовкой еще можно попробовать, тоже стандартный приём

С угольной колонны.Кот Бегемот, 11 Февр. 26, 22:24

Знаешь механизм генерации кротона на угле?

из браги вестимо, его еще как денатуратор используют, очень плохо отчищается,dee, 11 Февр. 26, 22:27

Странно, что почти ни у кого его не обнаруживают в сырце из браги, тем более, что он очень плохо очищается.

это верхняя промежуточная, странно что на угле не селаdee, 11 Февр. 26, 22:07

Много лет назад я делал эксперименты. Уголь хорошо убирал кротоновый из спирта. Но была ли это сорбция или катализ, не знаю. Цель была практическая - если спирт поступил на предприятие с кротоновым, останется ли кротоновый в водке. Получалось, что нет. Конечно, если кротоновый в умеренных, обычных концентрациях несколько мг/л.

Много лет назад я делал эксперименты.Daniil, 11 Февр. 26, 22:50

Чем он пахнет?

Чем он пахнет?santax1, 11 Февр. 26, 22:51

Какой-то резкий, раздражающий. Прямой ассоциации с известными запахами не было. Ну типа как н-пропанол - вроде как неприятный спирт-технарь, слегка отдающий каким-то растворителем, но ненавязчиво. Ацетальдегид вот чётко угадывался как прелое яблоко. Кротоновый довольно быстро осмолился, стал жёлтым, а потом и коричневым.

Какой-то резкий, раздражающий. Прямой ассоциации с известными запахами не было. Ну типа как н-пропанол - вроде как неприятный спирт-технарь, слегка отдающий каким-то растворителем, но ненавязчиво. Ацетальдегид вот чётко угадывался как прелое яблоко. Кротоновый довольно быстро осмолился, стал жёлтым, а потом и коричневым.Daniil, 11 Февр. 26, 22:54

Я из ацетальдегида (из голов и из метальдегида) щелочью получал нечто, воняющее горьким запахом, что-то типа листьев герани, в глубине носа чуток пощипывало. Из метальдегида - желтое, а из голов - коричневое, а потом черное. Возможно, это он?

Уголь хорошо убирал кротоновый из спирта.Daniil, 11 Февр. 26, 22:50

уголь еще и окислитель хороший, тут бы уксусного альдегида и этилацетата не подпустить но ничего страшного, УА и ЭА на втором ректе уйдут. Уголь и марганцовка это же то классика.

уголь еще и окислитель хорошийdee, 11 Февр. 26, 22:56

Ну да, по идее и кротоновый он легко окисляет по двойной связи (как и перманганат работает). Конечно, не сам уголь окислитель, но это мы упрощённо так говорим.

Александр1948,

1.Какое было сырьё (сахар,зерно или др.)?
2.Колонна медная или нержа?Медь присутствует при ректификации?
3.Соду,мел,известь,мрамор добавлял? Конкретно перед ректификацией этого образца или ещё на каком-либо этапе?"Гравицапа" была на стадии брожения?
4.Как часто меняешь уголь в угольной колонке (сколько примерно литров ССЖ проливается через колонку между сменами угля)?

Знаешь механизм генерации кротона на угле?santax1, 11 Февр. 26, 22:44

Парофазная альдольная конденсация.
Допустим ацетат цинка адсорбированный на его поверхности вполне для этого сгодится.
Откуда он взялся надо искать.
Кроме того, активированный уголь способен к хемосорбциии кислорода с образованием карбонильных, карбоксильных или гидроксильных групп на поверхности, а они в свою очередь могу быть катализаторами процесса. Для генерации в количестве примеси может оказаться вполне достаточно.
В любом случае, в технологии явно излишни фильтрации через угольную колонку которая периодически насколько я понимаю завоздушивается.
Надо исключать углевание и смотреть на результат.

Конечно, не сам уголь окислитель, но это мы упрощённо так говорим.Daniil, 11 Февр. 26, 23:19

сам уголь это углерод, он конечно не окислитель, окисляет атомарный кислород, адсорбированный на поверхности при активации

Надо исключать углевание и смотреть на результат.Кот Бегемот, 12 Февр. 26, 07:31

Кароч, автор хотел как лучше, а получилось как всегда. Причем кротоновый альдегид во много раз хуже того, от чего в ноль очистил.

santax1, КА скорее всего был в браге, это нормально

1. Сырье сахар.
2.Колонна из нержавейки.
3.Ничего не добавлял. Раньше добавлял соду питьевую в брагу, чтобы избавиться от этилацетата.Теперь не добавляю. Образуется нашатырь от которого тоже надо избавлятся.
4.В этом образце использовался уголь марки СКТ.Его сорбционная емкость выше БАУ. Работал с углем больше 40 лет для измерения радона.Пропускал через колонну 1 раз после первой ректификации и делал 2 ректификацию, заменял уголь разбавлял, пропускал через колонну и делал ректификацию. Спирт уже получается сладковатым. Колонна китайская с насосом. Теперь пропускаю через колонну несколько раз. Приобрел кокосовый уголь.Угля не жалею. Он хорошо регенерируется при нагревании и выдержки при 190 градусов.