Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства

А у тебя есть результаты анализа спирта произведенного по фармакопее?SIARHEY, 13 Июня 26, 23:54

Зачем тебе? Уже обсудили его потребительские качества.

Ни спирт, ни сортировка не имели сколь-значимого запаха. Но это была жесть. 40%-я сортировка сушила ротовую полость и была жесткой.АФГ 67, 11 Июня 26, 21:41

он питеен в плане содержания злобных примесей, но может быть неприятен, т.к. пить его не особо планировали и над органолептикой не заморачивались.tmc, 13 Июня 26, 17:40

tmc, примерно так.Daniil, 13 Июня 26, 19:35

А у тебя есть результаты анализа спирта произведенного по фармакопее?SIARHEY, 13 Июня 26, 23:54

Нет, не встречал такого. Это надо на фарм. предприятия обращаться, на тот же "Ферейн", например.

с вакцин денатурат таскала и считала его медицинскимtmc, 13 Июня 26, 15:02

В благословенные времена, медицинский (картофельный) спирт и денатурат наливались на базе из одной бочки. Денатурировали на выезде высокотехнологичным способом добавлением чернил. Но, можно было договориться за долю малую (часть огненной воды), чтобы чернил капнули самую малость, лишь для цвета. В случае жадности, чернил плескали от души.

Загрязнение спирта силиконом – часть 1
Сразу хочу разочаровать тех, кто хочет узнать, какие именно силиконовые шланги лучше покупать для ректификации. Ответа на этот вопрос у меня нет. В описанном ниже эксперименте я исследовал общие закономерности загрязнения спирта силиконом. Эксперимент не претендует на полноту и абсолютную истину.

Для эксперимента были взяты 4 различных силиконовых шланга:

1. Shenchen Silicone Tubing 36# - наружный диаметр 14,6 мм, внутренний диаметр 9,6 мм (далее диаметры обозначены в формате 14,6/9,6);
2. Shenchen Silicone Tubing 24# - 11,4/6,4;
3. Неизвестный шланг от заказчика «Длинный» - 9/6
4. Неизвестный шланг от заказчика «Средний» - 10/6
Названия №3 и №4 такие «исторические» от заказчика, потому что был ещё «Короткий», но его не хватило на испытания.

Фото 4 шланга

Подготовка образцов к испытанию

От каждого шланга было отрезано 2 кусочка (2 параллельные пробы) длиной по 1 см и каждый кусочек залит ректификатом объёмом 50 мл. Соотношение площади поверхности (и массы) проб от разных шлангов к объёму спирта, конечно, было разное. Но в данном эксперименте в первую очередь не сравнивались различные шланги между собой напрямую, а в общем изучалось их поведение при заливке спиртом и воспроизводимость этого поведения.
Перед заливкой спиртом все кусочки были прополосканы от пыли, все вместе в одной бутылке, – два раза свежими порциями по 50 мл деионизированной воды и затем один раз ректификатом, также 50 мл. Бутылка с пробами шлангов, залитая водой или спиртом, была закрыта винтовым колпачком и интенсивно встряхивалась каждый раз по 60 сек. После каждого полоскания образцы выкладывались пинцетом на стекло.
Для заливки шлангов спиртом было подготовлено 8 бутылочек – водочных чекушек формой «фляга» с горлом под винтовой колпачок объёмом по 100 мл, каждая была перед испытанием ополоснута деионизированной водой и спиртом путём интенсивного встряхивания под закрученным колпачком. Под колпачки были проложены полиэтиленовые пакеты.
В каждую бутылочку пинцетом закладывался отрезок шланга и заливался 50 мл ректификата, закрученную бутылочку интенсивно встряхивали один раз после заливки и второй раз перед измерением оптической плотности. Первое измерение проводилось через 1 час после заливки.

Фото 8 бутылок

УФ спектры спиртовых вытяжек

Спектры снимались в кварцевых кюветах длиной 50 мм относительно деионизированной воды в УФ диапазоне длин волн от 235 до 320 нм. В кювету заливалась спиртовая вытяжка из бутылочки со шлангом, после измерения вытяжка сливалась из кюветы назад в бутылочку. Кюветы между измерениями ополаскивались исходным спиртом (который был без контакта с силиконом). Какое используется оборудование, я ранее писал на форуме: [сообщение #14004674] .
Всего было произведено 6 измерений восьми образцов, разбитых на две серии. Образцы серии 1 обозначались 1-1, 2-1, 3-1, 4-1, где первая цифра обозначает номер шланга (Shenchen Silicone Tubing 36#, Shenchen Silicone Tubing 24#, «Длинный», «Средний» соответственно), вторая цифра – соответственно номер серии. Образцы серии 2 обозначались 1-2, 2-2, 3-2, 4-2. Смысл дублирования образцов на две серии был в оценке того, насколько случайные погрешности влияют на общую картину загрязнения спирта силиконом.
Измерения проводились через 1 час после заливки шлангов спиртом, через 13, 24, 48, 94 и 142 часа. Спектр исходного спирта снимался только один раз, в первое измерение. Он хранился в стеклянной банке под полиэтиленовым пакетом и полиэтиленовой крышкой, без контакта с силиконом. Спектр исходного спирта дублируется на всех диаграммах справочно, для наглядного сравнения со спектрами спиртовых вытяжек, как исходное состояние спирта до контакта с силиконом.

Образец серии спектров

Что видно на спектрах?

Все четыре образца шлангов загрязняют спирт, хотя и в разной степени. Есть разница даже между двумя сериями, в которых фрагменты одного и того же шланга. Со временем экспозиции растёт оптическая плотность, то есть увеличивается концентрация неизвестных примесей, которые поглощают ультрафиолетовое излучение.
Чтобы как-то количественно оценить динамику этих изменений, я выбрал из спектров две длины волны. Первая – 235 нм – это начало спектра, самая высокая оптическая плотность на каждом спектре. Вторая – 270 нм – это локальный максимум, длина волны, на которой просматривается какой-то слабо выраженный пик поглощения излучения.

Диаграммы динамики поглощения на 235 нм и 270 нм, две серии

Что видно на диаграммах динамики поглощения?

Самый резкий рост оптической плотности спиртовой вытяжки происходит в первый час после заливки спиртом образцов. Можно предположить, что неизвестные вещества растворяются с поверхности шлангов. И это несмотря на то, что образцы были быстро, но интенсивно прополосканы спиртом дважды, как описано в разделе «Подготовка образцов к испытанию».
Примерно к 24 часам экспозиции оптическая плотность более-менее стабилизируется, хотя и наблюдается небольшой дрейф в сторону увеличения или снижения. Если дрейф в сторону нарастания можно объяснить продолжением выхода загрязнителей из силикона (с низкой скоростью), то снижение оптической плотности скорее связано с погрешностями эксперимента и измерений.

Газовая хроматография спиртовых вытяжек

Ранее я уже сталкивался с тем фактом, что при кипячении силиконовых шлангов спиртовые вытяжки дают на хроматограмме посторонние пики на 17, 19, 21 и 26 минут. В частности, такой эксперимент делал блогер Василий (канал «Как стать самогонщиком»). В моём эксперименте кипячения не было, фрагменты шлангов настаивались в спирте при комнатной температуре. Размечал я только интересующие меня посторонние пики (при их наличии), это оказались те же пики, что и давало кипячение.
Для неизвестных пиков я использовал шаблон отчёта хроматограмм, в котором есть площадь пика в единицах «милливольт умножить секунду». Площади пиков пропорциональны концентрациям компонентов. Поскольку компоненты (вещества) неизвестные, то на них нет градуировки и мы можем оперировать только площадями пиков для сравнения различных образцов между собой.
Хроматограммы не снимались в динамике, так как сделать хроматограмму занимает гораздо больше времени и оперативно проанализировать 8 образцов не получается. Поэтому я сделал 8 хроматограмм в два приёма, после того, как оптическая плотность на УФ спектрах более-менее стабилизировалась. На четвёртый день экспозиции я делал хроматограммы серии 1 (образцы 1-1, 2-1, 3-1 и 4-1), время экспозиции условно принято в обобщающей таблице 72 часа. На шестой день экспозиции я делал хроматограммы серии 2 (образцы 1-2, 2-2, 3-2 и 4-2) и исходного спирта, время экспозиции условно принято в обобщающей таблице 140 часов.
Хроматограммы шланги в спирте.pdf

Что можно понять из хроматограмм?

Те же посторонние пики (это неизвестные вещества, на которые у меня нет градуировки) дают все испытуемые образцы, но пики от образцов 1 и 2 в несколько раз больше по площади, чем от образцов 3 и 4. Поскольку 1 и 2 это более толстые шланги Shenchen Silicone Tubing, возник вопрос, не могла ли сыграть роль бóльшая площадь поверхности этих шлангов. Эту площадь я рассчитал на отдельном листе в общем файле xls, здесь приведу для удобства в графическом виде:

Площадь поверхности трубки

Итак, в обобщающую таблицу (она есть в общем файле xls) я поместил площади найденных посторонних пиков, их сумму по каждому образцу, и сумму, отнесённую к площади поверхности.

Обобщающая таблица результатов ГХ

Из таблицы видно, что и «удельная» (разделённая на площадь поверхности) сумма площадей посторонних пиков у образцов 1 и 2 в несколько раз больше, чем у образцов 3 и 4. Так что материал этих шлангов (или обработка поверхности, или стойкость к спирту) значимо отличается.

Сопоставление результатов по УФ и ГХ

Поскольку УФ и ГХ анализ это принципиально различные методы, основанные на разной природе аналитического сигнала, было интересно сопоставить результаты обоих методов. Для этого я максимально упростил и загрубил числа: по УФ взяты оптические плотности при 235 нм, измеренные через 24 часа экспозиции шлангов в спирте, средние по образцам из двух серий. По ГХ также взяты средние (по двум сериям) удельные суммы площадей посторонних пиков.

Таблица УФ-ГХ

Из таблицы видно, что условно «лучший» по УФ спектру образец 2 является в то же время «худшим» по ГХ анализу (с наибольшими посторонними пиками). И наоборот, условно «худший» по УФ спектру образец 4 является в то же время «лучшим» по ГХ анализу (с самыми маленькими посторонними пиками).
Здесь ещё раз вспомню эксперимент Василия. Он брал для сравнения и силиконовые, и ПВХ шланги. ПВХ шланги быстро и сильно загрязняли спектры, но не давали такого обилия посторонних пиков на хроматограмме, как силиконовые. Таким образом, можно предположить, что ПВХ шланги давали более сильное загрязнение малолетучими примесями, а силиконовые – более сильное загрязнение легколетучими примесями.
В моём эксперименте происходило что-то подобное. Шланги Shenchen Silicone Tubing (образцы 1 и 2) лучше себя показали по малолетучим примесям (УФ спектры), чем неизвестные шланги 3 и 4, но дали гораздо больше летучих примесей (пики на хроматограмме).

Предварительные выводы

Итак, по результатам первой части эксперимента можно сформулировать такие выводы:
1. При длительном контакте спирта комнатной температуры с силиконовыми шлангами происходит загрязнение как в УФ спектре, так и на хроматограмме (посторонние пики).
2. Загрязнение показывает сильную динамику в первые 24 часа, затем стабилизируется.
3. УФ и ГХ анализ не заменяют, а дополняют друг друга при оценке влияния шлангов на загрязнение спирта, при этом даже дают противоположные результаты по критерию «лучше – хуже». Гипотетические хорошие шланги не давали бы загрязнения ни по УФ, ни по ГХ методу.

4 шланга УФ-ГХ.xls

Резерв

Я, так понял, что новые шланги перед употреблением есть смысл покипятить в водно-спиртовой жидкости для изъятия примесей. Дальше они практически безопасны.

Дальше они практически безопасныСлепыш, 01 Июля 26, 08:20

это исходя из чего? впринципе примесь может и дальше вымываться

Я, так понял, что новые шланги перед употреблением есть смысл покипятить в водно-спиртовой жидкости для изъятия примесей.Слепыш, 01 Июля 26, 08:20

Возможно, но я это ещё не исследовал.

Дальше они практически безопасны.Слепыш, 01 Июля 26, 08:20

Это под вопросом.

Daniil, а фторопластовые трубки как? (вроде, есть такие, в природе)

gxtkjdjl, про эти трубки слышал, но данных у меня никаких нет.

Может не стоит искать чёрную кошку в тёмной комнате.
Силиконовые трубки по любому лучше резиновых шлангов,которыми наши предки соединяли крышку фляги со змеевиком в корыте.

Силиконовые трубки по любому лучше резиновых шлангов,которыми наши предки соединяли крышку фляги со змеевиком в корыте.Урий, 01 Июля 26, 14:45

Ну да, всегда можно найти вариант "бывает ещё хуже". Но некоторые ищут не хуже, а лучше. Другая философия.

Чем точней приборы,тем больше проблем.

Но некоторые ищут не хуже, а лучше.Daniil, 01 Июля 26, 14:50

Есть же нормы (стандарты) по содержанию пластика. Просто скажи - в большинстве присылаемых проб эти нормы превышены или нет.
Стремление к полным нулям в пробах конечно похвально, но имеет ли оно практическую пользу?

Есть же нормы (стандарты) по содержанию пластика. Просто скажи - в большинстве присылаемых проб эти нормы превышены или нет.neva2012, 01 Июля 26, 15:27

Я такого не знаю. Если у Вас есть нормы, особенно на неизвестные вещества, прошу ознакомить.

Я такого не знаю.Daniil, 01 Июля 26, 15:48

Обсуждали здесь: [сообщение #14004674]

У смеси домашних (хороших по ГХ) ректификатов численные показатели хуже (выше поглощение в ультрафиолете), но в нормативы укладываютсяDaniil, 03 Сент. 23, 00:10

А какие нормативы вы имели ввиду?

Добавлено через 4мин.:

Наверное эти, из вашего отчета:

Смотрим превышение 0,3 и 0,4 на 240 и 250 nm

Ну чего теперь, вместо всех клампов с прокладками, делать сопряжения шар-конус, как на гидравлике?

Для себя сделал вывод , надо по возможности укоротить силиконовую трубку...(Например дэф. у меня под потолком а банка на полу...Прикуплю ,пожалуй, нерж трубки пару метров)
И бонусом дохлик не нужен..

Прикуплю ,пожалуй, нерж трубки пару метровМоржов, 01 Июля 26, 18:58

И на ГХ отправь

Добавлено через 1мин.:

И бонусом дохлик не нуженМоржов, 01 Июля 26, 18:58

И бонуса не будет

А какие нормативы вы имели ввиду?neva2012, 01 Июля 26, 18:18

Вы писали конкретно:

Есть же нормы (стандарты) по содержанию пластикаneva2012, 01 Июля 26, 15:27

На это я отвечаю, что таких норм не знаю. Также повторю предложение -

Если у Вас есть нормы, особенно на неизвестные вещества, прошу ознакомить.Daniil, 01 Июля 26, 15:48