Начало работы с миниколоннами ХД/4

zampolit, я очень ценю твой энтузиазм...однако не стоит делать выводы, которые совершенно неверны.

Либо читай буквари тогда, перед тем как писать.

Для остальных участников форума.
Выводы нашего коллеги не отражают действительного положения вещей. НА самом деле все с точностью до наоборот.
Точнее говоря, все как всегда в жизни.
Скорость ректификации ВСЕГДА меняется на качество результата пр ипрочих равных (в данном случае диаметр и высота насадочной части)

Чтобы было понятно, о чем я:
Плотность голов всегда ВЫШЕ, чем плотность товарного спирта.
Соответственно, крепость голов всегда НИЖЕ крепости спирта.
Чем НИЖЕ крепость голов, тем ЛУЧШЕ разделяет колонна - есть даже практически оформленная мысль (не моя, Серж1) оценивать качество работы колонны по тому, насколько отличается крепость голов от спирта.

Поэтому результаты эксперимента правильны (естественно) но выводы - НЕправильные.
Чем мельче насадка, тем дольше работа и тем выше качество спирта...

>>> Полезные мелочи с AliExpress

игорь223, что-то я тебя не пойму: на твоем же видео 8.3 (в целях экономии времени смотреть с 56 секунды) ты говоришь и практически показываешь, что плотность голов существенно НИЖЕ плотности товарного спирта, и тому действительно есть обоснование - легкокипящая фракция имеет меньшую плотность.
А сейчас ты утверждаешь:

Плотность голов всегда ВЫШЕ, чем плотность товарного спирта.

Я скорее соглашусь с мнением, что чем ВЫШЕ крепость голов (или, соответственно - ниже их плотность), тем лучше разделительная способность колонны... хотя ИМХО ты именно это и хотел сказать, да и результаты это также подверждают 

Однако, нас еще ждет третий этап, результаты которого хоть и скромны, но весьма интересны 

Мне счас лень копаться в букварях (выходной, чуть ли не первый за три месяца)


Взял первую попавшуюся csskre из интернета
http://vinograd-vino.ru/...nye-spirty.html

Посмотри плотность спирта
Посмотри плотность сложных эфиров
Плотность Альдегидов и ацеталей

Да уж... не все так однозначно. Однако я опирался на информацию, подчерпнутую, в том числе, из твоего видеокурса, а также из личного опыта: полученные головы всегда имели высокую "градусность" или, другими словами, - низкую плотность. Безусловно, необходимо принимать во внимание сырье: на растительном будет большее содержание метанола, а на сахаре - очевидно будет преобладать этилацетат и этаналь.
Граждане, у кого какой крепости головы-то выходят? Сообщите мне в личку, а я обобщу полученые данные в одном посте.

zampolit,  не буду повторять, но здесь выкладывал уже  [сообщение #11738797]
ну и таб. из госта

ну и таб. из госта
Серж 1, 06 Окт. 13, 20:39

Не убедительно, в связи с указанием в таблице оценочного критерия по крепости "не менее". Вот если бы было "не более" или указан диапазон - тогда и вопрос был закрыт.
Ладушки, тоже покапаю в эту сторону - нашел несколько научно-исследовательских работ, касающихся качественного и количественного состава ЭАФ (в том числе при ректификации дистилятов на основе сахарной браги).

PS: по вопросу лабораторного исследования полученного спирта по ГОСТ Р 51698-2000 обратился в СЭС - пока никакого ответа не получил.... может зря я их гостом-то напугал

zampolit, ты на самом деле прав - прямых и четких количественных данных нет. Но их и быть не может, если учесть тот факт, что качественный и количественный состав ЭАФ зависит от браги в первую голову))
Однако то, что крепость голов ниже крепости тела - это факт. Просто погугли форум. Последнее время информация проскакивает - В-Б, Славочка, Серж1, я где то писал про это.
Вяло обсуждался вопрос (вне границ форума, в основном) может ли это быть критерием оценки качества разделения.
Сошлись на том, что для конкретной колонны и конкретного замеса браги можно ставить эксперименты, более показательные, чем крепость спирта.
Если найдешь цифры и другие данные - возможно, вдохнешь жизнь в подобный метод)))

Вообще же если хочешь поставить ПРАВИЛЬНЫЙ эксперимент по проверки разделяющей способности - он несложен и многократно описывался на форуме.
Малое количество насадки, невысокая крепость в кубе, одинаковое ФЧ при отборе - сравнение крепости полученного конденсата.

Вообще же если хочешь поставить ПРАВИЛЬНЫЙ эксперимент по проверки разделяющей способности - он несложен и многократно описывался на форуме.
Малое количество насадки, невысокая крепость в кубе, одинаковое ФЧ при отборе - сравнение крепости полученного конденсата.
игорь223, 07 Окт. 13, 07:47

Тогда стоит повторить эксперимент с колонной, наполненной СПН 4Х4мм, выставив стабилизируемое напряжение 131В, как при колоне со СПН на 3,5Х3,5мм. - в этом случае ФЧ будет примерно одинаковым.
А что касается наполнения колонны насадкой: я считаю, что мы испытываем именно колонны, заполненные разной насадкой, и интерес представляет именно сравнение качества колонн со СПН 3,5Х3,5мм и СПН 4Х4мм от Диогена.

Кстати, получил ответ от СЭС: "Извините, но данные услуги не могут быть Вам предоставлены".
"Будем искать..." - (с) х/ф "Бриллиантовая рука"

zampolit,  не всякая лаборатория может сделать анализ спирта . но каждый может дома сделать элементарный анализ на время окисления
[Проверка качества спирта. Проба Ланга.]
далеко в тему не надо. самое нужное на первых двух страницах. по времени окисления и по концентрации голов можно судить о работе колонны.

Безусловно я сделаю пробу Ланга, но необходимо выкроить время и по моей задумке проба должна быть снята либо на видео- либо на фото-камеру (в последнем случае с интервалом по 15 секунд - полагаю, что этого достаточно для определения качесвта полученного СР) и выложена на суд общественности, а пока:

  III этап: полноценная ректификация СС для определения органолептических свойств продукта, его качества пробой Ланга , а также для определения временных затрат на колоннах со СПН 3,5Х3,5мм и 4Х4мм.
  Общие для обеих колонн настройки БКУ-07:
– «АУО» - автоматическое уменьшение отбора: 12%;
– «РАБ» - начальная рабочая температура: 74;
– «ПРВ» - предельная величина роста температуры: 1;
– «РНС» - работа колонны на себя: 120 минут;
– «_Г_» - скорость отбора голов: 5;
– «_Р_» - начальная скорость отбора тела: 100 (клапан полностью открыт – скорость отбора 1200 мл/ч).
– «ПОП» - поправка показаний температуры: 1,4 (т.е. температура, отображаемая РПВ-3 на 1,4 градуса выше фактической температуры в колонне – этот параметр абсолютно никак не влияет на работу БКУ в режиме ректификации);
– объем отбора голов на автопереливном устройстве: ~300мл.

  В куб залито 23,3 л. СС крепостью 33,7% (объем СС измерен кувшином от фильтра «Аквафор» - точность никакая…)
  Установлена колонна со СПН 3,5Х3,5мм. На РМЦ-3 выставлено стабилизируемое напряжение 131В.
  Время процесса ректификации с момента начала отбора голов: ровно 12 часов 03 минуты.
Получено:
- 316 мл головной фракции крепостью 96,7% (объем измерен лабораторной мензуркой емкостью 50 мл);
- 7451 мл тела продукта крепостью 96,5% (объем получен расчетом исходя из плотности жидкости и ее массы, измеренной кухонными весами с точностью 1гр.).

  В куб залито 23,3 л. СС крепостью 33,7% (объем СС измерен кувшином от фильтра «Аквафор» - точность, как и в предыдущем случае - никакая…)
  Установлена колонна со СПН 4Х4мм. На РМЦ-3 выставлено стабилизируемое напряжение 145В.
  Время процесса ректификации с момента начала отбора голов: 10 часов 57 минут.
Получено:
- 294 мл головной фракции крепостью 97,1% (объем измерен лабораторной мензуркой емкостью 50 мл);
- 7154 мл тела продукта крепостью 96,3% (объем получен расчетом исходя из плотности жидкости и ее массы, измеренной кухонными весами с точностью 1гр.).

  Кстати, основой для всех экспериментов послужил СС полученный из браги, поставленной на 18,5кг сахара и 100гр сухих Воронежских дрожжей (НЕ спиртовых) в 120 литровой емкости, наполненной до предела, с добавлением удобрений.

  Я воздержусь от каих-либо коментариев, отметив только, что отличие времени реальной ректификации на обеих колоннах ничтожно мало - разброс составил 66 минут (~10%).
  В настоящее время полученный на обеих колоннах СР проходит органолептический анализ в народной среде - мнение экспертов от народа будет доложено позже, вместе с пробой Ланга.

zampolit, Ты получил классическую, ожидаемую картину. Следующим этапом проведи повторную ректификацию на насадке 3.5х3.5 при давлении в кубе (можешь даже напряжение не писать) 10-12 мм и отбором соответственно 800мл/час.
Проведи сравнительную дегустацию с полученными тобой образцами.

Думаю, больше экспериментов тебе не нужно будет проводить))) в том смысле, что придешь к выводу о том, что дальше идти некуда)))

Да, и работу на себя делай больше раза в два, а _Р_  делай пониже

Помогите пожалуйста. У меня при заполнении емкости устройства автоперелива, полностью наполняется  шланг до самого прямоточного холодильника(может быть и холодильник и клапан тоже) мне кажется что, при этом увеличивается скорость отбора, по сравнению со скоростью на прямую из холодильника. С устройством автоперелива у меня не было регулировочной трубки(вставил из меди) зато есть кренделек из нержи 8-ки в форме буквы "ч"- уже два месяца думаю, куда его пристроить?         

Ничего не понял, если честно.
Емкость для голов наполняется.
Потом что? В основную емкость течет? или наполняется шланг а в приемник не капает?
Если так, то трубка чем то забита.
Если не так - то трубку связи с атмосферой, которую мы поставляем с узлом автоперелива, не поставил.

В основную емкость капает. Что за связь с атмосферой? По подробней плиз!
   

zampolit, Ты получил классическую, ожидаемую картину. Следующим этапом проведи повторную ректификацию на насадке 3.5х3.5 при давлении в кубе (можешь даже напряжение не писать) 10-12 мм и отбором соответственно 800мл/час.
Проведи сравнительную дегустацию с полученными тобой образцами.
Думаю, больше экспериментов тебе не нужно будет проводить))) в том смысле, что придешь к выводу о том, что дальше идти некуда)))
игорь223, 09 Окт. 13, 18:18

Так повторная ректификация в любом случае в разы повысит качество продкута: сравнительную дегустацию даже и не стоит проводить - и так все понятно )) Для сравнения же результатов работы двух колонн необходимо пытать полученный на них СР первой ректификации.

Кстати, для употребления я всегда делаю СР двойной ректификации - после первой, как ни крути, улавливается запашок дрожжей, а вот после повторной - совсем другая песня!

У меня при заполнении емкости устройства автоперелива, полностью наполняется  шланг до самого прямоточного холодильника(может быть и холодильник и клапан тоже) мне кажется что, при этом увеличивается скорость отбора, по сравнению со скоростью на прямую из холодильника.
vasyared, 10 Окт. 13, 08:58

В основную емкость капает.
vasyared, 10 Окт. 13, 21:44

Как вариант - у тебя шланг от автопереливного устройства в приемную емкость вставлен герметично и при наполнении основной приемной емкости там возникает избыточное давление, препятствующее нормальному стоку жидкости из спиртопровода. Я для исключения подобного эффекта в крышке приемной емкости сделал небольшое отверстие.
На твой вопрос:

Что за связь с атмосферой? По подробней плиз!
vasyared, 10 Окт. 13, 21:44

ответ содержится в твоем предыдущем посте

...есть кренделек из нержи 8-ки в форме буквы "ч"- уже два месяца думаю, куда его пристроить?         
vasyared, 10 Окт. 13, 08:58

ставь этот кренделек в разрыв спиртопровода (желательно ближе к клапану) так, чтобы левый рог буквы "Ч" был свободен и смотрел вверх. Надеюсь - понятно объяснил?

Кстати, для употребления я всегда делаю СР двойной ректификации - после первой, как ни крути, улавливается запашок дрожжей, а вот после повторной - совсем другая песня!zampolit, 12 Окт. 13, 10:11

  Нечего подобного не замечал.

как ни крути, улавливается запашок дрожжей,zampolit, 12 Окт. 13, 10:11

Не должно быть такого, что то  у тебя с отбором не так.

ставь этот кренделек в разрыв спиртопровода (желательно ближе к клапану) так, чтобы левый рог буквы "Ч" был свободен и смотрел вверх. Надеюсь - понятно объяснил?zampolit, 12 Окт. 13, 10:23

Совершенно верно!
Трубка связи с атмосферой сделана для того, чтобы спирттопровод (при заполнении его спиртом хоть слегка) Не становился аналогом шприца с поршнем (поршневой насос, в котором поршнем служит пробка спирта, стекающая вниз)
За собой она создает разряжение, и "высасывает" спирт из клапана, многократно повышая отбор.
Сразу за холодильником ставится эта железка, отводом вверх.
Поршень начинает сосать воздух, а не спирт - проблема устраняется.