Самогон или водка?

   Как и обещал, выкладываю протоколы ректификации и фазовую диаграмму этанол-вода, полученную по обобщенным экспериментальным данным процессов ректификации и по работам экстрактивной и солевой ректификации проводимым мной ранее.
  Тем не менее, исследования и изыскания в области интенсификации производства будут продолжаться (не устраивает слишком маленькая производительность). С видео материалом придется подождать, его необходимо сжать, т.к. он в сыром виде очень объемен.
 
  Кстати в голову пришла такая мысль:
  Многим, наверное, известно, что в последнее время все большее распространение имеют счетчики воды со встроенным датчиком, позволяющие коммунальщикам снимать показания ваших расходов по воде дистанционно (типа кто может, видел счетчики на воду с проводами). Так вот, что если контакты этого счетчика попытаться связать с тем же электро-реле, которое будет отключать нагрев куба-испарителя при внезапном отключении воды. Другими словами ввести, таким образом, аварийную блокировку по предотвращению такого сценария события, когда Вы, например, отлучились на длительное время от ректификационной установки или уснули, а в этот промежуток времени отключили холодную воду (ведь такое может случиться!). В развитии такого сценария охлаждающая вода в дефлегматоре и холодильнике не будет циркулировать и через непродолжительное время нагреется, и спиртовые пары начнут поступать в помещение, создавая пожаровзрывоопасную ситуацию. В общем приятного мало! А так, если отбор воды равен нулю, тогда реле размыкает силовую линию, питающую колбонагреватель и, процесс аварийно останавливается.
  У кого какие мысли есть по этому поводу? Уважаемые коллеги поделитесь, возможно, кто-нибудь из Вас реализовывал уже подобную идею?!

отключать нагрев куба-испарителя при внезапном отключении водыхимик, 12 Июля 11, 17:18

Так тут проще замудрить какой-нибудь датчик  по давлению - вода идет  -открыто   давления нет - реле отключает  тэны .  Что-то готовое  в магазинах  поискать . Наподобие того что в газовых колонках стоит. Там  давление воды через пружину  держит газовый клапан . А , если  вместо газового клапана  будет размыкатель цепи , то получаем искомое

химик, коллега. твой опыт весьма ценен. Отмечаю основательность проведения опыта и детальную фиксацию результатов на всем его протяжении, что позволяет оценить результативность твоей аппаратуры.
Считаю, что дополнить твой отчет видеоматериалами просто необходимо.

Выводы, которые сделал я по результатам твоих двух перегонок:
1. елочный дефлегматор не является эффективной ректификационной колонной, поэтому для эффективного разделения приходится жертвовать производительностью (у тебя на уровне 240 мл/час).
2. еще раз подтвердил мой опыт использования регулировки мощности нагрева по температуре пара в верхней части колонны. Такая регулировка довольно эффективно автоматизирует процесс ректификации.

И еще: посмотри, как себя поведет твоя аппаратура при отключении воды - температурный датчик вверху колонны не даст нагревателю производить большие объемы пара, значит и большой пожароопасности не будет.

  CoBell, ознакомился с твоей работой, - весьма напоминало моё направление.
  В своих исследованиях я пробовал следующие варианты:
  1) Исключить дефлегматор из насадки Кляйзена, обеспечив прямую сгонку в холодильник, но оставив электроконтактный термометр с блокировкой по превышению температуры 78,2 градуса.
Результат: тем не менее меньшая крепость, чем с аппаратурным оформлением представленной на фотографии (составляет около 95,5%об. вместо 97,2%об. Здесь очевидно нет флегмы (точнее имеет место быть только дикая флегма) и хоть повышение температуры в верху колонны блокируется, очевидно не обеспечивается хорошее разделение.
  2) Исключить саму колонну (елочный дефлегматор) но сохранить на насадке Кляйзена дефлегматор (обратный холодильник) и электроконтактный термометр с той же блокировкой по температуре.
Результат: тот же, что и впункте 1, но концентрация спирта составила 94,5%об., а электрореле вело себя как будто взбесилось, каждую секунду то останавливая, то вновь пуская процесс. В итоге испортил один термометр (вель с реле они работают в искровом режиме), пришлось потом покупать новый.
  3) Засыпать в колонну (елочный дефлегматор) кольца Рашига, оставив оформление, согласно представленным выше на фотографиях.
Результат: неповерите, но разделяющая способность СНИЗИЛАСЬ! (получил продукт опять же 95,5%об.) не понятно почему!?

  В настоящее время достигнутая разделяющая способность установки достаточно весьма высока при малой производительности, здесь очевидно как только температура на колонне превышает выставленного значения блокировки по электроконтактнику, тот отключает колбонагреватель, а поскольку колонна не содержит наполнителя и поэтому очень быстро начинает остывать, на стенках колонны появляется дикая флегма, которая начинает интенсивней орошать колонну и не дает концентрации паров спирта падать. Это мое единственное объяснение происходящему.
  Тем не менее как говорил ранее изыскания в области автоматизации и интенсификации процесса будут продолжаться, так как не устраивает производительность. На очереди хочу попробовать засыпать в елочный дефлегматор спирально-призматическую насадку вместо как я пробовал ранее колец Рашига. Но прежде хочу быть уверенным, что как в случае с кольцами, это не приведет наоборот к ухудшению разделяющей способности, потому как я еще тогда заколебался вытряхивать обратно кольца из колонны (елки мешали), а спирально-призматическую насадку потом чувствую будет вытрести обратно не реально, а купить новую еще одну для эксперимента нет возможности, ведь елка толстая, чешская, российских стандартов елочных дефлегматоров на такой диаметр нет. Вот и приходиться задуматься, будет ли стоить игра свеч и стоит ли пробовать засыпать в него новую насадку? Как сам думаешь?

  Пока колдую над видео-отчетом, представляю Вашему вниманию мини-фото экскурсию по спир-заводу производства технического спирта.
No coments:

  И ещё, наверное многим это покажется уже более интересным. Для тех кто там не был, фотки из подвалов МАССАНДРЫ (Часть 1):

Фотки из подвалов МАССАНДРЫ (Часть 2):

Фотки из подвалов МАССАНДРЫ (Часть 3):

Фотки из подвалов МАССАНДРЫ (Часть 4); последняя фотография - вино под хересной пленкой сделана в институте "МАГАРАЧ":

будет ли стоить игра свеч и стоит ли пробовать засыпать в него новую насадку? Как сам думаешь?химик, 15 Июля 11, 00:37

Прежде, чем засыпать насадку, попробуй повторить первый опыт, утеплив елочный дефлегматор. Утепление устранит образование "дикой" флегмы, которая снижает эффективную высоту колонны.

Сам я не делал насадочную колонну, пытаюсь довести до  совершенства свою спиральную колонну

Засыпка СПН позволит увеличить площадь контакта пара и флегмы. Это обязательно должно привести к увеличению эффективности работы колонны.

электрореле вело себя как будто взбесилось, каждую секунду то останавливая, то вновь пуская процесс. В итоге испортил один термометр (вель с реле они работают в искровом режиме), пришлось потом покупать новый.химик, 15 Июля 11, 00:37

У меня автоматика собрана на простейшем термостате
 

поэтому искровой режим отсутствует.
В твоем случае можно попробовать заменить реле симистором

  Видео процесса:
(отдельные узлы)

  Видео процесса:
(общий план и детальные виды)

На фото был регулятор расхода воды,тип и где брал?

химик, коллега, спасибо за видео. Сразу видно, почему эффективность елочного дефлегматора низкая: капли флегмы быстро пролетают почти половину этого дефлегматора. Говорить о взаимодействии пара и флегмы в таких условиях некорректно.

  Александр510!
  В качестве регулятора расхода воды советую приобрести в магазинах торгующих радиаторными батареями и сантехникой регулирующий вентиль для радиаторов с термостатирующей (регулирующей) головкой (на этой головке нанесены деления открытия вентиля с цифрами). Стоит такое счастье 1000-1500 руб. Полезно будет также оснастить трубопроводную арматуру расходомером, если задаться целью его так же можно найти в магазинах. Ещё лучше, если вы найдете через интернет организации позтавляющие запорно-регулирующую арматуру, и немного разорившись купите себе игольчатый вентиль (можно воспользоваться игольчатым вентилем от газовых балонов но на нем другая резьба). Следует отметить, что регулирующая арматура не является запорной!

  CoBell!
  На днях я все таки рискнул купил спирально-призматическую насадку 2х2 и засыпал в эту ёлку.
Результаты получились в отличии как с кольцами Рашига просто превосходные. Во первых теперь благодаря редким блокировкам производительность повысилась почти в 2 раза, при этом крепость продукта не упала. Но вот какую интересную вещь я наблюдал; без теплоизоляции колонна выдает продукт крепостью 97,2%об. с предельной скоростью около 0,5 л/час, (если мощность повысить колонна начинает захлебываться). Если колонну теплоизолировать, то крепость продукта снижается до 95,5%об. при этом производительность остается прежней до 0,5 л/час. Видимо в моем случае дикая флегма наоборот играет положительную роль. Ещё одна вещь: когда нарочно захлебывал колонну (и при этом захлебывал конкретно!) над слоем насадки хорошо видна кипящая жидкость, а вот уже в толще насадки она сама выглядит абсолютно сухой, впрочем как и на штатных режимах работы. Ранее с кольцами Рашига, если насадка захлебывалась, то захлебывалась по всей длине колонны. Видимо благодаря зубчикам дефлегматора здесь пристеночный эффект полностью сводиться на нет!
  Если необходимо позже могу выложить протокол.

химик, результаты у тебя интересные. До сих пор я считал, что "дикая" флегма снижает эффективную высоту колонны за счет теплообмена пара с окружающей средой, а не между паром и флегмой.
То есть, если пар отдал тепловую энергию через стенки воздуху -> значит флегма не получила эту энергию и из флегмы ничего не переиспарилось -> значит массообмен не состоялся. Поэтому всегда считал утепление колонны необходимо.
Сейчас как раз переделываю свою колонну в виде восходящей спирали и обязательно проверю как она будет работать без утепления.

Возможно, нужно было СПН сыпать в ровную трубу, а не в елочный дефлегматор.

Выложи фото елочного дефлегматора с СПН, ну и протокол тоже.

  CoBell!
   без теплоизоляции колонна выдает продукт крепостью 97,2%об. с предельной скоростью около 0,5 л/час, (если мощность повысить колонна начинает захлебываться). Если колонну теплоизолировать, то крепость продукта снижается до 95,5%об.

химик, 20 Июля 11, 01:56

У нас упоминалась крепость 97% , но с такой точностью еще нет.(И с таким "градусом").

[От чего зависит крепость спирта?]

   Думаю если засыпать СПН в гладкую трубу а не елочный дефлегматор, то это не приведет к большей производительности колонны и уж точно не выдаст продукт с большей крепостью. Кстати для снижения пристеночного течения жидкости колонну секционируют, здесь же получается что каждый ряд зубцов в дефлегматоре секционирует колонну, если так то это обясняет, почему не наблюдается пристеночного эффекта даже при захлебывании колонны,когда в ней 22 секции, диаметр каждой секции приблизительно равен её высоте. Каждый ряд зубцов направляет флегму с переферийной части колонны в её центр, что впринципе хорошо!
  Одним словом я не подалел, что засыпал в него СПН. Но почему с кольцами Рашига был совершенно обратный эффект? Наверное потому что они были крупноваты для колонны внутренним диаметром 24 мм.
  Вообще почитав форум, нашел массу интересных мнений, чего не выпытаешь у промышленников и о чем не напишут в книгах. Так сейчас есть мысли несколько пересмотреть в комплексе совое производство водки и регламентировать процесс. Так например, в планах полностью отказаться от едкого натра на стадии химической очистки спирта-сырца заменив его пищевой содой. В общем над этим мне стоит поразмышлять. Наверное стоит уйти в творческий отпуск. Но фотки выложу, потом также на видео покажу как выглядет насадка при захлебывании колонны.
  На посашок хочу пожелать коллегам творческих успехов и будем здоровы!

  P.S. Выкладываю фотки используемой используемой спирально-призматической насадки и видео трех режимов работы колонны с этой насадкой.