Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом

Aleksandr_DD, солидная работа, хорошо видно как тяжелые эфиры остаются в кубе. Только ты определил коэффициент испарения а не ректификации. Коэффициент ректификации примеси это коэффициент испарения примеси деленный на коэффициент испарения спирта. Но вообще результат странный, ладно бы была разница только в относительных цифрах но она есть и в абсолютных. Почему с навалки спирта 67,81 и этиллаурата 1,36 вылетает 0,36 а с навалки 67,67 и 2,81 вылетает 0,28. Может эфир на кислоту и спирт развалился ?

Только ты определил коэффициент испарения а не ректификации.dee, 08 Нояб. 23, 12:18

dee, я считал ты лучшего мнения обо мне.)
Вопрос не понял. Откуда ты взял цифры? Разницу в Крект, при одинаковой крепости навалки, я вроде пояснил. Файл с расчетами вложил. Они были доступны всегда. Всем, кому не нравились расчеты, я их давал. Думаю дружишь с экселем и с формулами разберешься. Там по остаточной концентрации эфиров в кубе немного неудобно организовал, сдвиг на строку вниз идет. Разберешься. Если тебе нужны Кисп эфиров, то они там есть.
Исходные данные с эксперимента, определенные Александром, тут: [сообщение #13674905] .

Может эфир на кислоту и спирт развалился ?dee, 08 Нояб. 23, 12:18

Сомнительно. Нужны катализаторы, а их там не было.

смотрим данные получаемые при выкуривании 80% навалки и когда концентрация в кубе достигает 70%Aleksandr_DD, 08 Нояб. 23, 09:59

Вроде как ещё 3,5 года назад пришли к выводу что данные в нижних строчках недостоверны из за чудовищного накопления ошибки.
А ты опять пытаешься сделать теоретические выводы на основании этих циферок...

Newocelot, данные в нижних строках несут в себе накопленные ошибки, но они в нескольких процентах, а не десятках и сотнях процентов. С не крепкой навалки, из-за малого объема навалки, не очень получилось. В первой порции вылетает больше 50% эфиров. Прошло время, появился опыт работы с другими примесями. Есть в наличии раствор эфиров, есть возможность экспериментировать.
Я высказал свое мнение. Верить или не верить, не особо разобравшись, дело каждого.

Сомнительно. Нужны катализаторы, а их там не было.Aleksandr_DD, 08 Нояб. 23, 13:30

Катализатор как раз сдвигает равновесную реакцию в нужную сторону, иначе будет 50/50 и при высоких температурах гораздо быстрее чем при низких. Например минеральная кислота уберегла бы эфиры от омыления. Скорее всего пока ты отгонял более крепкую навалку, например с 80 до 70, часть эфиров успевала развалится на спирт и кислоты а при отгоне 70% просто не успевала. Можно проверить рН метром после остывания барды или оттитровать, если есть чем. Замеряй рН до и после сгонки. По константе диссоциации можно прикинуть концентрацию кислоты.

В прошлый раз поработал с дрож.осадком, для извлечения макс. ЭЭ.

В итоге после перегона СС, ЭЭ куда то делись.
Пообщавшись, решили, что они в хвостах остались.

Сейчас перегнал на СС (до 70 и до 60%% в разные тары пока, без отбора голов) ещё один эксперимент по ДО. Стоял с июня месяца закреплённый (настоялся очень ароматный), предварительно ортофосфоркой довёл ph.

Вот теперь думаю, как перегнать СС примерно 70% крепости.

- отобрать головы (я их на 3 фракции делю, серединку оставляю к основному телу).
А далее:

- Либо добавить воды (довести до 30% куб.крепости, так как прошлый эксперимент показал, что они в хвостах остаются.
- либо перегонять глубже, допустим до 40% вструе (в прошлый раз до 70% перегонял).

У кого какие мысли?

П.С.:
Общался ещё с одним практиком, Evgen3108 Евгением, он склоняется ко второму либо, или вообще после отбора голов, сливать остаток с куба и охладить по быстрому.

При 70% крепости навалки ЭЭ должны размазаться равномерно по погону.

lion999, а цель у тебя какая ? эксперимент ? Ну так проведи его. Вместе с ЭЭ в конце нахватаешься спиртов, на запах может и ничего но не факт что вкусно будет.

цельdee, 08 Нояб. 23, 21:21

в бочку смешать с основным телом.

Катализатор как раз сдвигает равновесную реакцию в нужную сторону, иначе будет 50/50 и при высоких температурах гораздо быстрее чем при низких. dee, 08 Нояб. 23, 14:24

dee, задача не двигать никуда реакции, а просто забрать из куба то, что там есть.

Например минеральная кислота уберегла бы эфиры от омыления.dee, 08 Нояб. 23, 14:24

Без щелочи реакция не пойдет. Доводим рН до нейтрального, если среда щелочная и все будет хорошо.

Скорее всего пока ты отгонял более крепкую навалку, например с 80 до 70, часть эфиров успевала развалится на спирт и кислоты а при отгоне 70% просто не успевала.dee, 08 Нояб. 23, 14:24

Не получалось так. Погрешность конечно была в эксперименте, но по факту эфиров отбирали больше чем было в кубе, когда они вылетали полностью. Так, что на счет разваливания не прокатывает.

Можно проверить рН метром после остывания барды или оттитровать, если есть чем. Замеряй рН до и после сгонки. По константе диссоциации можно прикинуть концентрацию кислоты.dee, 08 Нояб. 23, 14:24

Сейчас пока тренируюсь на сахарном самогоне. Забыл в растворе эфиров погасить щелочь и добавил в дистиллят. Перегнал три раза. Навалка была от 80% до 90%. Потом вспомнил и проверил рН дистиллята. Он оказался щелочным, что-то в районе 8. Добавил кислоты и перегнал еще раз, добавив еще раствора эфиров. рН не проверял, а вот в кубе точно остались эфиры. Масляная пленка плавала по поверхности и запах был фруктовый. До этого после перегонки кроме как мылом ничем не пахло. Т.е. я достиг предела насыщения эфирами, ну или точнее каким то из них. Этиллаурат вроде как выморозил.
lion999, головы лучше отбирать с крепкой навалки - меньше потеряешь эфиров, а вот перегонять на дистиллят можно и с 50%, но не выше и забирай глубже. Боишься хвостовых - перегони дважды. Хотя, не думаю, что удалось достичь концентрации этиллаурата больше чем 1 г/л АС. Опыт Евгения показал, что именно он в основном там образуется. Остальных будет меньше.

У кого какие мысли?lion999, 08 Нояб. 23, 21:08

На мангал или на колонну весь эксперимент

Кто может прокомментировать эту информацию (диссоциация, фактически распад на составляющие, эфиров при разбавлении):

Распад эфиров на исходные спирты и кислоты принято называть омылением. Это реальный процесс, я наблюдал его, например, даже без всякого разбавления в градуировочных растворах для хроматографа - содержание сложных эфиров снижается, а появляются соответствующие спирты. В бочке ещё может накладываться испарение через клёпку.
В общем, обратимая реакция что этерификации, что омыления. Если образуются соли (мыла), то они могут уходить из раствора и тогда равновесие будет смещаться дальше в сторону омыления.

Aleksandr_DD, эфиры распадаются, кто бы мог подумать ))) ромовод будет в шоке ))) я, кстати, ради любопытства воск переэтерефицировал, получилась забавная воскопобная странопахнущая хрень, тающая на пальцах

Daniil, рН при выдержке падает, возможно из-за развала эфиров, возможно из-за экстракции танинов но в любом случае это хоть немного но удерживает эфиры.

это ... удерживает эфирыdee, 01 Дек. 23, 22:50

что ЭТО ?!

Коллеги, то что эфиры не очень стойкие соединения, я как бы знаю. Биотопливо (эфиры) нельзя долго хранить - идет медленная реакция распада на составляющие. Она может ускориться в присутствии кислот и нагреве. Но тут разговор идет о скачкообразном распаде в течении короткого времени из-за воды! Я как то раз разбавил горячий раствор и по аромату, действительно, вроде запах резко сократился (продолжаю возиться с биотопливом). Но это субъективный анализ, могу и ошибаться. Таким образом, разбавлять вообще весьма нежелательно. Кроме разлаживания вкуса еще и эфиры теряем! Ром тут вообще ни при чем. Этот процесс будет идти на чем угодно. Просто об этом пишет специалист по рому, остальные просто пишут, что разбавление - это весьма нежелательный процесс. И если его и производить, то медленно, равномерно смешивать и т.д. А если дистиллят заморозить или лед закидывать?

И если его и производить, то медленно, равномерно смешивать и т.д. А если дистиллят заморозить или лед закидывать?Aleksandr_DD, 02 Дек. 23, 08:40

Или просто делать дистиллят с запасом двукратным по эфирам

дистиллят заморозитьAleksandr_DD, 02 Дек. 23, 08:40

И замороженным его и есть.
Пока эфиры не потерял !