Форум самогонщиков Сайт Барахолка Магазин Помощь солдатам

Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом

Форум самогонщиков Фруктовый самогон
1 ... 97 98 99 100 101 100
Daniil Куратор Бахчисарай 9.1K 6.8K
Отв.1980  13 Марта 23, 13:55
на какое время выдержки заложить данный дистиллят с соотношением эфирки/сивухи - 1300/3150мг/л.?MCL, 09 Марта 23, 23:50
MCL, слишком много эфиров, по моему мнению. Уже неоднократно писал, что там в этилацетат может быть приплюсован ацеталь.
По сивухе - это на 3 года полноценная база.
Если взять примерно 100 мл коньяка(к примеру Франция, который нравится), перегнать до нуля и сделать гх. Как думаешь, сильно будут отличаться показатели примесей от исходника? Недавно узнал что ароматические альдегиды будут повышены от выдержки, а сивуха, сложные и энантные эфиры, кислоты изменяться?Evgen3108, 13 Марта 23, 08:50
Насколько будут отличаться показания от заложенного дистиллята, можем только гадать, но в первом приближении баланс основных примесей будет полезен для понимания. Ждём Колева с опровержением.
lion999 Экспериментатор .. 3.5K 1.9K 3
Отв.1981  06 Мая 23, 21:55
Тут давеча эксперимент проводил с ДО.
Не понравилось, что ЭЭ потерял при втором перегоне.

На сегодняшний день имеем объёмы от чистого яблочно-грушевого сока.
1) 60л. ДО (5%)
2) 60л. Хвостов от СС первого погона (30%).
3) ну есть ещё спирт двойного ректа от риса, на всякий случай (96%).
4) могу ортофосфорку найти пищевую, но не факт.

Есть у кого мысли, как получить из этого всего дист с ЭЭ, для смешивания с основным дистом (2 перегона по классике 65-70% крепости), в большую бочку на долгий срок.
Буду признателен за дискуссию.
Newocelot Профессор Питер 10.3K 2.7K 2
Отв.1982  07 Мая 23, 01:04
lion999, автоклавировать дрожжевой осадок с кислотой и спиртом.
Я делал. Какие-то ЭЭ появились, но не совсем те какие хотел.
Evgen3108 Доктор наук Планета Земля 863 248
Отв.1983  07 Мая 23, 08:53
Не понравилось, что ЭЭ потерял при втором перегоне.lion999, 06 Мая 23, 21:55
это как? Если они есть, то это надо голов отобрать процентов 20-25 от АС.

Добавлено через 13дн. 22ч. 52мин.:

lion999, повторюсь после нашего разговора по телефону. Я закисляю Д. О. ниже 2 рн, потом укрепляю до 25-30. Перед укреплением до прогреваю до 60 и оставляю на сутки иои двое(но не всегда это делаю, время иногда не бывает), потом через месяц(примерно) делаю перегон этого осадка. Беру первую 1/3 от объёма при перегоне сс. (Пример моего аламбика, залил 15 л вина, получил 5 литров сс. Залил 15 литров сс, получил 5 литров+- дистиллята примерно 70-73. Отрезаю хвосты при 60-55 в струе). Соответственно при перегоне осадка беру первые примерно 1.5 литра дистиллята с ЭЭ. Дальше идёт перегон только для отбора остального спирта для другого осадка.
60л. Хвостов от СС первого погона (30%)lion999, 06 Мая 23, 21:55
Хвосты всегда ещё раз перегоняю для укрепления и отсечения лишних жирных кислот и уже крепким дистиллятом укрепляю д.о. Как то так)).

Добавлено через 1мин.:

но не совсем те какие хотелNewocelot, 07 Мая 23, 01:04
какие получил? И какие хотел?
Daniil Куратор Бахчисарай 9.1K 6.8K
Отв.1984  13 Июля 23, 20:49
Пути снижения метанола во фруктовых дистиллятах
Пути снижения метанола во фруктовых дистиллятах

Сербский учёный Нинослав Никичевич - специалист по традиционным балканским фруктовым бренди. В статье "Возможности снижения содержания метанола в сливовице" (2005) он приводит результаты экспериментов:

1. Влияние кислотности сусла
Во фруктовом сусле дрожжи и микроорганизмы вырабатывают пектолитические ферменты, в том числе пектинметилэстеразу. Оптимальный рН для его работы (результатом которой является высвобождение метанола из пектина) - 4,5. При подкислении сусла работа данного фермента нарушается, содержание метанола уменьшается. Наилучшие результаты (минимальный метанол) получены при рН 2,5. Для сравнения, при рН 2,5 метанола в сырце было получено (для разных сортов сливы) 0,3-0,8%об. б.с., а при рН 4,5 - 1,3-1,7%об. б.с., то есть в 2-4 раза больше. То есть сусло нужно подкислять, и Никичевич пишет, что в Германии и Швейцарии практикуется добавление к фруктовому суслу сильных минеральных и органических кислот для более чистого брожения и лучшей сохранности сброженного сусла до дистилляции.

2. Влияние дрожжей
Подкислив сусло 10%-ной серной кислотой, брожение производили на диких дрожжах и различных ЧКД. Между ЧКД большой разницы не было, а вот на диких дрожжах метанола получилось примерно в 1,5 раза больше, чем в среднем на ЧКД. Причины тут неясны, Никичевич высказывает ряд предположений о механизме этого явления, в том числе более быстрое брожение на ЧКД, и подавление дикой микрофлоры как возможного источника пектинэстеразы. То есть в идеале нужно использовать ЧКД, не выделяющие пектинэстеразу (про такие коммерчески доступные ЧКД не нашёл информацию).

3. Влияние продолжительности хранения сброженного сусла перед дистилляцией
Были поставлены опыты по брожению сусла на трех сортах сливы при исходных значениях рН, сброженное сусло отгонялось сразу после завершения брожения (8 дней), через 30 дней и через 60 дней. Для разных сортов в разной степени, но метанол увеличивался при хранении сусла перед перегонкой. То есть перегонять отбродившее сусло нужно как можно быстрее.

4. Применение сложной деэтанолизирующей колонны давало положительные результаты по снижению метанола, наряду с эфирами и альдегидами (можно посмотреть в статье).

Немецкие авторы более свежей статьи "Снижение содержания метанола при производстве фруктовых спиртных напитков с особым вниманием к новым кофейно-вишневым спиртным напиткам" (2021) перечисляют больше способов снизить метанол, в том числе повторяют приведенные Никичевичем (их я дублировать не буду):

5. Использование более качественного сырья (то есть без повреждений, не порченного) и удаление богатой пектином кожуры - снижение метанола до 40%.

6. Стерилизация сусла - снижение метанола до 40%. В других статьях используется термин "пастеризация". Суть - нагревание сусла инактивирует пектинметилэстеразу и предотвращает высвобождение метанола из пектина. Варианты пробовались разные на разном сырье и с разными результатами:
до 80-85°С в течение 30 мин;
до 60°С в течение 45 мин;
30 минут при 50°C, затем подогрев примерно до 85°C;
до 65°C в течение 5 мин.
Оптимальный вариант тепловой обработки не назван, но принцип понятен.

7. Замена применения разжижающих пектинметилэстеразных ферментов на пектинлиазы снизила концентрацию метанола в яблочных дистиллятах на 40–88%. Комбинация стерилизации затора и разжижения пектинлиазой привела к среднему снижению содержания метанола в тех же дистиллятах на 94%.

8. Снижение температуры брожения с 20°C до 12°C с использованием дрожжей холодного брожения может привести к снижению выделения метанола в затор на 10–24%, но не во всех случаях.

9. Не перерабатывать хвосты дистилляции, обогащённые метанолом.

Статьи оригинальные + гуглоперевод:
Possibilities for methanol content reduction in plum brandy 2005Перевод.pdf
Methanol Mitigation during Manufacturing of Fruit Spirits 2021Перевод.pdf
Daniil Куратор Бахчисарай 9.1K 6.8K
Отв.1985  13 Июля 23, 20:51, через 2 мин
Недавно на анализе были образцы из яблок - дистиллят и ректификат. Я обратил внимание на очень низкое содержание метанола - в ректификате на уровне сахарного, а в дистилляте на уровне зернового сырья. При обсуждении заказчик рассказал, что основное его занятие - производство яблочной пастилы в сезон. Сок получает из яблок в пароварке, паром, и затем сбраживает. Сахар к соку не добавляет.
Так что, видимо, такая тепловая обработка как раз снижает образование метанола.
2023-06-28_ГХ анализ 2 рект,дист.pdf
Тарас Профессор Ст.Оскол 2.7K 1.4K
Отв.1986  13 Июля 23, 20:57, через 7 мин
Daniil, я сливу подвариваю паром, сусло жидкое получается, да и по метанолу, видимо, правильное направление!..
Daniil Куратор Бахчисарай 9.1K 6.8K
Отв.1987  13 Июля 23, 21:00, через 3 мин
я сливу подвариваю паром, сусло жидкое получается, да и по метанолу, видимо, правильное направление!..Тарас, 13 Июля 23, 20:57
Лишним не будет, с учетом моих наблюдений, что слива это рекордсмен по метанолу. Никичевич пишет, что рН у сливы обычно довольно высокий, что благоприятствует работе фермента.
CLAMP Доктор наук Москва и юго-восточнее 549 196
Отв.1988  13 Июля 23, 21:54, через 55 мин
5. Использование более качественного сырья (то есть без повреждений, не порченного) и удаление богатой пектином кожуры - снижение метанола до 40%.Daniil, 13 Июля 23, 20:49
Тематика актуальна, особенно с приближением урожая яблок и пр.
Однако позволю себе порассуждать.
Почему moonshiner-ы всегда ждут урожай яблок, груш, абрикосов, винограда и т.п. фруктов и ягод? Причины две - относительная халява сырья и возможность изготовления "вкусного" напитка, причем вторая обычно превалирует. Но основные ароматические вкусняшки яблок, и, очевидно груш и т.д., как раз в кожуре [сообщение #11343495] и https://www.activestudy.info/...achenie-yablok/.
И если рекомендация не использовать гниль вопросов не вызывает, то удаление кожуры лишает, или существенно обесценивает идею вкусных дистиллятов основного смысла. Да и хлопотно это - очистить даже полцентнера яблок или груш. ))
Предположу, что в этой мат.диалектике - "вкусняшки или +до 40% метанола" большинство будет за вкусняшки. )
Daniil Куратор Бахчисарай 9.1K 6.8K
Отв.1989  13 Июля 23, 21:56, через 3 мин
Предположу, что в этой мат.диалектике - "вкусняшки или +до 40% метанола" большинство будет за вкусняшки. )CLAMP, 13 Июля 23, 21:54
Этот вопрос не голосованием решается, а каждый для себя определяет.
сообщение удалено
Юрий 26 Доцент КМВ 1.2K 651
Отв.1990  17 Июля 23, 19:59
И если рекомендация не использовать гниль вопросов не вызывает, то удаление кожуры лишает, или существенно обесценивает идею вкусных дистиллятов основного смысла. Да и хлопотно это - очистить даже полцентнера яблок или груш. ))CLAMP, 13 Июля 23, 21:54
Эту проблему решает протирочная машинка.Часть не разрушевшейся кожуры вместе с косточками и плодоножкой-в одходы.При протирке мякоть обогащается эфирами от мелкодисперсной кожуры.Дрожжам не надо долго добираться до сахара,поскольку получается пюреобразная масса.Брожение при 22-25 град.происхоит бурно и быстро.В среднем до осветления 10-12 дней.Работаю с протиркой почти год,пресс не катит.Да и выход увеличился.Касается любых фруктов,кроме винограда,здесь классика.Даже айву протирал.

Да,важно,никакого воздействия температуры при перегонке выше 60 град.Тогда будет достойный результат.Я имею ввиду вакуум и однопроход.Просто решил поделиться с коллегами.ИМХО.
Комэск Профессор Москва.МО Балашиха. 7.6K 3.6K
Отв.1991  18 Июля 23, 11:01
Daniil, при запросе в поисковике Пектиналиаза даёт схожее слово Пектиназа. Средство для разжижения гущи соков, увеличению чистого сока и уменьшению пектина. Вопрос : можно ли рекомендовать использовать это средство для уменьшения метанола или это другое?
Aleksandr_DD Профессор Где то в России 3.4K 1.2K
Отв.1992  18 Июля 23, 11:07, через 7 мин
можно ли рекомендовать использовать это средство для уменьшения метанолаКомэск, 18 Июля 23, 11:01
Пектолитические ферменты вызывают распад пектиновых веществ с выделением метилового спирта и образованием галактуроповых кислот. В результате этого в дальнейшем облегчается проведение ряда технологических операций — прессования, отстаивания сусла. При обработке мезги (сусла) пектолитическими ферментными препаратами в вине повышается содержание экстрактивных веществ (на 2,5—10% для белых вин и па 10—15% для красных) и метилового спирта в среднем на 10—20% за счет высокой пектинэстеразной активности их.
Alcoprofan Профессор МО 2.2K 821
Отв.1993  18 Июля 23, 11:17, через 10 мин
Поработал я намедни с этими "пектолитическими ферментами" Safizym Pres от Fermentis.
На втором перегоне головы - серо-зелёного цвета. Хрен знает - когда отсекать.
Перегонов было 3 штуки по 70 л. Оборудование и перед первым, и перед последующими (тем более) чистилось.
Что за хрень они там наобразовали - хрен знает.
Комэск Профессор Москва.МО Балашиха. 7.6K 3.6K
Отв.1994  18 Июля 23, 11:52, через 35 мин
Aleksandr_DD, судя по твоему посылу Это другое!))) повышение метанола в спирте на 10%😂
Вот сижу и как первоклассник считаю +10% сюда -40% туда.
Понял пока сам ручками не сделаешь и не пошлёшь на анализ нихрена не поймёшь где истина? А истина будет в барде)))
Понял для борьбы с метанолом нужно раскислять, ЧКД, бродить в прохладном месте, сусло нагревать, после брожения сразу на перегон.
Daniil Куратор Бахчисарай 9.1K 6.8K
Отв.1995  18 Июля 23, 12:23, через 32 мин
для борьбы с метанолом нужно раскислятьКомэск, 18 Июля 23, 11:52
Слово "раскислять" означает "снижать кислотность". А нужно наоборот - повышать кислотность.
при запросе в поисковике Пектиналиаза даёт схожее слово ПектиназаКомэск, 18 Июля 23, 11:01
Пектиназа - это групповое наименование ферментов, которые разрушают пектин. Но эти ферменты бывают разные, часто продавцы не акцентируют на этом (а многие и сами не понимают, какие у них ферменты в продаже).
Пектинметилэстераза - разрушает пектин с повышением метанола.
Пектинлиаза - разрушает пектин без повышения (или почти без повышения) метанола.
Вот, например, препараты с тем и другим ферментом: https://symbiotech.ru/fermenty-dlya-sokov/
Комэск Профессор Москва.МО Балашиха. 7.6K 3.6K
Отв.1996  18 Июля 23, 13:36
Daniil, тогда правильно будет сказать
ЗАкислять сусло. Если пектиназа это не тот препарат, снижающий метанол, то и пошёл он.
Я в голове ищу альтернативу классике: Фрукты,пресс,сок,брага...
сообщение удалено
Юрий 26 Доцент КМВ 1.2K 651
Отв.1997  24 Июля 23, 19:03
Я в голове ищу альтернативу классике: Фрукты,пресс,сок,брага..Комэск, 18 Июля 23, 13:36
Для себя определился; Ферменты и прочее-от лукавого.Фрукты только зрелые и не порченые(не технической зрелости).В этот же день переработка.Не дробление,пресс,сок,а именно протирка и удаление косточек и плодоножек.Такой способ на много быстрей и оставляет гораздо больше ароматики исходника.Красная схема.Не давать время на развитие ненужных процессов для нас внутри плода.Все остальные ухищрения-для производственников.
Этот способ снижения метанола лично для меня.Понял что пектин и все остальное повышают этанол когда уже запущены необратимые процессы внутри фрукта.ИМХО
svn72 Специалист Краснодар 102 6
Отв.1998  29 Окт. 23, 16:19
Ранее у Юрия был неудачный опыт перегонки такого осадка в обычном кубе, осадок пригорел, всё пришлось выбросить. Поэтому данный осадок перегонял уже на ПВК.Daniil, 12 Дек. 21, 18:01
Без ПВК такой вариант возможен? Дрожжевой осадок настоять в СС (сколько настаивать, какой крепости СС?), затем снять с осадка и уже перегнать СС.

Можно ли закислить брагу во время брожения? Яблоко,
pH было 5 (по лакмусовой бумаге), бродит три дня.
Aleksandr_DD Профессор Где то в России 3.4K 1.2K
Отв.1999  08 Нояб. 23, 09:59
Еще раз про эксперимент с целью выяснения Крект ЭЭ.
В параллельной теме я высказал предположение, что ЭЭ имеют тоже свойство, что ИА. А именно, с повышением концентрации эфира в растворе он начинает проявлять хвостовые свойства, т.е. его Крект начинает снижать и на всем участке крепости дистиллята он не превышает 1.
Проверяем так ли это. Смотрим, что мы имели при 80% навалке для этиллаурата:
80.JPG
80. Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.

До самого окончания выкуривания эфир проявляет хвостовой характер. Тогда как другие эфиры начинают проявлять промежуточный характер. Причина в том, что концентрация этиллаурата очень высока. В реальности этого не бывает.
Смотрим, что произойдет если концентрация будет меньше. Для этого смотрим данные получаемые при выкуривании 80% навалки и когда концентрация в кубе достигает 70%:
Концентрация эфира в кубе 2,82 г/л АС. Крект при этом - 0,06.
Теперь смотрим, что мы имеем при 70% навалке в кубе при старте с 70,5%:
70.JPG
70. Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом. Фруктовый самогон.

Концентрация эфира в кубе 1,27 г/л АС. Крект при этом - 0,26.
Т.е. при снижении концентрации эфира в дистилляте Крект увеличивается.
Ну и в заключение могу предположить, что г. Высоцкая получила те же самые результаты, что и мы - колокол подобную кривую - [сообщение #13674902] . В связи с этим Скурихин и пишет:
Из данных Л. Э. Высоцкой можно сделать вывод, что для накопления в коньячном спирте большего количества энантовых эфиров крепость спирта-сырца перед перегонкой должна составлять около 25-30% об.

Именно при этой концентрации мы и получили макс. Крект. Снижение Крект при крепости дистиллята ниже 20...25%, вероятней всего связано с низкой растворимостью эфиров при снижении содержания этанола в растворе, т.к. в воде они не растворяются, образуя коллоидную взвесь. При этом мы в расчеты берем их содержание в жидкости (могу быть не прав в этом). Но при малых концентрациях, когда они полностью растворяются, у них очень высокий Крект. Добавил на 16 л навалки 6%-ой порядка 0,08 г (очень приблизительно) эфиров в виде раствора. Первые 200 мл имели очень сильный цветочный запах, потом резко перестало пахнуть.