Ректификация на люксстали. Вопрос про градусы.

что нужно прикупить асп1jhonny2, 06 Дек. 20, 12:02

Конечно не надо.
Вполне достаточно наборчик китайский из 3 спиртометров. А дальше пересчет по калькулятору и температуре.
Если, конечно, вас интересует 96,5 или 96,4 у вас
Есть такие извращенцы которым это важно. Но даже АСП1 имеет ошибку. Поэтому плюнуть и гнать сколько гонится.

jhonny2   Сегодня, 12:02
Подскажите, аппарат 7м, в режиме ректификации нужно ли закрывать выход на термометр в узле отбора?jhonny2, 06 Дек. 20, 12:02

Конечно нужно. Иначе те же 10%% спирта пойдет по пути наименьшего сопротивления и в виде спиртовых паров уйдет в атмосферу.

удалось получить спирт 97jhonny2, 06 Дек. 20, 12:02

Померяй хотя бы через сутки при 20°С, тем же АСП-3 - результат будет ближе к истине.

Есть такие извращенцыMichaeltok, 06 Дек. 20, 12:29

Это не извращение, а необходимость, если речь идет о ректификации.

Вчера пытался ректифицировать. Взял 18л. навлки 90°, добавил ст. ложку соды, растворив в стакане воды. Погода: днем -18° давление 748 мм.р.ст. к ночи -28° давление 755 мм.р.ст.
Оборудование: Люксстаь 7М, три царги (50 см. стекло два дюйма + царга 50см. медь+ царга 40 см. нерж) Насадка: нижний пыж РПН- медь, потом СПН 3,5х3,5 нерж. Куб и царги 50+40 см. утеплены. Плита индукц. «АЛИНА» 3500вт.
Разогрев 3500 вт. Через 25 мин. t°в кубе 79° в средней царге 78,3°, в узле отбора 76,6°, снизил мощность до 1900 вт. Открыл воду больше.
Не мог стабилизировать колонну: если в кубе и царге t° устанавливалась нормально, то в УО постоянно прыгала 74,6-76,6° и даже при полностью открытом кране УО, самого отбора не было. Давление в кубе уходило за 40 мм.р.ст. Как я понял, проблема в следующем. Вода из крана идет холодная, охладитель после УО не работает, т.к. пары еще не идут . Сам УО переохлаждается, кроме того, Деф. стоит как продолжение царг, а УО уходит в сторону. В Деф. приходит холодная вода, т.к. охладитель пока не задействован. Она переохлаждает пары и флегма начинает создавать захлеб. Можно бы убавить напор воды, но вода на выходе с Дефа отрегулирована 40-50° и как только она уходит выше - из ТСА начинают усиленно выходить пары спирта. Снижал и увеличивал мощность от 1700 до 2100 вт. - не помогало. Добавил теплую воду на вход - t° УО поползла вверх и начали идти первые капельки. Но работало все не стабильно. t° то опускалась, то из ТСА опять шел спирт.
Решил вопрос следующим образом. Перед Дефом поставил кран (куплен дополнительно), его прикрыл около 15%. С водой больше не заморачивался – на вход подал холодную. Процесс пошел. t° в УО регулировал дополнительным краном. Когда все заработало стабильно, открыл его полностью. Правда, в процессе работы еще раз прикрывал, а потом открывал. Давление в кубе 18-20 мм.р.ст.
Вывод: при УО по пару, когда Деф. находится вертикально над царгами (в модели ЛС 7М), при подаче холодной воды, пары быстро переохлаждаются и не доходят до УО, находящемся в стороне. В этом плане УО по пару более капризен к охлаждающей жидкости не только на выходе, но и на входе, в отличие от УО по жидкости. Тому узлу t° охлаждающей на входе на так критична, т.к. конденсат в любом случае не пройдет мимо УО.
Может кто то еще сталкивался с такой проблемой?

Может кто то еще сталкивался с такой проблемой?Рич, 28 Дек. 20, 12:52

После покупки люкстул 7М, решил его промыть. Залил в куб спирт, разбавил водой. Колонна поработала на себя 30 минут. Начал перегонять и в итоге еле-еле накапало пол-литра мутной вонючей жидкости, хотя по расчётам должен был получить 2 литра. К сожалению тоже заметил это явление...
P.S. Когда открыл крышку куба, то на внутренней стороне крышки была приличная такая ржавчина, хрен отмоешь. Некоторые пишут, что это "технологические" опилки железа с производства, но я перед прогоном и куб, и крышку хорошенько промыл.

Какой восхитительно "тонкий" маркетинг сделать автозамену: пишешь "Люксcталь", а постится "люкстул"! Браво! Бис!

Добавлено через 9мин.:

Начал перегонять и в итоге еле-еле накапало пол-литра мутной вонючей жидкости, хотя по расчётам должен был получить 2 литра.Goodvin210, 04 Янв. 21, 11:25

У меня ЛС 6, я недавно докупил УО по пару от 7м. На воде его уже гонял, описанной Вами проблемы не наблюдал. Завтра буду первый раз на ССЖ гонять, грушевый напиток делать. По результатам отпишусь вечером.

Добавлено через 1дн. 2ч. 37мин.:

Попробовал УО по пару - есть отличия по сравнению с УО по жидкости.
За счет соотношения сечений невозможно сделать флегмовое число меньше 4. Это и плюс, и минус.
Очень четко видна саморегуляция отбора пропорционально количеству пара, приходящего в УО. Это точно плюс.
Проблем, описанных коллегами выше, не обнаружил. Вода на входе +5°, на выходе держал от +41° до +47°.

Обратитесь к Михаилу Сталь в группе вк.Doctor_Alex1342, 14 Янв. 21, 09:59

Еще на otzovik можно отзыв оставить. На весь негатив там они очень быстро реагируют и помогают.

Спецы подскажите плз. возникли вопросы, на которые никак не могу найти ответы. Аппарат люкстул 7М
Вторая перегонка. Какая температура воды охлаждения должна быть на выходе? Уменьшаю напор воды (температура охлаждения растёт), струя спирта увеличивается, соответственно увеличиваю напор воды, спирт еле капает.
Вопрос собственно такой: в процессе перегонки я значительно могу влиять на отбор краном отбора, изменением напора воды, или регулировкой мощности ТЭНа. Чем и как нужно регулировать выход? Так как будет правильно?

Goodvin210, правильно - только краном. Мощьность и вода должны быть стабильны весь отбор от начала работы на себя и до самого конца отбора. Мощьность по максимуму, но чтобы при работе на себя не было захлеба в колонне. Напор воды такой, чтобы на выходе вода была 45°-55°С.

Мощьность по максимуму, но чтобы при работе на себя не было захлеба в колонне. Напор воды такой, чтобы на выходе вода была 45°-55°С.RangerPCW, 23 Янв. 21, 16:27

1. Сколько роликов не смотрел на ТЭНах, все разгоняют на максимуме 3Квт, после захлёба убавляют примерно вполовину и дальше гоняют на этой мощности 1500 - 2000 квт. Я правильно понял, что мощность должна быть максимально-предзахлёбная?
2. Почему вода на выходе, именно такой температуры должна быть 45°-55°С?

Goodvin210, 1. Нет! 2.Нет!.Это средненькие числа,ни чего конкретного.Гони от 1 вольта или ватта выше теплопотерь и до ЭМУ и вода от -0 и до чуть ли не кипит,лишбы солями не забило.Главное,это полная стабильность!Чем точнее параметры,тем лучше.

Goodvin210, разгон на максимуме, потом даем воду, мощность ставим рабочую и стабилизируем. Добились стабильности - больше мощность и воду не трогаем (если они стабильны). Если скачет напряжение, значит ставим стабилизатор. Если скачет температура воды на входе или ее давление, значит ставим автономное охлаждение. На небольшие скачки (на 1°-2° воды на выходе) можно забить, имхо. Если больше - беда. Нужно обеспечить стабильность. Как - см.выше.

Мощьность рабочая подбирается под конкретную колонну и насадку. Она сильно зависит от качества утепления, от вида насадки, от способа укладки насадки в колонну. Определить можно только практически.
Чем больше мощность, тем быстрее идет процесс. Поэтому мощность стараются дать по максимуму.

Если вода на выходе из дефа выше +55°, то есть шанс, что часть продукта в виде пара улетит через ТСА в атмосферу. Если ниже +40°, то как минимум это перерасход воды. Но может быть еще и переохлаждение флегмы.

Давление в кубе уходило за 40 мм.р.стРич, 28 Дек. 20, 12:52

Я думаю локальный захлеб имеет место быть. Мощность попробуй уменьшить. Потихоньку от 1кВт и верх.

Давление в кубе 18-20 мм.р.ст.Рич, 28 Дек. 20, 12:52

Это уже показатель захлеба. Должно стоять не дергаясь.

Если ниже +40°, то как минимум это перерасход воды. Но может быть еще и переохлаждение флегмы.RangerPCW, 24 Янв. 21, 22:31

Чем грозит переохлаждение флегмы? Понимаю что как-то влияет на тепломассообмен. Что в итоге на практике?

разгон на максимуме, потом даем воду, мощность ставим рабочую и стабилизируем. Добились стабильности - больше мощность и воду не трогаемRangerPCW, 24 Янв. 21, 22:31

Когда я первый раз делал дробную перегонку, температура в царге держалась стабильно весь погон. В конце как только прыгнула на 0.1, сменил банку и через примерно 5-7 минут, температура начала повышаться в УО. Всё по классике. Но потом утеплил царгу, для уменьшения влияния внешней температуры и началось... Сначала как обычно захлёб, уменьшил мощность, захлёб упал в стеклянную царгу, колонна стала работать сама на себя. Через какое-то время, случайно увидел снова захлёб в УО, хотя мощность оставалась та же. Где-то в ютубе видел точно такое же. Автор жаловался, что при работе "сама на себя", возникает снова захлёб...

Добавлено через 3мин.:

Если ниже +40°, то как минимум это перерасход воды.RangerPCW, 24 Янв. 21, 22:31

Я правильно понимаю, что эта температура выбирается только из-за экономии воды, или есть другая, более веская причина?

Чем грозит переохлаждение флегмы?Goodvin210, 25 Янв. 21, 13:19

Честно - не знаю. Поскольку все пишут, что переохлаждение флегмы - это плохо, я принял это за аксиому. Можно порассуждать на тему процессов в верхней части насадки, если лить в нее сверху холодную флегму. Может она будет головные за собой вниз по колонне утаскивать, затрудняя отбор голов. Может еще что-то.

Добавлено через 5мин.:

У меня подача воды сделана через игольчатый кран для радиатора. Он позволяет настроить подачу с точностью до 4°-5°. Поэтому я обычно держу температуру 45°-50°. Иногда чуть меньше. Никогда больше, потому что у меня вода жесткая - не хочу, чтоб холодильники изнутри загадились отложениями.

Goodvin210, Переохлаждение флегмы,это реально возможно на отрицательной клюшке.Да и то,постараться ещё надо.

Поэтому я обычно держу температуру 45°-50°. Иногда чуть меньше.RangerPCW, 25 Янв. 21, 20:23

Да с регулировкой воды проблем нет, напор постоянный. Интересует какая температура охлождения должна быть и почему. Многие описывают процесс перегонки с конкретными цифрами и действиями, а откуда взяты эти цифири, сами обьяснить не могут, все ссылаются друг-на друга, типа кто-то, где-то на форуме и т.д. И так по кругу. В голове уже каша... Читать серьёзные эссэ и фолианты на тему теории промышленной ректификации, это жизни не хватит...

не хочу, чтоб холодильники изнутри загадились отложениями.RangerPCW, 25 Янв. 21, 20:23

Ну это же просто и быстро чистится - лимонная кислота и холодильник как новый, минутное дело.

Добавлено через 32мин.:

Про переохлаждение флегмы.
Когда "холодная " флегма попадает в верхний слой насадки, она конденсирует часть паров , поднимающихся к дефлегматору, то есть рождает дополнительную флегму которая не доходит до дефлегматора и сразу отправляется вниз по насадке, увеличивая флегмовое число. При этом "холодная" флегма отбирает от паров тепло конденсации и прогревается до температуры кипения. Возникает вопрос - как скоро "холодная" флегма прогреется и перестанет быть "холодной". И как низко успеет она опуститься за время прогрева. Сможет ли это тепловой возмужение опуститься до самого куба, или не доползет и до середины колонны?

Сначала теоретические расчеты.

Считаем на конкретном примере.

В кубе - киловатт полезной мощности, колонна работает на себя - в насадку возвращается вся флегма, которая переохлаждена на 20 градусов.

Для упрощения считаем, что в дефлегматор приходит чистый спирт. При киловаттном нагреве его приходит в дефлегматор в виде пара и возвращается в насадку в виде ледяной флегмы 1,2 грамма спирта в секунду.

Чтобы нагреть эти 1.2 грамма флегмы на 20 градусов, надо отобрать от поднимающегося пара 2,4х20х1,2=58 джоулей за секунду, что составляет всего 5,8% от количества тепла, которую пар может отдать при конденсации. Как показали замеры (о них ниже), зона температурного возмущения не превышает нескольких сантиметров верхнего слоя насадки. Ниже флегма уже опускается с температурой кипения.

Таким образом, при переохлаждении флегмы на 20 градусов и при работе колонны на себя, при киловаттном полезном нагреве, в дефлегматор приходит не 1.2 грамма спирта в секунду, а 1,13. Оставльные 0,07 грамма конденсируются не в дефлегматоре, а в несколких верхних сантиметрах насадки. Другими словами, дефлегматор стал на пару сантиметров больше, а насадка - меньше.

Ну и что тут фатального?

Хватит теории, теперь сермяжная практика.

У меня был дефлегматор со слишком большой охлаждающей способностью, и мне зимой удавалось охлаждать флегму до 12 градусов - флегма была переохлаждена на 65 (!) градусов.. Уменьшая поток воды в дефлегматоре, мне удавалось снижать переохлаждение до 10 градусов. Я заинтересовался влиянием переохлаждения. Датчики температуры стояли у меня на 10 и на 50 см ниже дефлегматора. Дискретность измерений составляла 0,05 градуса - я управлял отбором по дельте..

Вынужден признать, что ни верхний, ни нижний датчик никак не реагировали на изменение охлаждения флегмы. Не поверил своим гразам, проверил много раз. Даже длительная работа с бешеным переохлаждением не приводила к снижению температуры на 10 см ниже дефлегматора на даже на 5 сотых градуса. После этого посчитал (расчет приведен выше), и все стало на свои места.
labspirt.com/forum/index.php?topic=278.msg9541#msg9541

У меня был дефлегматор со слишком большой охлаждающей способностью,Goodvin210, 26 Янв. 21, 12:18

Он у тебя с отрицательным уклоном ?

Он у тебя с отрицательным уклоном ?Янн, 26 Янв. 21, 14:00

Вы не обратили внимания, что в этой теме обсуждают оборудование Люксcталь. Тут нет вариантов поставить штатный КТ деф под отрицательным уклоном.

Добавлено через 20мин.:

Goodvin210, я пока не улавливаю к чему все это? Допустим мы смогли подать в охлаждение воду в таком количестве, что на выходе у нас +10° и... И что дальше? Какая с этого польза?