Dry Gin. Мой блог по ректификации.

буфер будет сливаться залпомDry Gin, 08 Февр. 21, 10:11

Он и заполнятся будет залпом, если объём буфера маленький ,смысла нет, если большой , скачки будут больше чем от клапана.

Он и заполнятся будет залпом, если объём буфера маленький ,смысла нет, если большой , скачки будут больше чем от клапана.Master_1, 08 Февр. 21, 14:50

Правильный объём и высоту нужно подобрать один раз под конкретную колонну и размещение УО. Всё там нормально должно быть. Посмотрим.

Испытывал сегодня отгонный узел отбора сивухи:
[сообщение #13787888]
Заодно испытал то, что теперь следует называть "клапанный буфер" "отборный стек". Самое главное - он работает. Именно так и работает, как я расчитывал - сглаживает отбор по нижнему датчику колонны. Пока есть некоторая сложность с настройкой, не критично. И разумеется, уже появилась идея, как это решить.

Добавлено через 20дн. 4ч. 20мин.:

Вот пока наиболее близкая к правильной работе компоновка:

Оба крана открыты на примерно одинаковую пропускную способность и выдают в сумме начальную расчётную скорость отбора. В стеке в это время уровень чуть выше минимального. Когда первый раз срабатывает термодатчик старт-стопа и клапан закрывается, стек начинает наполняться, плавно снижая отбор из колонны сквозь верхний кран от максимального до какого-то значения высоты в стеке. Поскольку отбор из колонны начинает снижаться, высота спиртового столба в какой-то момент времени восстанавливается и клапан открывается. Но отбор из колонны не становится сразу максимальным, сначала содержимое стека идёт через нижний кран в отбор. Чем ниже уровень в стеке, тем быстрее идёт отбор из колонны. И в какой-то момент времени клапан опять закрывается. Но поскольку в стеке в это время не минимальный уровень, то и достигнутая скорость отбора из колонны уже не максимальная изначально установленная, а меньше. В общем это выглядит так: чем короче периоды стопа - тем ниже уровень в стеке. Чем периоды стопа длиннее, тем уровень в стеке выше. После окончательного стопа стек наполняется до самого верха. По опыту, после закрытия верхнего крана его можно слить в отбор, там вполне годный спирт. Для особых параноиков чистоты можно его слить в промежуточную оборотку.

Что касается практической реализации. Верхний кран - обычный китайский с чёрной крутилкой. Затем доохладитель с нижней ТСА. На этой ТСА переходничок на 12 мм, на который одет силиконовый шланг 10 мм. Этот шланг обмотан вокруг доохладителя и поднимается до уровня дефлегматора, конец закреплён вверху колонны и либо просто болтается в воздухе, либо заведён в дефлегматор, без разницы. Снизу доохладителя подключён сначала клапан, затем кран и наконец ротамер, которым я замеряю скорость прохождения и верхнего и нижнего кранов. При некотором навыке не сложная процедура, интуитивно понятная с первого раза. Всё, никакого ШИМа не требуется, просто термодатчик с термостатом и клапаном. Чем ниже гистерезис - тем точнее коррекция стеком точной скорости отбора. Заказал термостат на 0.01°С, правда на NTC-датчике, но тем не менее, если отработка гистерезиса будет более-менее честной, то это будет получше ds-ки.

Дефлегматор на быстрых нейтронах.

Продолжая обдумывать непрерывку, нашёл интересное на мой взгляд решение для полунепрерывки, а точнее однопроходной ректификации из браги. То есть по сути это кубовая ректификация, но эпюрационная колонна работает в режиме, похожем на непрерывный.
Вот схема:

С бражной колонны предочищенный (по сивухе и частично по ЭАФ) сырец подаётся сразу в эпюрационную колонку-мини. Без куба, просто с кипятильником и дефлегматором. Без гидроселекции. Около 15 ТТ достаточно. Отбор тела с эпюрационной колонки без ограничения через УПО. Узлы отбора примесей ограничиваются кранами. Мощность ЭК в 4-5 раз ниже, чем БК. Нижняя часть ЭК до УПО затоплена, верхняя в плёнке. Вопросы?

Добавлено через 1ч. 00мин.:

Забыл. Сырец с бражной колонны должен быть максимально укреплён, лучше ближе к 97, чтобы воды внизу ЭК скапливалось поменьше, иначе будут необоснованные потери по спирту, так как её придётся отводить снизу, и она будет мешать отводить ВПП.

Сырец с бражной колонны должен быть максимально укреплён, лучше ближе к 97, чтобы воды внизу ЭК скапливалось поменьше, иначе будут необоснованные потери по спирту, так как её придётся отводить снизу, и она будет мешать отводить ВПП.Dry Gin, 06 Марта 21, 15:14

Круто, но впп с той точки отбирать не получится, с какой радости они туда попрутся? Не понимаю, на хрена ты изобретаешь кривой велосипед, когда в книгах есть куча готовых схем.

впп с той точки отбирать не получится, с какой радости они туда попрутся?Master_1, 06 Марта 21, 19:13

Именно туда они и попрутся, без вариантов, если брагу жать на максимальное укрепление. Аналог сивушного пробоя, только по ВПП.

на хрена ты изобретаешь кривой велосипед, когда в книгах есть куча готовых схем.Master_1, 06 Марта 21, 19:13

Моя проще, дешевле и по сути эффективнее.

Именно туда они и попрутся, без вариантовDry Gin, 06 Марта 21, 20:02

Ты рисуешь точку ввода 97%, зоны концентрации нет. Почитай коо, ты пытаешься слепить нечто подобное.

Ты рисуешь точку ввода 97%, зоны концентрации нет.Master_1, 06 Марта 21, 21:11

В БК нет. Но ВПП всё-равно туда попадают в немалой концентрации. А в ЭК едут вниз, потому что там внизу несколько ТТ в ЭМУ, то есть с большой УС. Для такой конфигурации (без ГС) ВПП являются хвостовыми.

Добавлено через 5мин.:

Ты кстати можешь попробовать то же самое на своей УНБК, при условии если организуешь на ней несколько ТТ выше точки отбора сырца для вывода ЭАФ. Хотя укрепление вроде у тебя не под 97. Но тем не менее подумай, это экономичный и не очень сложный вариант, никаких дополнительных насосов, всё самотёком.

Добавлено через 1ч. 28мин.:

Да, есть нюанс. В общем и целом ВПП в данной схеме не цель, просто попутный небольшой эффект. Идеальной чистки по этой группе примесей разумеется не будет, просто некоторое снижение. Для использования с УНБК нужно будет в отгонной части ЭК ниже точки отбора спирта делать побольше ТТ. А при кубовой большое количество ТТ там будет связано со значительными потерями спирта. Как-то так.

В БК нет.Dry Gin, 06 Марта 21, 21:49

В БК как раз и есть, впп в трубе будут сидеть с самого начала,

А в ЭК едут вниз,Dry Gin, 06 Марта 21, 21:49

А в эк при подачи 97% нет зоны концентрации и они могут поехать только в отбор.

В БК как раз и есть, впп в трубе будут сидеть с самого началаMaster_1, 07 Марта 21, 12:10

Даже НПП не сидят, норовят в отбор пролезть. Ладно мы их поддержкой спиртового столба пытаемся держать. А ВПП лезут вверх раньше. При бесконечном ФЧ сформируют пик, а при отборе размазываются по всей высоте.

А в эк при подачи 97% нет зоны концентрации и они могут поехать только в отбор.Master_1, 07 Марта 21, 12:10

При 97%об. при низкой концентрации в колонне они поедут вниз. При высокой размажутся. В ЭК концентрация низкая.

Но в целом согласен, радикально таким способом ВПП не почистить, особенно от ИП и КА, слишком уж Крект близок к 1. В основном схема для более полной очистки от истинно головных.

А началось всё вот с такой схемки:

Это можно назвать по-разному. Например эпюрирующий дефлегматор. Или например внешняя царга пастеризации. Или отгонный узел отбора пастеризованного спирта. Смысл в том, что ЭАФ с низким Крект тянутся очень долго. Обычно для ускорения используется царга пастеризации. Но проблема обычной ЦП в том, что примесь пролетает мимо узла отбора тела и частично попадает в него. А в предложенной схеме такой проблемы нет, потому что в такую царгу спирт попадает сверху вниз, и по пути вниз лишается остатков ЭАФ. Мимо узла отбора ЭАФ не пролетают в виде пара.

Смысл в том, что ЭАФ с низким Крект тянутся очень долгоDry Gin, 07 Марта 21, 12:54

коэф испарения этилацетата из браги в районе 15, это совсем не низкий коэф, большинство проблемм с ним из-за новообразования из уксусной кислоты и спирта при кипячении

dee, а неважно. Посмотри на схемку. Ну образуется, да и ладно. Вот такая схемка удалит его напрочь. Можно даже не в дефлегматор, а на пару-тройку ТТ ниже, чтобы раньше начать отбор спирта.

Добавлено через 1ч. 29мин.:

Вот так:

Эпюрационная трубка примерно 1/5 сечения от основной трубы, насадка та же. Внизу нагреватель, достаточный для кипячения отбираемого спирта, то есть если отбор 1 л/ч, то 200 ватт плюс теплопотери. Вот примерно такой:

Dry Gin, ты на пол пути к БРУ: поставь вместо куба такой же нагреватель и у тебя система из отгонной и эпюрационной колонн

Добавлено через 1мин.:

Ну а конкретно в таком случае спирт в ЭК не попадёт

поставь вместо куба такой же нагреватель и у тебя система из отгонной и эпюрационной колоннdee, 07 Марта 21, 16:19

Да, я в курсе. Пока просто недорогое рабочее решение для кубовой.

Ну а конкретно в таком случае спирт в ЭК не попадётdee, 07 Марта 21, 16:19

Чего это? Там перегородочный узел отбора, просто не нарисован. Щас дорисую.

Добавлено через 3мин.:

Лови:

Добавлено через 1мин.:

Тут важно то, что это не громоздкая эпюрационная колонна, а лёгкий обвес основной колонны.

Добавлено через 9мин.:

Ещё из плюсов:
- Никаких насосов
- Никаких дополнительных регулировок
- Никакого дополнительного времени, просто кубовая ректификация браги
- Очень просто по железу

ЭК тоже ни разу не громоздкое решение, спиртовая колонна и бражная сложнее из-за обвязки. Если добавить дефлегматор и концентрационную часть то и головы можно выводить в концентрированом виде. Ну а твой проект небольшая царге пастеризации прям просится

Добавлено через 2мин.:

Ну а насчёт простоты регулировок ты сильно не обольщайся, нужно делить жидкость на два потока что бы укрепление в первой трубе было и во второй на эпюрацию хватало и тэн не оголить

Добавлено через 2мин.:

Я все таки к двойной ректификации склоняюсь: на первой в кубе остаются хвосты а забирает частично головы и ПП, на второй окончательно вывариваешь головы а ПП остаются в кубе, уж если и делать непрерывную эпюрацию то в составе БРУ, к чему эти полурешения и костыли

Ну а насчёт простоты регулировок ты сильно не обольщайся, нужно делить жидкость на два потока что бы укрепление в первой трубе было и во второй на эпюрацию хватало и тэн не оголитьdee, 07 Марта 21, 17:08

Да прекрати. Там сколько лезет, столько и лезет. Ничего делить не надо. А ТЭН чтобы оголить - это нужно, чтобы из дефлегматора возврата не было. Абсолютно никаких регулировок, кроме скорости отбора. Ну так скорость отбора и так регулируем, хоть так хоть эдак. Весь процесс вообще ничем не отличается от ректа браги.

уж если и делать непрерывную эпюрацию то в составе БРУ, у чему эти полурешения и костылиdee, 07 Марта 21, 17:08

Ну вообще-то это вполне законченное решение для тех, кто с непрерывкой связываться не желает. А то люди ректят брагу, а потом её отдельно эпюрируют, представляешь? Хотя можно это сделать попутно, ничего не делая.

Добавлено через 17мин.:

По ровно тому же принципу построен отгонный узел отбора сивухи, который уже работает и приносит кучу радости от сэкономленных ресурсов. Только там отличие в том, что кипятильник отдельный не нужен, оно само кипит. А здесь кипеть не будет, температуры не хватит.

Добавлено через 3мин.:

Боюсь, что с этими двумя девайсами придётся ректификационную колонну выбросить и слово "сырец" забыть))

Изопропанольная труба

Расчёт очень примерный, так сказать "навскидку".
В кубе 14%об. исходник
с содержанием изопропанола (2-пропанола) 100 мг/лАС.
В колонне 30 ТТ.
Из куба вниз дефлегматора идёт обходная трубка (трубка меккаода, далее ТМ).
Подаём пар в колонну и в трубку в пропорции 50/50.
Пар из ТМ в дефлегматор поступает с крепостью 62.5%об.
В колонне установится крепость
(96.5-62.5)÷2+62.5=79.5%об. Округлим до 80%об. для удобства.
Крект ИП при заданной кубовой крепости - 1.5
Крект ИП при крепости в колонне - 1.2
В дефлегматоре образуется смесь пара.
Пар из ТМ имеет равновесную концентрацию ИП 100×1.5=150 мг/лАС.
Пар из колонны имеет равновесную концентрацию ИП 100×1.2^30=23737 мг/лАС.
Поскольку пар смешивается в пропорции 50/50, то суммарная концентрация ИП в точке смешивания будет (23737+150)/2=11943 мг/лАС.
То есть концентрация ИП под дефлегматором возрастёт относительно кубовой примерно в 120 раз.
Это - теоретические равновесные концентрации.
Эта цифра эквивалентна примерно 26 ТТ виртуальной примеси с Крект=1.2 во всём диапазоне крепостей водно-спиртовой смеси.

На практике ИП в кубе закончится по двум факторам - скорость испарения из куба и скорость отбора из-под дефлегматора приходящего содержимого. Время это несомненно больше времени исчерпания известных примесей с Крект=2, но оно не бесконечно и подчиняется тем же законам, что и удаление любых других головных фракций.

На этом пониманиии основано предлагаемое решение применения меккаодовой трубки для очистки браги или сырца от изопропанола (2-пропанола). И следующий этап моей работы по однопроходной кубовой ректификации браги.

Добавлено через 11ч. 28мин.:

Очевидно, что ИП-труба решает также проблему КА. И наверняка некоторых ВПП.

Dry Gin,

Пар из ТМ имеет равновесную концентрацию ИП 100×1.5=150 мг/лАС.
Пар из колонны имеет равновесную концентрацию ИП 100×1.2^30=23737 мг/лАС.Dry Gin, 10 Марта 21, 21:45

нет не имеет, во первых для первых тарелок надо применять к.исп а во вторых делать поправку на L/G и может оказаться что примесь перейдет в разряд промежуточных а то и хвостовых

Добавлено через 1мин.:

Поскольку пар смешивается в пропорции 50/50, то суммарная концентрация ИП в точке смешивания будет (23737+150)/2=11943 мг/лАС.
То есть концентрация ИП под дефлегматором возрастёт относительно кубовой примерно в 120 раз.Dry Gin, 10 Марта 21, 21:45

т.е концентрация относительно трубы разбавлена в два раза, ты потерял 3ТТ, зачем ?