Dry Gin. Мой блог по ректификации.

тут вопросов хренова туча.. а у тебя ни слова..Zapal, 22 Марта 21, 10:17

Это пока общая гидромеханическая схемка, чтоб не потерялась. Когда (если) буду такое делать, то займусь частными вопросами, не переживай. Сейчас пока не до этого.

Рект браги сегодня был провальный. Эксперимент с отбором голов из верхнего сегмента клюшки не удался.

Наверное так будет хорошо работать с автономной системой охлаждения, да и то не факт. А если давление ОЖ скачет, то вообще швах. Пришлось на отборе голов вручную подкручивать кран ОЖ. Очень чувствительная система, ничуть не лучше, чем из ТСА ловить. Завтра попробую небольшую автоматизацию на скорую руку: по термометру в ТСА добавлять немного подачу ОЖ. Но что-то подсказывает, что это полумеры и придётся делать двухкаскадный дефлегматор, чего мне не хотелось, так как совсем другие приоритеты. Ну да ладно, отрицательный результат - тоже результат.

Добавлено через 13ч. 11мин.:

Приладил временный автомат на палках и изоленте, вроде заработало.

Надо будет заняться термостабилизацией дефа более детально.

Даже из неудач можно и нужно извлекать пользу. Если бы эксперимент с отбором из-под ТСА сразу бы заработал, то я бы не сделал термостабилизацию дефлегматора. Пришлось сделать. Теперь и отбор работает и дефлегматоры стабильны, невзирая на на то, что перепад давления в водопроводе у меня от 2 до 4 бар. И датчик проводимости говорит о том, что стабилизация дефлегматора - весьма полезная вещь. Если раньше показания немного плавали, в зависимости от давления, то теперь стоят колом. Кроме того расход воды уменьшился раза в полтора, что тоже немаловажно, с учётом того, что зимой льётся всё в выгребную яму, которую приходится откачивать не за бесплатно.

[Прямая ректификация браги]Dry Gin, Не оно ?

Master_1, что "оно"? Термостабилизация дефлегматора? Не, у меня пока по-простому, датчик в ТСА, обычный клапан голубой щёлкает, добавляя поток при превышении температуры. Временное решение на скорую руку. Когда доберусь, сделаю на батарейных термостатах.

Добавлено через 12ч. 11мин.:

А вообще-то похоже. Только у меня сам клапан стоит до дефлегматора, на водопроводе:

Просто через тройничок в магистраль дефлегматора:

Если поставить после дефлегматора, как в ссылке, то все трубки повырывает.

Вот что я вынес из ректификации, которую сейчас заканчиваю. Датчик проводимости говорит нам о том, что отбирать головы в процессе отбора тела из-под ЦП нужно в основном снизу дефлегматора. Сверху можно, но это факультатив. Если отбирать только сверху, то под дефлегматором что-то накапливается. Вероятнее всего это этилацетат (Ткип=77.1°С). Если его не отводить снизу дефлегматора, то концентрация нарастает и он начинает пробиваться вниз ЦП, к узлу отбора тела. Поэтому ещё раз. Снизу дефлегматора отводить обязательно, сверху можно и не отводить. Но лучше всё же отводить понемногу и сверху тоже, но раздельно (раньше я это делал паровыми сбросами, сейчас оформил узел под ТСА). Судя по всему вверху дефа накапливается ацетальдегид (Ткип=20.2°С), или ещё что-то низкокипящее. Оно конечно съезжает вниз дефлегматора с потоком флегмы, но если не отводить сверху, то эти низкокипящие будут крутиться в дефе до конца ректификации. Свежие ГХ Сергея (Янн) это в общем-то подтверждают.

Как измерить скорость отбора? Ротаметром. А отправить измерение на автоматику? Дорогим ротаметром. А как измерить экстремально малые скорости отбора, которые используются на параллельном отборе голов? Ну вроде появились ротаметры на 0.4 мл/мин. Ну а как отправить такие малые скорости на автоматику? Купить ротаметр за 600 долларов. А нет ли относительно недорогого самодельного варианта? А похоже, что есть.

Coming soon)

первый раз слышу о таком..Zapal, 28 Марта 21, 21:55

Разумеется первый раз. Я ещё не публиковал. И даже не продумал деталей. Как обдумаю всё, сразу выложу. Возможно это уже было, всё придумано до нас. Я на форуме видел кучу потуг сделать что-то вменяемое, но дальше весов, оптического датчика и опрокидывающейся пластиковой ложечки со счётчиком как-то вроде не сдвинулось. Могу и ошибаться конечно.

Я ещё не публиковал. И даже не продумал деталей.Dry Gin, 28 Марта 21, 22:09

Ладно подождем.. у меня получилось сделать - на десятке дешманских радиодетальках.. много-много лет назад..

у меня получилось сделать - на десятке дешманских радиодетальках.. много-много лет назад..Zapal, 28 Марта 21, 22:21

Не нашёл в твоих темах. У тебя их как у дурака фантиков)) Дай ссылку, чтоб дважды не изобретать одно и то же.

Не нашёл в твоих темах. У тебя их как у дурака фантиков))Dry Gin, 28 Марта 21, 23:02

ты изобрети - а потом я тебе покажу, Эдиссон недоделанный.. так будет честно..

Дай ссылку, чтоб дважды не изобретать одно и то же.

пупок не развяжется? ты акромя каких то унитазных трубочек-переливалок ничего до сих пор и не изобрел..

Да и как ты поймешь - ты ж в электронике полный пень, опять будешь верещать - что я об этом не писал,
и поэтому не щитается.. ))

В общем излагаю суть. Технических решений может быть множество, можно выбрать то, которое по карману. Чем точнее - тем дороже, как обычно.
А суть такая: повесил вчера на ректе термометр с bluetooth на трубку отбора тела, выше доохладителя, но не вплотную к колонне, а наоборот, ближе к доохладителю. Повесил, чтобы не сидеть у колонны, а получить сигнал по bt, когда начнутся старт-стопы. Я и раньше это делал, но осенило только что. Вот график показаний термометра:

Ну что, все уже догадались?))
Даже без всякой теплотехнической подготовки датчика (он просто скрепкой к трубке был пристёгнут)

хорошо видны полочки снижения отбора.

Самое простое решение - вообще почти ничего не менять, только утеплить точку контакта самого термометра с трубкой. Посложнее - погрузить его в трубку на некотором расстоянии от колонны. Ну и можно заморочиться вообще задорого - поставить перед доохладителем ещё один минидоохладитель (вплотную к выходу из колонны) с термостатом и перестальтическим насосом, на автономном контуре ОЖ, чтобы стабилизировать теплосъём перед измерением температуры. Ну, понятно, третий вариант для извращенцев-перфекционистов, я так делать не буду. А вот вариант номер два видимо попробую при случае. Точнее начну с варианта номер один, потестирую и если заработает как я расчитываю, то можно и ко второму переходить.

И да, насчёт микрорасхода я наверное погорячился, его можно более-менее реализовать только на третьем варианте, выполненном с пристрастием. То есть не дёшево совсем. Внешние факторы будут мешать, и не столько воздушные течения, сколько нестабильность дефлегматора, если мы говорим об отборе головных фракций.

Ну а вариант номер два, надеюсь, будет иметь достаточную точность, чтобы выставлять начальный отбор тела в автоматическом режиме после соответствующей калибровки. Сейчас я это делаю, например, вручную.

ничего не понятно но очень интересно, понимаете ? дальше посмотрим ..

dee, тебе-то, дипломированному теплотехнику с профильным образованием - и непонятно?) Чем быстрее отбор, тем быстрее движется отбираемая жидкость по трубке, тем меньше теплопотери, тем выше температура в контрольной точке. Ставим клапан и термостат в простейшем случае, если посложнее, то добавляем ШИМ. Тот же старт-стоп, только наоборот))

Dry Gin, даже не хочу вникать на кой это надо, ты лучше подумай что будет если температура в помещении изменится на пяток градусов или сквознячек подует

dee, у меня в подвале нет сквозняков, микроклимат всегда постоянный, 20 градусов летом и зимой. Но ты подумай о другом. Теплопотери в этой трубке, если специально на неё не дуть, по большей части определяются на границе жидкости и трубки. Вчера Zapal привёл ссылочку с онлайн калькулятором теплообмена. Там это хорошо видно. Коэффициент теплопередачи воздуха очень мал, поэтому небольшие колебания температуры воздуха не окажут решающего влияния на величину теплопотерь. А сквозняков конечно надо избегать. Видишь полочки на приведённом мной выше графике?

Ну а если хочешь идеального процесса, то вариант номер три. В общем его можно и за не очень большие деньги реализовать.

Снизу дефлегматора отводить обязательно, сверху можно и не отводить. Но лучше всё же отводить понемногу и сверху тоже, но раздельноDry Gin, 28 Марта 21, 13:41

После ГХ с сивухой ,которой в принципе там быть не должно, уж было хотел все УО в дефе леквидировать ,оставить только после дефа. Теперь передумал,учту твой опыт,спасибо. Следующий раз посмотрю ,что там и там капает.

Янн, кстати, утеплять колонну по максимуму нужно в том числе и поэтому. Чтобы пристеночную дефлегмацию в ней свести к минимуму. Чтобы этилацетат не конденсировался, а долетал до дефлегматора.

кстати, утеплять колонну по максимуму нужно в том числе и поэтому.Dry Gin, 29 Марта 21, 13:57

У меня хорошо утеплена.Слой в 1 см пакли по трубе ,затем вставил это в 110 канализационную пластиковую трубу и всё запенил.

Ну молодец значит)