НБК перегонка применительно к вакууму - пришло время!

А царгу пастеризации с узлом полного слива - попробую, на следующей (наверное) неделе.
Как думку додумаю...игорь223, 18 Мая 21, 08:20

Третья неделя пошла, а доделать железо и проделать эксперимент все никак не могу себя заставить.
Может, кто дружеского пинка окажет?
Лучше всего в виде эскиза сборки для выполнения лабораторной работы - можно и сырец разведенный до 10% прогнать, наверное, через НБК для ароматных спиртов...

Добавлено через 2мин.:

Вот отсюда, имею ввиду
[сообщение #13825733]
Видите, не хватает на узле парового отбора нахлобучки...

игорь223,Стоит болото тархуна,без нахлобучки пробовать не решился.Да и насос для подачи все таки нужен.Пробовал зажимом-на маленькой колонне фигня получается.

Добавлено через 3ч. 29мин.:

игорь223,Ты имел ввиду такой вариант?

В общем - да, паровой отбор здесь не прокатит.

Проделал таки сегодня пару экспериментов. Оба получилсь, макет совершенно работоспособен, так сказать.
Вот видео



Из того, что не попало на видеопленку

1. 2000 мл сахарного НБК сырца крепостью 47% развел 7.5л воды (10% результирующая, не проверял) - это был тестовый раствор
2. В итоге получил 80мл голов крепостью 93% (или 160мл крепостью примерно 47%) и 1700мл тела крепостью 46.5-47.0%

Следовательно, я отобрал 8% от АС в головы, и 7% ушло в барду (наверное, не проверял, но судя по балансу так и вышло), общие потери 15%

Вопроса неисследованных осталось два:

1. Пробу ланга нужно сделать исходника и результата
2. На реальной браге понять, сколько ароматики уйдет при таком способе отбора вместе с головами

П.С. Головы, как и ожидалось, пахнут головами. Тело почему-то пахнет ближе к спиртовой сортировке, нейтрально. Непонятно, спишем на неработающий сегодня нормально нос. Завтра заберу на завод, пусть понюхают коллеги.

Фиксируюсь в плане структурных схем экспериментов.
Первая - это перегон ароматных настоев на ароматный спирт (или же готовый продукт, зависит от соотношения спирта и сена в засыпи))

Вторая - это та схема, которая отработала в ролике постом выше

Термометры не показаны...да они и не особо нужны, на самом деле. Кроме наверное того, который установлен в точке ввода браги в колонну.

Кстати, в первый раз я подавал нагретую до 50С сортировку, во второй раз - комнатной температуры.
Разница - в минимальном уходе в отсев спирта, на практике 1-2% и 6-7%, при примерно той же подаче и разнице в нагреве в те же 5-7%
Думаю, что если добавить тарелки, потери можно нивелировать, заплатив за это подачей на 5-7-10% большей мощности в колонну или же соответственным снижением производительности.

Вопрос в пробе ланга, и результирующей ароматике остается еще на пару дней...

В итоге получил 80мл голов крепостью 93%игорь223, 16 Июня 21, 20:23

понятно, что мы получаем дистилят, а не ректификат... но с другой стороны мы же отделяем головы, может есть смысл поднять спиртуозность под дефом ближе к азеотропу и сильней отделить головы? поставить ЦП повыше, или захлебнуть ту что есть в эмульгацию?

ЗАчем?

если добавить тарелки, потери можно нивелироватьигорь223, 17 Июня 21, 06:48

Я бы не добавлял тарелки,а сделал предподогрев сливающейся бардой.У тебя ведь есть для этого готовое железо.К примеру доохладитель от "гранаты",самого большого вакуумного дефлегматора,или охладителя барды от вакуумной НБК.

Нет, я этого делать точно не буду.
Не люблю я грязи...мне проще на 10% больше электричества спалить.

ЗАчемигорь223, 17 Июня 21, 10:47

чтобы увеличить концентрацию головных фракций и попробовать отделить вонючеры от ароматики.

В промышленности этого не удается сделать даже могучими многоколонными агрегатами, а не жалкими двумя-тремя тарелками.
Но ты можешь попробовать разделить Эфирно-Альдегидную Фракцию на компоненты с помощью высокой затопленной царги, почему нет?
Я прагматик, у меня на подобную затею не хватит запалу.

Проделал пробу Ланга.
На исходном дистилляте она примерно 2 минуты, на вторичном примерно 4 минуты.
Следует учитывать, что классически лангуют спирт с его крепостью 96+ процентами, у меня же раствор 40%.
Так что результатт есть, но блин не соображу, насколько он количественно хорош(((

Органолептически разница есть - такое ощущение, что по мягкости второй дистиллят уже отжохнул, а первый свежак. Хотя по факту второму от силы сутки, а первому уже полтора месяца.

Короче, нужно завтра гнать брагу по той же схеме на большой колонне.

Проделал пробу Ланга.
На исходном дистилляте она примерно 2 минуты, на вторичном примерно 4 минуты.
Следует учитывать, что классически лангуют спирт с его крепостью 96+ процентами, у меня же раствор 40%.
Так что результатт есть, но блин не соображу, насколько он количественно хорош(((игорь223, 17 Июня 21, 12:45

Для сравнения сортировки и фильтрата с угольной колонны проба Ланга используется, прибавка две минуты - неплохая. Но оценивать временем окисляемости дистилляты считаю некорректным. Они по определению содержат химически активные вещества и должны их содержать.

Но ты можешь попробовать разделить Эфирно-Альдегидную Фракцию на компоненты с помощью высокой затопленной царги,игорь223, 17 Июня 21, 12:45

ЭАФ то мы вряд ли так поделим, даже не смотря на вакуум....а вот уменьшить колличество верхних промежуточных примесей уходящих в отбор голов гораздо более реально.

Добавлено через 1ч. 37мин.:

Что касаемо выделения ароматики из ЭАФ...мне каацца...что ничто не обойдет твой ФМ223...
Причем с твоей вакуумной НБК можно не только отобрать ароматику из подготовленного к сбраживанию сырья, но и
1.охладить его
2.дегазировать, уменьшив как минимум содержание растворенного в жидкости кислорода, а значит снизить шансы на скисание и аэробное брожение дрожжей
3.а если подогревать, то и дикие дрожжи можно вырубить при необходимости до сбраживания.

Вот видео уже боевого прогона, на солодовой браге



Добавлено через 48мин.:

Дополнение.
В устаканившемся режиме скорость отбора голов снизил до 125 мл/час, крепость 92%

Думаю, что самый правильный вариант будет отправить их на хроматографический анализ вместе с телом, тогда можно будет ЧЕТКО понять, рабочий ли это вариант.

самый правильный вариант будет отправить их на хроматографический анализ вместе с теломигорь223, 19 Июня 21, 08:45

Будет очень интересно!
Уже 3 года как отбираю головы по пару, но на ГХ так и не сподобился.
Когда собирал свою установку пригодился и ПБ который покупал для кубовой ректификации, я его немного переделал и установил на НБК, где благодаря ему получил некоторые "+".
1. Убрал предподогреватель браги.
2. Снизил мощность дефлегматора.
3. Избавился от захлебов.
4. Снял бражный сепаратор.
5. Настроил отбор голов.



Первоначальная схема

Luck2071, спасибо, поразмышляю над таким способом предподогрева.
По пару это неинтересно, степень укрепления маловата. Интересует именно классический пастеризатор, который я и юзал на видео.
Сепаратор СО2 мне тоже неинтересен - я не вижу проблемы с газообразованием в трубке после перестальтики. А вот отсутствие предподогрева "отьедает" производительность

Две баночки отобрал уже и упаковал, головы 91% и тело 61%, в понедельник первой лошадью поедут к Даниилу)) Получу результат - выложу здесь

Процесс закончен. Из 90+ литров браги отобрано 13.5 литров дистиллята и 400-450мл голов
Баланс по АС
тело 8,24л АС
головы 0,4л АС

Отобрал 3.5% в головах, чуть меньше чем рассчитывал, но в принципе неплохо.

Получил от Даниила результаты хроматограмм голов и тела, прикрепляю к посту.

Что получилось.
1. ЦП отработала нормально
По Альдегидам концентрация в отборе из дефлегматора увеличена в 5.6 раз
По Летучим Кислотам в 6.3 раза
По Метанолу в 8.6 раз
По Сложным эфирам в 45.5 раза (странный результат)

2. Как и предполагалось, в головы уходит и какашка, и вкусняшка (энантовые эфиры, сложные эфиры)

3. По головам достичь норматива не получилось - в теле 396мг/л, верхняя граница ГОСТа 350мг/л
По хвостам имеем 4575мг/л и в норму вошли (6000 мг/л)

Выводы из этих цифр

а) Если бы головы отбирал чуть активнее (не 3,5% а скажем 6%, то в норматив думаю попал бы по головам)))

б) Хвосты можно подрезать, если немного усложнить железо (добавить тарелок под точкой отбора) и собрать П-регулятор отбора тела.
Это приведет к некоторому замедлению подачи браги, но позволит отбирать более укрепленное - скажем до 90% - тело, в котором хвосты будут подрезаны раза в 3, а то и в 4 ...вот только не знаю, нужно ли мне такое усложнение

в) Почему - да потому, что в этот раз на аромат все получилось просто зашибись!)))
Я еще не употреблял дистиллят (лето, жара, да и отдых продукту нужен) но на запах все отлично - ушла резкость головная, аромат достаточен и даже наверное избыточен, хвостами неокисленными вообще не пахнет (возможно при длительном хранении это изменится, но пока все с этим тоже отлично)

П.С. Короче говоря - я пока в вялых раздумьях. Надо бы накатить грамм 100-150. Если жжения хвостового не проявится во вкусе, то тогда наверняка лучшее - враг хорошего. Если будет печь, и крепость ощущаться на 5-7-10% выше реальной - ну, тогда придется извращаться дальше.

П.П.С. Поставил на щепу, кстати.
Посмотрим, что получится с вискарной темой, кроме белого дистиллята.

Блин, еле нашел результаты прошлой хроматограммы солодового дистиллята на НБК
[сообщение #13765081]

По головая сейчас явно лучше, по хвостам несколько хуже, но это связываю с температурой брожения и дрожжами.
Нужно попробовать сбраживать с понижением температуры хотя бы до 20С

По головая сейчас явно лучшеигорь223, 02 Июля 21, 07:47

Хересный тон (альдегиды) был и есть, но изменение к лучшему.

Daniil, меня больше интересуют хвосты - дают они не в аромате (там я их вообе не ощущаю) а именно во вкусе какой то негатив, с твоей точки зрения, и ли нет?
))