Тростниковые дистилляты в условиях российской глубинки

Брагу надо довести до рН = 2, это можно сделать добавлением сильной нелетучей кислоты, и дать браге кипеть несколько часов, полностью возвращая флегму в кубCrabe, 17 Апр. 25, 09:06

А как вы расчитываете сколько кислоты вносить? Сейчас отыграла брага, пытаюсь ее закислить 75% ортофосфорной кислотой. Влил 150мл на 65 л браги, кислотность упала на 0.2. Честно признаться много лить кислоты тоже страшно

А как вы расчитываете сколько кислоты вносить? Сейчас отыграла брага, пытаюсь ее закислить 75% ортофосфорной кислотой. Влил 150мл на 65 л браги, кислотность упала на 0.2. Честно признаться много лить кислоты тоже страшноDiMaxx, 21 Апр. 25, 21:39

Я никак не рассчитываю. Знаю начальную норму (1/1000) и пользуюсь "лакмусовыми бумажками" - только бумажки надо брать не дешевейшие а нормальные аквариумные, хотя бы с 4 разными полями индикации. Дешевые электронные рН-метры тоже очень сильно лажают, при низкой кислотности бесполезны.

Кислоту надо использовать серную, её потом можно убрать из раствора мелом - сульфат кальция выпадет в нерастворимый осадок.

Бояться тут нечего - надо просто лить серную кислоту, перемешивать давать часик на выравнивание рН и проверять лакмусом, пока не будет двойка. Если страшно испортить сырье - пробовать на минимальном объеме, потом, если результат перегонки устроит - пересчитать на большой. Если состав был очень плотный - дандер использовался или очень большая порция патоки задана - кислоты может потребоваться много, очень много.

Кислоту надо использовать серную, её потом можно убрать из раствора мелом - сульфат кальция выпадет в нерастворимый осадок.Crabe, 23 Апр. 25, 17:43

Почитал ГОСТы и другую информацию. И якобы в России максимально разрешенная продажа серной кислоты это в концентрации 45%. Такая подойдет?
Про норму 1/1000 тоже знаю. Но это опять таки же к серной кислоте такая норма применима?
Просто за не имением ее под рукой оказалась только молочная и ортофосфорная. Решил попробовать с ортофосфорной. На 65л бочку влил сначала 50мл. рН слегка прям понизился. Потом добавил еще 150. В итоге с 4.7 опустился только до 4.5 да, измерения проводил дешманским китайским рН метром. Может и он грешит.
Дальше добавлять стало страшно (отталкиваясь от той цифры, что и говорилась ранее 1/1000 я просто испугался испортить продукт).
До этого рН действительно поднимался мелом для внесения дандера.
Но в итоге вроде продукт нормальный получился. При разбавлении небольшие нотки ананаса удалось получить.
Сегодня хочу поэксперементировать с молочной кислотой. Там вроде по гостам при разбавлении 1/49 уже ее пробуют на вкус для определения качества, так что тут мне уже не так страшно становится ее лить )))

И еще про то, что кислоту из раствора можно убрать мелом… это в какой момент делается и для сего? С химией у меня плохо, поэтому уточняю. Но если эта кислота является нелетучей, то не разве она не должна остаться в кубе? Или это как раз делается после перегонки, чтобы подготовить барду к новому затору?

Добавлено через 1ч. 9мин.:

Ну и еще о серной кислоте. Если ее покупать концентрированную, то это опять таки же сложности в том, что приобрести ее можно минимум на ип. И потом еще могут прийти с проверкой и надо предоставить отчет куда она была потрачена. Так вот встает вопрос не проще ли тогда брать меньшую концентрацию, которая в свободной продаже?

Такая подойдет?DiMaxx, 24 Апр. 25, 06:34

Да, конечно подойдет, просто дозу надо брать кратную, некоторый объем воды ничему не помешает.

Но это опять таки же к серной кислоте такая норма применима?DiMaxx, 24 Апр. 25, 06:34

Да, к ней, органических кислот нужно больше - для той же лимонной кислоты ориентировочная доза 15-20 граммов кислоты на литр. Для уксуса - то же самое. Это средняя доза, в боевых условиях уксус в ромовой браге легко мог быть 30 граммов на литр (это в пересчете на серную кислоту причем).

В итоге с 4.7 опустился только до 4.5 да, измерения проводил дешманским китайским рН метром. Может и он грешит.DiMaxx, 24 Апр. 25, 06:34

По идее можно составить чистый калибровочный раствор из дист. воды и кислоты или купить такой раствор с уже известным рН и проверить прибор.

И еще про то, что кислоту из раствора можно убрать мелом… это в какой момент делается и для сегоDiMaxx, 24 Апр. 25, 06:34

Если захочется использовать возврат барды в следующий цикл брожения - серная кислота в таких объемах может остановить брожение. Да и перед утилизацией таких отходов лучше это все погасить.

DiMaxx, молочная кислота при перегоне даст этерификацию, в основном этиллактат, и всякие изоамиллактат и прочие, эти эфиры дают молочный аромат и привкус.

Спасибо за ответы, мужики! Побежал заказывать серную кислоту на озоне. А то не хочется потом ломать голову и делать отчеты куда я 93% ю дел )
Сейчас вот конечно решил все-таки с молочкой 10л перегнать. Головы конечно начали пахнуть отвратительно. Посмотрим что будет в теле. Гоню через тампер (реторту кому как удобнее) для бочки. Раньше отбирал 1% голов от объема браги в кубе. Сейчас отобрал 3% и вот только начинают появляться приятные ароматы.

Да, насчет растворов для калибровки тоже надо подумать. Калибровал из тех, что шли в комплекте. Может и сбилось уже.

Сейчас вот конечно решил все-таки с молочкой 10л перегнатьDiMaxx, 24 Апр. 25, 10:03

Молочка нужного эффекта не даст, это очень слабая кислота. Уксус или лимонная - ближайшие кандидаты из органических кислот (именно они в настоящем роме и работают). Для внесения руками лучше всего из органики - лимонная. Уксус летучий.

Из сильных минеральных кислот - серная вне конкуренции - она совершенно не летуча и легко выводится из раствора кальцием если это нужно сделать.

Молочка нужного эффекта не даст, это очень слабая кислота.Crabe, 24 Апр. 25, 13:48

Да, на практике сейчас в этом убедился. И расхода много и очень противный продукт получился. Ладно хоть не на всю партию добавил. Придется на колонну это все закинуть, чтоб все эти запахи убрать (((
А если вернуться к вопросу о «незаметных слонах» и кипячению браги 4-6 часов перед перегонкой - это лучше поставить на время кипячения дефлегматор, или закупорить куб наглухо? Если дефлегматор, то я так понимаю он должен быть прям холодный, чтоб никакие пары не проскочили в атмосферу?

А если вернуться к вопросу о «незаметных слонах» и кипячению браги 4-6 часов перед перегонкой - это лучше поставить на время кипячения дефлегматор, или закупорить куб наглухо? Если дефлегматор, то я так понимаю он должен быть прям холодный, чтоб никакие пары не проскочили в атмосферу?DiMaxx, 24 Апр. 25, 15:30

Закупоренный куб - бахнет, в лучшем случае выбьет клапан, так не надо делать.

Да, для варки надо сделать 2 вещи - подавать минимум тепла, чтобы тепло рассеивалось легче. И дефлегматор включить, чтобы ничего не убегало.

Понятно, что все это по возможности. Если что-то улетит в отбор, не страшно - можно просто назад вылить потом. Но это неудобно. У меня в реторте если что-то и конденсируется, куб при охлаждении эту воду сам "выпивает", за исключением тонкого слоя жидкости на дне реторты, что в трубку уже не попадает.

По сути именно кипеть жидкости в кубе - не обязательно, +80°С вполне достаточно для варки. У французов есть такая фигня, как "подогреватель вина", он вроде топливо должен экономить, но при этом работает и на аромат - греет вино в течении долгого времени перед перегонкой.

Закупоренный куб - бахнет, в лучшем случае выбьет клапан, так не надо делать.Crabe, 24 Апр. 25, 15:58

Ну да, я не дописал мысль, про то, что бахнет. Торопился. А в реторту наверное и правда не страшно, там же все-равно переиспарение будет. Да и если кипятить при 80 и с хорошей дефлегмацией, то наверняка точно норм.
Огромнейшее спасибо за разъяснения и терпение! 🤝
Жду тогда кислоту и попробую с кипячением.

Вообще конечно у меня езь некоторые сомнения по поводу применения этой методоки к черной патоке 4-й варки.
Чтобы эту патоку привести к нужному состоянию - та процедура, которую описывал Арройо как предподготовка перед сбраживанием - возможно необходима.

У рома есть некоторое принципиальное отличие от фруктовых бренди - тростник это не плод. В плодах, например в винограде или яблоках, растение специально подготавливает ароматные соединения, в плодах они находятся или уже в готовом виде (зрелые плоды) или в одном шаге от готовности.

В случае с тростником - свежие стебли, даже в абсолютно зрелой форме - непосредственно аромата рома не содержат, и без щелочно-кислотых "качелей" перед сбраживанием патоки - кислотная обработка может и не сработать, или сработать в недостаточном объеме. А может и сработать как надо =)

К сожалению выявление точной технологии для черной патоки для меня невозможно, ввиду отсутствия этого сырья в доме. Если хочешь разобраться с покупной патокой - тебе придется самостоятельно изучать эти пути и сравнивать результаты, т.е. нужно ставить как минимум 4 эксперимента:

1) чистое брожение без каких-либо вмешательств как контрольный вариант,
2) чистое брожение с добавлением кислоты перед перегонкой и долгой варкой в кубе,
2) предобработка по Арройо перед сбраживанием + без варки и кислоты в кубе,
3) предобработка по Арройо перед сбраживанием + варка с кислотой в кубе.

Опробован был метод незаметных слонов…
Итог таков:
Брага была закислена до рн 2. Постояла и в осадок выпал гипс. После чего снята с этого осадка и варилась при температуре 85 градусов.
При варке через носик от холодильника шел прекрасный аромат шоколадки баунти.
После варки в кубе начало пахнуть ржаным хлебом.
При перегонке головы пахли концентрированным ацетоном. Процент отбора голов увеличился в 6 раз.
А может и более. Перегон продолжается… на выходе какой-то ужас.
При перегонке без кислоты отбирал тело после одного процента. Сейчас просто какая-то шляпа. Гоню через реторту. Все пойдет на колонну

Брага была закислена до рн 2. Постояла и в осадок выпал гипс. После чего снята с этого осадка и варилась при температуре 85 градусов.
При варке через носик от холодильника шел прекрасный аромат шоколадки баунти.
После варки в кубе начало пахнуть ржаным хлебом.
При перегонке головы пахли концентрированным ацетоном. Процент отбора голов увеличился в 6 раз.
А может и более. Перегон продолжается… на выходе какой-то ужас.
При перегонке без кислоты отбирал тело после одного процента. Сейчас просто какая-то шляпа. Гоню через реторту. Все пойдет на колоннуDiMaxx, 26 Апр. 25, 19:52

Это не ацетон скорее всего был, а тот самый этилацетат - в концентрированном виде пахнет как растворитель. Впрочем его часто применяют как растворитель для лака. Увеличение голов в 6 раз - это, вроде как, нормально. Походу серняга вытеснила уксус из ацетата кальция (раз гипс появился), а уксус со спиртом дали этилацетат.

Вот про ржаной хлеб - загадка для меня полная. Такого быть не должно. Разве что торгаши продали вместо патоки квасное сусло. Запах шоколада ИМХО тоже указывает на какие-то зерновые составляющие сусла, в роме никогда его не встречал а вот в виски - сколько угодно.

Ну штош, хреновый результат это тоже результат, значит идея требует дополнительной адаптации с учетом сырья.

Можно подробности?
Сырье, подробный состав браги, описание брожения, сколько кислоты потребовалось для спуска рН до 2 и чем он измерялся.
И описание перегонки, хотя бы до какого градуса в струе шла, и чем пахли фракции.
Брага - прозрачная гналась или с дрожжевым осадком?

Можно подробности?
Сырье, подробный состав браги, описание брожения, сколько кислоты потребовалось для спуска рН до 2 и чем он измерялся.Crabe, 27 Апр. 25, 23:40

Попробую сейчас вспомнить весь процесс. К сожалению не записал в этот раз.
Есть у меня конечно некоторые догадки насчет использования сырья.
Т.к. есть у нас в РФ такая черта характера как стремление купить подешевле, а продать подороже, то скорее всего покупная тростниковая меласса была разбавлена поставщиком при помощи свекловичной. Т.к. ранее пробовал сбраживать свекловичную и что-то похожее в этом аромате есть - как раз нотки шоколадного батончика типа баунти или марс. Конечно свекловичная изначальна пахла вообще отвратительно, но к окончанию брожения запах козятника начал исчезать, а при перегонке как раз появился этот шоколадный запах. Видимо и в покупной вьетнамской мелассе присутствовала свекловичная патока. Но это лишь догадки. Вторая догадка это мое ошибочное затирание. Жадность есть жадность и при приготовлении затора использовался свекловичный сахар(хотя врятли, т.к. при постановки браги чисто на мелассе и воде у меня выпирал запах шоколадки. Наверное что-то все-таки с покупной мелассой)

По поводу затора…
Ставился он так:
- Меласса тростниковая (Вьетнам) - 9кг
- Инвертированный сахарный сироп из 4кг сахара+2л воды +16мл молочной кислоты (80%)
- Вода бутилированная 19л
- Барда - 28л.
- Дрожжи Distilamax SR - 60гр ( при меньшей дозировке, как рекомендует производитель, почему-то они ооооочень вяло работают)
- Диаммоний фосфат для подкормки 48гр.

Брожение при 28-30градусах.

В первые сутки после засева дрожжей брожение было активное. Гидрозатвор тарахтел. Далее спокойно побулькивал.

После основного брожения через 3е суток внесение мела для повышения рН до 5. Хотел поднять выше, но показалось, что очень уже много его внес. Далее внесение дандера в размере 1.5л и все это стояло еще около 10 дней.
Отобрал 10л браги и далее начал баловаться с кислотой. рН затора был 4.4. Измерялся китайским рН метр и контролировался лакмусовой бумагой. Показания сходятся.
Т.к. чистой серной кислоты не было, пришлось использовать кислотный электролит. Т.к. в составе указано, что в нем только серная кислота и дистиллированная вода, решил, что подойдет (вот может и вторая ошибка).
Плотность его была 1.34, что при переводе на проценты по таблице составило 44%
3я ошибка это наверное в моих расчетах. Я насчитал, что его нужно 2.3мл на 1л и внес это в брагу (23мл на 10л) Кислотность упала незначительно. Далее постепенно вливал в брагу и получилось, что влил 300мл.
Хотел отстоять час, для того чтоб рН устаканился, но тут беда. От предыдущего перегона у меня остался пригар и пришлось отмывать бак. К сожалению это заняло всю ночь и поэтому перегон задержался.

Оборудование для перегонки:
Куб нержавейка с медной крышкой.
Паропровод нержавейка.
Реторта - медь
На выходе из реторты медный пыж
Кожухотрубный холодильник в который я сам уже вбивал медные трубки.
4я ошибка - наверное мало меди…

Перегонка:

В куб аккуратно была перелита брага (уже ожидал, что после реакции кислоты с мелом в осадок выпадет гипс). Более ничего в куб не добавлялось. Перед погоном брага кипятилась 4.5 часа с возвращением флегмы в куб.
В реторту была внесена барда.
Отбор голов на максимальной мощности струйно. Головы обычно отбираю 1% от объема залитой жидкости в куб, а далее тело. Органолептика 100% устраивает до 60% в струе, но и до 55 тоже достаточно хорошо по моим ощущениям, если это все для бочки (что я и собственно делаю).
Но в этот раз после 1% отбора голов, запах мне не понравился. Не знаю как его описать, но он очень неприятный. Никаких фруктовых ноток и тем более никакого ананаса… кстати, точно такой же запах был и при другом эксперименте когда добавлялась молочная и ортофосфорная кислота.
В итоге постепенно все отбиралось по баночкам и ни в одной запах не нравился. Крепость в струе снижалась и снижалась, а результат не устраивал.
В итоге было принято решение выгнать это все почти досуха и отправить на колонну.

Получившийся дистиллят был немного разбавлен бардой и ушел еще на одну перегонку на полуметровую царгу набитую кольцами Рашига. Колонна поработала на себя 30мин и тут я уже отобрал 5% голов от АС. Головы уже отбирались покапельно т.к. крепость сырья в кубе была 50% После чего отбор тела производил не превышая 93% в струе дабы не ободрать ароматику.
Итог на выходе ньюмейк с шоколадным ароматом ))) Нет, он конечно мне нравится этот запах, но ромовых ноток нет )))
Вот такой эксперимент.

Вот такой эксперимент.DiMaxx, 28 Апр. 25, 08:29

Да не, никаких критичных ошибок тут нет. Электролит отлично подходит без проблем.
То, что дольше часу стояло после закисления - не проблема, скорее должно было в плюс пойти - больше времени было на реакцию.

В реторту барду вносить не надо, это может быть источником проблемы - можно внести небольшую часть браги или вообще ничего.

3% серной кислоты в растворе это довольно прилично, но само по себе никаких проблем дать не должно было.

Скорее всего что-то в сырье было лишнее, и затея изначально была обречена. Например наличие сульфидов в патоке. Серная кислота может вытеснить из сульфидов сернистый газ, который реагирует с этиловым спиртом и остатками сырья дает мерзкие на запах и вкус соединения серы. Диэтилсульфид например, также этилмеркаптан, диметилсульфид и подобные вещества - ИМХО дело именно в этом, без предобработки патоки эту проблему не решить.

Я попробую придумать простой тест сырья для того чтобы его делать еще до сбраживания.
Возможно - кипячение небольшой порции патоки с водой и серной кислотой при тех же рН = 2 поможет понять отрицательный или положительный эффект от будущего закисления. Если в патоке есть сульфиды - сернистые запахи вылезут уже на этом этапе. Попробую проверить это, когда новый урожай будет.

Попробую проверить это, когда новый урожай будет.Crabe, 28 Апр. 25, 08:55

Круто! Будет очень интересно.
У меня конечно нет такой возможности проводить лабораторные опыты. В том плане, что и оборудования нет и с химией не особо дружу )))

По поводу реторты - а если вносить головохвостья? Если ничего не вносить то по началу она же будет как сухопарник работать, пока не наберет нужный объем конденсата…

Ах, да… забыл сказать, что из предобработки была только пастеризация 80град кипятком в районе 10 мин. Но с кислотой не кипятил.

Наверное все-таки нужно мне начать с того, чтобы получить чистое брожение без каких либо дандеров и закрепить результат на постоянной основе, а потом уже эксперементировать.

По поводу реторты - а если вносить головохвостья? Если ничего не вносить то по началу она же будет как сухопарник работать, пока не наберет нужный объем конденсата…DiMaxx, 28 Апр. 25, 09:42

Хвосты лучше не надо, головы можно добавлять.

Наверное все-таки нужно мне начать с того, чтобы получить чистое брожение без каких либо дандеров и закрепить результат на постоянной основе, а потом уже эксперементировать.DiMaxx, 28 Апр. 25, 09:42

Да, иначе очень много компонентов и сложно сориентироваться, какой из них вредит. А если будет уверенный базовый продукт, то можно добавлять дополнительные приемы постепенно и если прием вредит - отбрасывать именно его. Когда всё в комплексе - не понятно что именно выбрасывать =)

Сернистый газ или сульфиды, если они есть в патоке - должны обнаруживаться добавлением серной кислоты и нагревом - если вонь пошла - есть два варианта: долго варить с кислотой патоку перед брожением, пока неприятные запахи полностью не уйдут, и только потом сбраживать - т.е. выгнать все это дерьмо до брожения. Дышать этим - крайне не рекомендуется, на производствах "выгонка" диоксида серы из сырья идет под сильной вытяжкой.

Попробовать найти поставщика, который не консервирует патоку диоксидом серы.

Или вообще отказаться от операций с кислотой.

долго варить с кислотой патоку перед брожением, пока неприятные запахи полностью не уйдутCrabe, 28 Апр. 25, 09:56

А какие можешь дать рекомендации по разведению патоки перед кипячением? 1:2 чтоб это все не пригорело достаточно будет или сразу прям сделать тот гидромодуль который используется при постановки затора?

Внесение кислоты 0.1% от получившегося затора или все-таки доводить до рН 2?

Кстати, есть какие-то калькуляторы как посчитать сколько вносить кислоты? Ведь 0.1% это я так понимаю указывается из расчета 100% концентрации? А как например считать на 44% раствор кислоты? Видимо вот с этим у меня и возникли проблемы.
Скажем есть у меня есть 100л затора, то на него я внести должен 100гр кислоты 100%й. А если она в концентрации 44% то я эту цифру помножить должен на 2.27, т.е. уже вношу 227 мл? Или я неправильно считаю?

А какие можешь дать рекомендации по разведению патоки перед кипячением? 1:2 чтоб это все не пригорело достаточно будет или сразу прям сделать тот гидромодуль который используется при постановки затора?DiMaxx, 28 Апр. 25, 10:33

Это можно сразу на сусле делать, т.е. патоки там не должно быть много, 10-15%, остальное - вода.
При первых опытах - не надо применять дандер, мел и все это.

Рассчитывать там ничего не надо - это совершенно бесполезно, у сырья всегда плавающий состав - получить нужные значения можно только путем постепенного добавления ингредиентов и постоянного измерения параметров.

Сусло для рома должно быть слабым, сахар туда не надо сыпать. Расчет примерно на 4-6% алкоголя в итоге.

Закислять сразу до 2 конечно не надо, бродить не будет потом.

Лучше всего сделать ровно так как Арройо описывал, т.е. сделать сусло, повысить его рН на 0.5 добавляя известковое молоко.

Выдержать минимум 30 минут при + 80С

Добавить серную кислоту, опустив рН обратно на 0.5 пунктов. И снова нагреть до +80 и выдерживать 30 мин.
(для надежной выгонки диоксида серы тут можно рН понизить на не 0.5 а на 1-1.5 пункта)

Например стартовый рН воды с патокой у нас 5, тогда добавляем известковое молоко (не мел а именно известь), пока рН не станет 5.5. Нагреваем на 30 мин, сбиваем серной кислотой рН до 4.5-5.0, снова нагреваем на 30 мин.

После каждого цикла нагревания сусло надо снимать с осадка (придется долго ждать между циклами нагрева пока "пыль" осядет, это допустимо) или фильтровать.

Сбраживаем.

И вот тут надо будет проверить - сделать один вариант просто выгонку, а второй - спустить рН до 2 и проделать перегонку с медленной варкой.

Если положительных сдвигов не будет и перегонка без понижения рН будет лучше - значит у сырья нет потенциала на эту реакцию, и заниматься его закислением и кипячением не следует.

Я попробую эту методу перенести с рома на какое-то другое доступное растительное сырье, на котором можно будет тренироваться.

Лучше всего сделать ровно так как Арройо описывал, т.е. сделать сусло, повысить его рН на 0.5 добавляя известковое молокоCrabe, 28 Апр. 25, 11:05

Спасибо за описание, а то я уже затерял его в книге. Никак не распечатаю ее, чтоб сделать пометки и перечитавыть. Все время в телефоне ее читаю.
А вот известь лучше развести в воде или на сухую прям закидывать? Или нет разницы?
Попробую тогда именно так поставить в следующий раз. Ну и часть попробую прокипятить. Самому интересно будет ли неприятный запах.
Огромнейшее человеческое спасибо!!!