Ректификационные колонны (самодельные)

спасибо за сочувствие. дело было так. сделал я прокладку на бидон из герметика как тут учили получилось нормально только приходилось картонку под защелку подкладывать чтоб прижимало крышку плотней. шланг у меня из нержи гофрированный газовый резьба 3/4.и вот теряю я прокладку от него и вместо нее ставлю прокладку от шланга подвода воды от стиралки, а прокладка с сеточкой. брага была с вареньем.далее происходит следующее, сперва идет все как обычно а потом чувствую запах больно сильный. подхожу к бидону и слышу что травит из под прокладки крышки бидона ну думаю прижал слабо а в приемную емкость не посмотрел идет там чего или нет. выключил все сделал картонку потолще подождал пока все устаканится открываю крышку и пол бидона браги выскакивает наружу. произошло следующее, ягодами от варенья забивает сеточку да так что бидон держал давление мин 10 после того как я его выключил.вывод не теряйте бдительность. причем с этой сеточкой я брагу с вареньем до этого переганял не один раз и намека на забивание даже небыло. наверное варенье неправильное. 

А датчик давления был, на него не посмотрел наверное.
Сочуствую, очень жаль что такая производственная травма, надеюсь что жизненно важные органы не ошпарил.
Выздоравления скорейшего.

Я под нерж.гофру ставлю только паронит,и по совету Викторчика,увеличиваю на прокладке проходное сечение.

Ведь при 40 тт у тебя проход веществ идет примерно в 4-х градусный коридор, при 100 тт этот коридор сужается где-то до 1,5 градусов.
[img]Serge, 18 Нояб. 07, 20:01

А что больше влияет на разделительную способность колонны, ее геометрия /отношение диаметра к высоте/ или тип и объем насадки?
Как тогда лутше всего поднять кол-во Теоретич.Тарелок до 100ТТ?
Удачи!

у Игорья, заказать.Или у Селиваненко И.Л.Makovka, 13 Дек. 09, 19:44

Мой "источнник" на сегодняшний день освоил 3-ку и 4-ку. Пятёрку не пробовал. Но диаметр 0.3 будет маловат, нужно минимум 0,4. Вообще нужно подумать о насадке для крупных колонн, тема последнее время достаточно актуальная... Не мочалками же их грузить.

отношение... или... насадки?
...100ТТ?
Rauss, 15 Дек. 09, 23:18

Влияет И отношение И насадка.

Реальных 100ТТ получить будет сложно. Нужны оптимальные соотношения геометрии, правильная насадка, правильный режим работы колонны и многое другое. Выяснением этих оптимальных соотношений, величин и режимов мы здесь и занимаемся, присоединяйся. 

я бы хотел универсальный аппарат.2в1.
vaseko1, 23 Нояб. 09, 18:19

а я бы хотел 3 в 1.

Граждане, просвятите, пожалуйста, профессионального химика-органика, с интересом изучающего ваш форум .

Имею дело исключительно со стеклянными приборами, но хочу прикинуть производительность: уровень захлёба колонны и скорость отбора при ректификации пищевой фракции спирта (после летучего предгона и длинного предгона различных ареотропов). Параметры колонны: диаметр (внутр.) 20 мм, длина 500 мм. Насадка спирально призматическая из нержавейки, сторона треугольника 2 мм, длина отрезков спиральки 1.5 мм (есть такой 260 мл, делалась ещё в далёком совке при каком то опытном химическом производстве). Стеклянная рубашка с обогревом.

И ещё пару вопросов:

1. Какой ёмкости имеет смысл брать куб для такой колонны (думаю - 2 л колбу, загрузка 1.5 л 40% самогонки).
2. Как лучше всего сделать аккуратную путанку для удержания насадки? Колонка имеет внизу и вверху врезки из расширений до 30 мм, длиной по 50 мм (за эти расширения выполняется и крепёж колонны). Хочется смотать шарик (цилиндрик?), который просунуть палкой в расширенную часть колонны и там несколько расплющить, нажимая с другой стороны второй палочкой до фиксации в расширенной части колонны.
3. Как вы относитесь к идее нагревания куба на масляной бане с контактным термометром (стабилизировать некоторый постоянный перегрев масла относительно содержимого колбы, величина которого задаёт скорость испарения жидкости из куба). Плюсы такого метода - исключение влияния перепадов напряжения на скорость испарения. Понятно, что в процессе ректификации термометр (возможно) нужно будет слегка подкручивать.

P.S. Сиё устройство задумано с двоякой целью - наглядное пособие для спецпрактикума для студентов по теме "ректификация" (определим число тарелок на смеси дихлорэтан-бензол при бесконечном и конечных флегмовых числах) и устройство для получения литра-другого спирта в неделю для собственных нужд .

3. Как вы относитесь к идее нагревания куба на масляной бане с контактным термометром (стабилизировать некоторый постоянный перегрев масла относительно содержимого колбы, величина которого задаёт скорость испарения жидкости из куба). Плюсы такого метода - исключение влияния перепадов напряжения на скорость испарения. Понятно, что в процессе ректификации термометр (возможно) нужно будет слегка подкручивать.adsh, 18 Дек. 09, 02:45

К минусам такого метода можно отнести следующее:
если колба треснет, спирт уходит в перегретое масло и происходит его взрывное вскипание.
Гейзер спиртомаслянной пены бьет на полметра вверх. 

P.S. Сиё устройство задумано с двоякой целью - наглядное пособие для спецпрактикума для студентов по теме "ректификация" (определим число тарелок на смеси дихлорэтан-бензол при бесконечном и конечных флегмовых числах) и устройство для получения литра-другого спирта в неделю для собственных нужд .
adsh, 18 Дек. 09, 02:45

все так невинно начинают. а потом -где найти нержу на 100мм диаметра.

Ага, и отмывать колонну от бензола каждый раз, когда потребуется перегонять спирт!

К минусам такого метода можно отнести следующее:
если колба треснет, спирт уходит в перегретое масло и происходит его взрывное вскипание.
Гейзер спиртомаслянной пены бьет на полметра вверх. 
Kotische, 18 Дек. 09, 09:13

Согласен, только если колба треснет. Что практически исключено (особенно на бане) - посуда у нас только пирексовая, приходится даже горелкой (!) греть более чем до 200 такие вещи, что в случае "если колба треснет" нужно будет эвакуировать здание. И  ничего - не трескается. Боязнь быстро уходит после приобретения некоторого опыта работы с термостойким стеклом.

Ага, и отмывать колонну от бензола каждый раз, когда потребуется перегонять спирт!
Magister, 18 Дек. 09, 11:13

Эта работа будет всего 2 раза в год. Отмывать не нужно - достаточно пустить через колонну ток воздуха из компрессора и включить слабый обогрев рубашки. Бензол улетит за десятки минут, через подсоединённый шланг прямо в вытяжку.

Впрочем - мы отвлеклись, хочется услышать мнения по теме.

adsh,  наверное нет смысла заливать в рубашку масло. а вода почему не устраивает? теплообмен между водой и самогоном пройдёт через стекло без проблем . ну вкрайнем можно и тосол залить. а зачем пользоваться баней? ведь перегонять собираешся жидкость без взвесей.

можь кому будет интересно

adsh,  наверное нет смысла заливать в рубашку масло. а вода почему не устраивает? теплообмен между водой и самогоном пройдёт через стекло без проблем . ну вкрайнем можно и тосол залить. а зачем пользоваться баней? ведь перегонять собираешся жидкость без взвесей.
Серж 1, 18 Дек. 09, 12:37

Тут есть несколько моментов. На бане легче отогнать головные фракции, ибо скорость испарения в кубе после их отбора будет падать, а при нагреве ТЭНом / плиткой - будет быстро расти температура куба и легко прозевать переход между фракциями (он будет сильно размыт). Нагрев на бане в таких случаях (отгонка легкокипящего компонента от основной фракции) настоятельно рекомендован в известной книге Креля.

Что касается теплопередачи. Практическим путём в лабораториях давно установлено, что для перегонки с приемлемой скоростью температура бани должна быть на 20-30 градусов выше температуры перегоняемой жидкости. Температура кипения самогонки доходит до 90 с чем то там градусов. Водяной же баней больше 90 градусов получить тяжело, а тут нужно 120-130. С другой стороны - ТЭН в колбу посто так не засунешь.

можь кому будет интересно
Серж 1, 18 Дек. 09, 12:45

Что касается вакуумной перегонки смеси спирт-вода. В этом случае на кривой равновесия исчезает азеотропная точка (примерно при 70 мм рт. ст.) и становится возможным получать безводный спирт при помощи ректификации. С другой стороны - нужно применять особые меры для конденсации паров в головке колонны из-за низкой температуры кипения спирта (около 32 градусов). Кроме того нужно тщательно держать уровень давления в головке колонны - при малейшем перепаде содержимое колонны резко вскипает или стекает в куб. Для этого нужны громозкие буферные ёмкости между насосом и системой и контактный манометр, коммутирующий работу насоса.

уровень захлёба колонны и скорость отбораadsh, 18 Дек. 09, 02:45

На этот вопрос сложно ответить без эксперимента, так как насадку с такими параметрами никто из коллег не использовал. Нужно обязательно провести эксперимент при работе с бесконечным ФЧ - ступенчато повышать мощность и после каждого подъёма  контролировать кубовое давление. До какого-то момента после каждого подъёма мощности давление будет подниматься и самостоятельно стабилизироваться на новом уровне.
После очередного подъема мощности начнется захлеб и давление будет безудержно расти, пока из трубки связи с атмосферой не потечет спирт. Мощность и давление, при которых происходила последняя самостабилизация кубового давления есть критической, и лучше в процессе ректификации их не превышать.
Навскидку это будет примерно 300-400 ватт и 100-150 мм.в.ст.

Отбор (мл/час) при отборе пищевой фракции, соответствующий ФЧ=3-4, при котором колонна удовлетворительно работает, примерно равен мощности в ваттах.  

Какой ёмкости имеет смысл брать куб для такой колонны (думаю - 2 л колбу, загрузка 1.5 л 40% самогонки).

При отборе 300 мл спирта/час, этот объем куба легко можно будет переработать в течение рабочего дня, но на выходе будет всего 0,6 л.спирта.

Как лучше всего сделать аккуратную путанку

Это проще, чем может показаться. Нужно просто напутать проволоку и вставить в уширения.Предварительно неплохо покатать её по поверхности стола чтобы уплотнить краевые зоны. Силой упругости проволок путанка прекрасно удерживается на месте.

Как вы относитесь к идее нагревания куба на масляной бане с контактным термометром (стабилизировать некоторый постоянный перегрев масла относительно содержимого колбы, величина которого задаёт скорость испарения жидкости из куба). Плюсы такого метода - исключение влияния перепадов напряжения на скорость испарения. Понятно, что в процессе ректификации термометр (возможно) нужно будет слегка подкручивать.

Температура кипения куба в процессе будет расти от 90 до 100 градусов, поэтому температурный перепад нужно будет постоянно подкручивать.
Я бы посоветовал управлять мощностью не с помощью контактного термометра, а контактного манометра, что, стати, рекомендовано у Креля. В роли контактного манометра прекрасно работает реле уровня от стиральной машинки. Можно применить специальный датчик - реле давления.
-------------------------------

adsh, Единственное, что меня смущает, - маловатая высота колонки. Но только эксперимент покажет состоятельность такой задумки.
При самом плохом раскладе, если нижние и верхние 5-10 сантиметров насадки работать не будут, а ВЭТС составит сантиметра 3-4, получится минимум 10 теоретических тарелок, то позволит получить 95-96% этанола на выходе. При необходимости доочистки никто не помешает разбавить (или не разбавлять) этот спирт и провести повторную ректификацию.

Очень бы хотелось узнать результаты такого эксперимента, так что не пропадай.

Интересны будут сравнить характеристики насадки и условий процесса при ректификации различных смесей.
Также, для повышения уровня знаний студентов можно будет предложить им сравнить разделение на различных насадках, исследовать влияние травления насадки на качество разделения. Насадкой для таких экспериментов я обеспечу. Её нужно совсем немного, не разорюсь. Пусть эта насадка и пара бутылок моих напитков будут посильным вкладом в дело развития науки:) Сразу после НГ смогу передать: СПН 3х3, 4х4 - травленую и нет, стеклянные шарики д.3мм и рулончики из нержавеющей сетки (насыпные, не Зульцер). Думаю, на пяток-десяток лабораторок хватит. Неплохо было бы для коллекции добавить и резаную мочалку, но у меня на неё аллергия Может пусть студенты на лабе настригут

Если возьмёшься за такие эксперименты, могу помочь с физикой - с тем, что обычно вызывает проблемы у химиков - я имею ввиду модули управления нагревом, может и отбором.

Серж 1, мне интересно - есть ли у тебя данные по вихревой тарелке? Фотки то у меня есть, но они "качественные", а мне бы хотелось "количественной" инфы.
А?

Отбор (мл/час) при отборе пищевой фракции, соответствующий ФЧ=3-4, при котором колонна удовлетворительно работает, примерно равен мощности в ваттах.  
При отборе 300 мл спирта/час, этот объем куба легко можно будет переработать в течение рабочего дня, но на выходе будет всего 0,6 л.спирта.
Игорь, 20 Дек. 09, 02:21

А не много ли для колонки, диаметром 20? Я вот смотрю рис. 345 (стр. 408), кривая 1 книги Креля. Для сечения 4.52 см² макс. пропускная способность, около 950 мл/ч. Соответствено, для сечения 3.14 см² будет 660 мл/ч (предел захлёбывания). Тогда выбираем рабочую нагрузку, как 0.7 от максимальной. Итого - 460 мл/ч. Или, при флегмовом числе 1:5, - 77 мл/ч.

Это проще, чем может показаться. Нужно просто напутать проволоку и вставить в уширения.Предварительно неплохо покатать её по поверхности стола чтобы уплотнить краевые зоны. Силой упругости проволок путанка прекрасно удерживается на месте.Игорь, 20 Дек. 09, 02:21

В том то и вопрос - как её путать . Слегка растянуть намотанную спираль и смотать её в клубок, или путать ровную проволоку?

Температура кипения куба в процессе будет расти от 90 до 100 градусов, поэтому температурный перепад нужно будет постоянно подкручивать.
Я бы посоветовал управлять мощностью не с помощью контактного термометра, а контактного манометра, что, стати, рекомендовано у Креля. В роли контактного манометра прекрасно работает реле уровня от стиральной машинки. Можно применить специальный датчик - реле давления.
Игорь, 20 Дек. 09, 02:21

Я посматриваю вот в эту схему:

[сообщение #46032]

Судя по отзывам с ней ещё есть проблемы, но сам датчик можно и купить.

Единственное, что меня смущает, - маловатая высота колонки. Но только эксперимент покажет состоятельность такой задумки.
При самом плохом раскладе, если нижние и верхние 5-10 сантиметров насадки работать не будут, а ВЭТС составит сантиметра 3-4, получится минимум 10 теоретических тарелок, то позволит получить 95-96% этанола на выходе.Игорь, 20 Дек. 09, 02:21

А почему верх и низ не должны работать? К указанной мной длине 500 мм при диаметре 20 мм нужно сверху и снизу добавить по 50 мм, диаметром 24 мм (там, где будут пробки из путанки, длину самих пробок не считаем, только слой насадки). Т.е. - всего будет около 600 мм. Судя по вышеприведенному рисунку - величина ВЭТТ для такой насадки лежит в пределах 1-2 см (при бесконечном флегмовом числе, в зависимости от нагрузки). С рабочим флегмовым числом возникают вопросы. Типичный вид зависимости коэффициента уменьшения числа тарелок, измеренных при бесконечном флегмовом числе, для конечных флегмовых чисел можно посмотреть на рис. 89 (стр 145) книги Креля. Уменьшение там довольно большое  :-\. Особенно для небольших флегмовых чисел, которыми оперериуют наши коллеги - самогонщики.

Также, для повышения уровня знаний студентов можно будет предложить им сравнить разделение на различных насадках, исследовать влияние травления насадки на качество разделения. Насадкой для таких экспериментов я обеспечу. Её нужно совсем немного, не разорюсь. Пусть эта насадка и пара бутылок моих напитков будут посильным вкладом в дело развития науки:) Сразу после НГ смогу передать: СПН 3х3, 4х4 - травленую и нет, стеклянные шарики д.3мм и рулончики из нержавеющей сетки (насыпные, не Зульцер). Думаю, на пяток-десяток лабораторок хватит. Неплохо было бы для коллекции добавить и резаную мочалку, но у меня на неё аллергия Может пусть студенты на лабе настригут Игорь, 20 Дек. 09, 02:21

А не слишком ли тонкая колонка для такого размера насадки? Работа эта у студентов 1 раз в год (где то - весной). Но после приготовления эталонной смеси и отладки с рефрактометром я могу померять разные насадки и сам.

Если возьмёшься за такие эксперименты, могу помочь с физикой - с тем, что обычно вызывает проблемы у химиков - я имею ввиду модули управления нагревом, может и отбором.
Игорь, 20 Дек. 09, 02:21

Радиолюбительством серьёзно занимался в 80-90 годы, так что некоторый опыт есть. Но все советы приму с благодарностью .

С другой стороны - ТЭН в колбу посто так не засунешь.
adsh, 18 Дек. 09, 16:06

А нельзя ли вместо водяной бани использовать кастрюльку с песком? Песок проще нагреть до 120* чем жидкость, хоть электроплиткой, хоть сухим тэном.