Ректификационные колонны (самодельные)

Игорю223 -- Спасибо!

Кстати, еще один вопрос. По дефлегматору. Об этом уже много писалось, но все же. Я так понял, что распределение температуры в нем желательно такое: вверху -- холодный, внизу -- теплее(градиент сверху вниз). Почему же тогда (в случае с термосом) ввод холодной воды почти все делают снизу? Сдается мне его нужно делать сверху, так же как и выход горячей(чтобы не было завоздушивания). За счет того что вода будет во-первых перемешиваться, а во-вторых за счет достаточной теплопроводности воды мы и получим нужный градиент температуры в дефлегматоре. Или что-то не так? Чегой-то я не понял?
beeman, 04 Мая 09, 10:04

Если про завоздушивание понятно, то Котище как раз и предлагал такую схему -  ввод сверху, а вывод снизу и немного сверху.

Да, теплопроводность воды никакая. А конвекция будет затруднена тонкой рубашкой. Поэтому и стараются сделать проток по всей рубашке.

Для сведений: теплопроводность меди порядка 380, нержавейки - 80, а воды 0.6 (ноль целых шесть десятых) Ватт/К*м

Почему же тогда (в случае с термосом) ввод холодной воды почти все делают снизу? Сдается мне его нужно делать сверху, так же как и выход горячей(чтобы не было завоздушивания). За счет того что вода будет во-первых перемешиваться, а во-вторых за счет достаточной теплопроводности воды мы и получим нужный градиент температуры в дефлегматоре.beeman, 04 Мая 09, 10:04

Поскольку изб. давления охл. воды в подающей трубке относительно атмосферного у нас у всех как правило невелики, а истечение происходит в атмосферу и дефлегматор расположен выше точки истечения, то он работает как сифон, т.е. в нём, а также на некоторой длине подводящей и отводящей трубок образуется гидравлический вакуум, т.е. абс. давление там ниже атмосферного.
Поскольку это так, то там всегда кавитирует растворённый в воде воздух и, если его не убирать а процессе ректификации, то произойдёт завоздушивание со всеми вытекающими отсюда последствиями.
Для того, чтобы эффективно убирать из дефлегматора воздух, желательно, чтобы направления движения воздуха и воды совпадали, т.е. чтобы они не были в противотоке - для этого и устраивается ввод снизу, а вывод сверху. При этом жертвуют принципом желательности противотока охл. воды и пара. Это как неизбежное зло. При этом один из минусов, которые мы получаем, это значительное уменьшение эффективности холодильника дефлегматора, поэтому я считаю, ИМХО - конечно, что холодильник дефлегматора должен выполняться достаточно большим, с хорошим запасом по площади. Второй минус - это переохлаждение флегмы в нижней зоне конденсатора - это посеръёзнее и бороться с этим следует всеми доступными средствами.

Спасибо! Так это ненамного дороже мочалок. Нашел какие-то, вроде не магнитятся, но стоят полтийник, и еще неизвестно что от них останется после кислоты
beeman, 04 Мая 09, 09:12

Мочалки - лотерея. Даже если купишь хорошие с виду, не факт, что они таковыми останутся после ректификации. Одни могут сразу сгнить, другие через некоторое время. Я заметил, что и в самых дорогих "нержавеющих" мочалках имеются включения черного металла и ржавеют они за милую душу. И еще некоторые из них портят вкус спирта. Промывка, кипячение, травление не помогают.

Насчет мочалок я понял. И не буду связываться. Скупой платит дважды. Завтра буду звонить Селиваненко.
А вот насчет дефлегматора, опять же...(не хочу показаться навязчивым) Если я почти правильно понимаю, идеальным он был бы, если во всем его объеме температура держалась бы на уровне конденсации этилового спирта, тогда более низкокипящие фракции не конденсировались бы в нем впринципе и выдавливались бы  парциальным давлением этанола в атмосферу (через трубку связи с ней). Тогда бы не было "голов". Но это в идеале. Или я опять не въехал?

Близко к истине для идеальной колонны, в нашем случае более важно не допустить переохлаждение флегмы, из-за чего головы размазываются по всему ректификату. По-этому так важна температура в рубашке дефлегматора. Я поддерживаю 53-55 градусов на выходе.

Близко к истине для идеальной колонны, в нашем случае более важно не допустить переохлаждение флегмы, из-за чего головы размазываются по всему ректификату...Дальневосточник, 05 Мая 09, 02:20

А откуда такая информация?

Из собственного опыта: перепробовал все режимы на своей колонне, так вот: самые короткие головы получаются тогда, когда температура воды на выходе с дефлегматора близка к 55 градусам. Правда из атмосферной трубки смердит нещадно.

Так это же хорошо, что смердит, этого и надо добиваться(по-моему),значит в продукт меньше всякой гадости попадет.

Все правильно, только вот переохлаждение флегмы тут ни при чем. Причиной этого эффекта является снижение конденсирующей способности дефлегматора до начала пропускания наиболее легкокипящих фракций насквозь.

Вообще, у меня появилось желание организовать ввод холодной воды в дефлегматор так: вокруг внешней оболочки закрутить змеевик на один оборот и почти на всю высоту дефлегматора (трубка D=10мм). Из него сделать несколько отводов (4-5-6)(трубки d=5-6мм) и впаять их во внешнюю оболочку дефлегматора под небольшим углом к ней (почти по касательной).Таким образом обеспечится более-менее равномерная температура во всем объеме рубашки. Гимор,конечно, но может оно того стоит?

Из собственного опыта: перепробовал все режимы на своей колонне, так вот: самые короткие головы получаются тогда, когда температура воды на выходе с дефлегматора близка к 55 градусам. Правда из атмосферной трубки смердит нещадно.
Дальневосточник, 05 Мая 09, 05:28

Они у тебя и получаются короткими, потому что часть головы, не конденсируясь, испаряется в атмосферу. Можешь при таком "отборе" головы тогда вообще охлаждение выключать, хи хи

Коллеги, вопросик созрел!
А созрел по такому поводу: перегонял второй раз СС на медном прямоточнике с сухопарником который охлаждался выходящей водой прямоточника. Так вот я к чему, после перегонки сверху сухопарника на нерже, на уровне подаваемой охлаждащей воды образоваласт довольно значительная накипь толи хлора, толи солей.

Вопрос: если от моей воды образовалась такая накипь на сухопарнике, то она наверное будет и на трубках внутри дистиллятора моей колонны?
Может время от времени чем нибудь прогонять автономно какую-то абразивную жидкость?

тогда более низкокипящие фракции не конденсировались бы в нем в принципе и выдавливались бы  парциальным давлением этанола в атмосферу beeman, 04 Мая 09, 21:05

Наверное имелись ввиду высококипящие...
Не совсем так. Скорее совсем не так.

При низких концентрациях примесей их испаряемость и конденсируемость определяется не температурой кипения, а коэффициентом ректификации.

Поэтому если явно головная примесь - например уксусноэтиловый эфир (Ткип=77,1°С) попадет в дефлегматор в виде пара с температурой 78,3°С, часть его непременно сконденсируется, и в жидкости его концентрация будет примерно в 2,5 раза меньше, чем в паровой фазе.

Точно так-же ведет себя н-масляный альдегид (Ткип=74.78°С).

То есть примеси, попав в дефлегматор, неизбежно конденсируются независимо от температуры дефлегматора. Меняется только их концентрация в конденсате по сравнению с концентрацией в парах. Во сколько раз она меняется, показывает коэффициент ректификации при данной концентрации этанола.

Кстати, нужно обмозговать что происходит с остатком примеси, которая не сконденсировалась. Ведь концентрация примеси в ней многократно увеличится...

Думаем...

А для напоминания даю ссылку на график коэффициентов ректификации.

У меня возник такой вопрос по гильзе для термодатчика в дефлегматоре.
  Игорь223 пишет,что Dвн гильзы должен быть 5мм.Но диаметр DS18B20 равен 4,5мм.Т.е. датчик войдет туда с небольшим зазором.Но его же желательно посадить на термопасту.Достаточен ли для этого диаметр трубки?
  Или гильзу необязптельно нафаршировывать пастой,а просто вставить датчик и все?

Если мазать термопастой - совсем чуть-чуть. Толстый слой заметно увеличивает инерционность датчика.

У меня возник такой вопрос по гильзе для термодатчика в дефлегматоре.
  Игорь223 пишет,что Dвн гильзы должен быть 5мм.Но диаметр DS18B20 равен 4,5мм.Т.е. датчик войдет туда с небольшим зазором.Но его же желательно посадить на термопасту.Достаточен ли для этого диаметр трубки?
  Или гильзу необязптельно нафаршировывать пастой,а просто вставить датчик и все?
voldemar47, 05 Мая 09, 12:54

Я еще практикую обжим трубки по плоскости датчика. Датчик намазал пастой, всунул в трубку и где у него плоская сторона прижал плоскогубцами. Трубка деформировалась, плотно прижалась к плоской стороне датчика.

steel.ne
Тогда приходится гильзу впаивать с вставленным датчиком? Есть риск перегреть датчик.

steel.ne
Тогда приходится гильзу впаивать с вставленным датчиком? Есть риск перегреть датчик.
SerjNSK, 05 Мая 09, 15:54

У меня не глухая гильза. У меня в стенку колонны впаяна сквозная трубка, а в нее вставлена на силиконе гильза, которая обжата на провод.

У меня не глухая гильза. У меня в стенку колонны впаяна сквозная трубка, а в нее вставлена на силиконе гильза, которая обжата на провод.

steel.ne, 05 Мая 09, 16:00

удобно... и разборно и  теплоизоляция от стенки колонны