Результаты практической ректификации на самодельном оборудовании

Вот свежие анализы с газохроматографа, какие то они странные получились, может кто ответит , почему?mekkaod, 11 Нояб. 13, 15:42

Странная настойка обработки хроматограммы.
Что же было стандартом для калибровки?
Обычно, примеси в мг/л должны считаться, а не в %.
Кроме того, дрейф базовой линии смущает.

Moonshine57, Там и мл/л есть ты присмотрись.А как там калибруют я не знаю.

mekkaod, поправь,если я не правильно понял

трубка из нержи диаметром 6x1.0 закручена в спираль длиной 6 см и диаметром 5 см (уходит 1 метр) с торчащими в разные стороны концами.
один (верхний) конец запиливается на полдиаметра трубы и длину 4 см и вставляется через пробку в трубу.mekkaod, 08 Июня 15, 13:11

Желобком вверх, трубочка, находится внутри колонны, на 40 мм. И следующий вопрос, трубочку вставлять раздвигая насадку или вставить трубку и потом засыпать насадку?

Думаю в случае с СПН надо вставлять по мере засыпки(досыпать до трубочки обычным образом потом вставить трубочку и продолжить засыпать), остальное правильно.

Добрый день.
С большим интересом читаю Вашу тему и посты в других темах. Тоже планирую начать домашнее приготовление чистого спирта, а пока изучаю теорию и опыт старших товарищей. Просмотрел темы с 2008 года по наши дни. Вы тоже этим занимались в свое время, ища наиболее оптимальные технологии и методики, чтобы не тратить время на уже изученное. Вы почерпнули и переработали лучшее с форума при постройке своей системы и проводите эксперименты, чтобы еще более улучшить собранную схему подготовки, не останавливаясь на достигнутом. Эталонное качество как я видел уже достигнуто, сейчас, как понимаю, работа ведется в сторону сокращения удельных затрат/времени процесса с переходом не непрерывный процесс.
Прошу просветить в некоторых неопределенных моментах:
1. По Вашему способу набивки мочалками ось витков стружки перпендикулярна оси трубы. Такое положение выведено Вашими экспериментами или синтезом форума? В то время как Игорь223 в теме "народной колонны" оптимальным указал (ссылаясь на чужие эксперименты) ориентацию осей витков параллельно оси царги (мочалка распрямляется в бублик, полученный тор разрезается по оси , выпрямляется в цилиндр и несколько цилиндров в пучке вставляется в трубу).
2. Используете ли Вы царгу пастеризации с непрерывным капельным отводом голов?
3. Почему вы остановились на прямом дефлегматоре, а не наклонном димроте? По моим соображениям димроту на автономке нечем забиваться (антифриз) и наклонная форма позволят быстрее освободить поверхность теплообмена (витки) от флегмы, не допуская ее переохлаждения.
4. По каким причинам Вы до сих пор работаете на мочалках? Или уже нет? Ведь дело, как понимаю не в ее стоимости?
5. Если не ошибаюсь, Вы разбавляете СС до 40% перед "финальной" ректификацией, как рекомендует Игорь223. Но насколько я понял из форума "начальная" дистилляция должна проходить на низкоспиртуозной навалке (брага) с укреплением более 80%. При этом хорошо отделяются хвостовые, повторная "финальная" при максимальной спиртуозности. При этом четко отделяются головные. Выводы связаны с коэффициентами ректификаций примесей при разном содержании этанола. Так же подтверждены экспериментами.
6. Вы автоматику: схему, готовые устройства, драйверы, программы для ПК с форумов брали или это Ваша разработка? Просто для своих исследований тоже хочу сделать управление с ПК, так удобней и настраивать колонну и эксперименты проводить с анализом логов. Но с электроникой дружу на уровне - "вот этот набор деталей спаяй по рабочей проверенной схеме, не требующей никаких подстроек и прошивок". Ткните пальцем, где можно почерпнуть о изготовлении автоматики и автономки как у Вас?

Спасибо, с нетерпением жду комментариев.


Добавлено через 1ч. 48мин.:

В догонку:
7. Используете ли Вы концентраторы флегмы, какое расстояние между ними? На форуме двоякое мнение, но как понял при хорошем утеплении колонны количество дикой флегмы незначительно, поэтому концентратор нужен только в разъеме царг.

Добавлено через 1ч. 4мин.:

8. Какова конструкция (общая схема) дистиллятора для производства СС? Или без изменений, как на Вашем видео, где брага непрерывно подается в верх РК? Т.е. используется одна колонна для двух процессов.

kiliwin, на самом деле он внимательно прочитал, я действительно подавал брагу в РК, в смысле в ту же самую трубу с насадкой из мочалки. Я просто изучал для себя вопрос бражной колонны и провёл несколько экспериментов которые и описал. Действительно всё работало, хотя это и не оптимальный вариант.
MIND,
1. способ набивки мочалок который я использую на 50 трубах описан мной в теме, если используется труба другого диаметра, возможно способ набивки может быть другой, в любом случае я рекомендую заталкивать не менее 250 грамм на литр объёма трубы.
2. я использую царгу пастеризации на БРУ, её длина 20 см, набита теми же мочалками.

Для РК при кубовом процессе тоже не помешает, если позволяет высота (не в ущерб разделяющей части колонны)
3. думаю лучший вариант для дефлегматора это горизонтальный многотрубочный кожухотрубник. По технологии его изготовления обратись к us_ov, Любые другие дефлегматоры это попытка упростить производство устройства. Мой вертикальный  - личный выбор исходя из технологических возможностей.
4. Работаю на мочалках до сих пор и нисколько не жалею. В планах научиться изготавливать мочалки самому.
Плюс мочалок не в цене, а в большем, чем у других насадок свободном сечении, при сопоставимой площади.
5. При кубовой ректификации подходит любая крепость СС, считаю что лучший вариант это получение СС с помощью открытой бражной колонны (без укрепления).
6. вся автоматика и программная часть и железо изготовлено мной самостоятельно. Под собственные алгоритмы работы, асами алгоритмы - плод тщательного изучения идей на форуме и толстых книжек по ректификации.
Про автономку есть прекрасная тема:
[Автономная система охлаждения]
7. концентраторы флегмы я не использую, а вот колонны утепляю тщательно.
Идея с секционированием насадки описана и мне кажется правильной, но сам я не пробовал.
8. как я писал в начале, все эксперименты с использованием колонны как бражной были удачными и закончились созданием БРУ:
[БРУ (брагоректификационное устройство) - начало]

1. способ набивки мочалок который я использую на 50 трубах описан мной в теме...
6. вся автоматика и программная часть и железо изготовлено мной самостоятельно. Под собственные алгоритмы работы, асами алгоритмы - плод тщательного изучения идей на форуме и толстых книжек по ректификации.
7. концентраторы флегмы я не использую, а вот колонны утепляю тщательно.
Идея с секционированием насадки описана и мне кажется правильной, но сам я не пробовал.
8. как я писал в начале, все эксперименты с использованием колонны как бражной были удачными и закончились созданием БРУ.mekkaod, 08 Июля 15, 19:02

Извините за назойливость, но:
1. Я читал Ваш способ набивки. В  том то и вопрос, что он не просто другой, а принципиально отличается от рекомендуемого на форуме (по расположению витков стружки относительно оси трубы). Не способ набивки, а ориентация мочалок по Вашему методу - это Ваше умозаключение (основанное на теории или эксперименте) или вывод из форума (той части, которую я не прочитал)?
6. Укажите пожалуйста на базе чего вы изготавливали железо для автоматики. Мастеркит NM8036 и BM8036? Или что то подобное? Если все с нуля и с перепрошивкой, то боюсь мне придется работать по схеме РМ-2 - Овен 2ТРМ1 - Arcom-T44. Хотя так охота прогресса в наш цифровой век .

8. Спасибо. Очень интересно.

MIND, Начну с конца, основой моей автоматики является обычный компьютер в котором есть последовательный и параллельный порты. через них я управляю конечными устройствами моторами и тенами и получаю информацию с датчиков давления и температуры.
Никаких промежуточных умных устройств у меня нет, никаких микропроцессоров и тому подобного.
Программа - которую я уже пару лет модифицирую, написана под текущий момент  на вижуал бейсике и полностью решает все задачи алгоритма.
Что касается исполнительных устройств, то тут я , как радиоинженер ,справляюсь сам, и для повторения моих устройств, необходимо обладать моими же навыками или более, что я не советую.
Тем более, что на форуме полно готовых решений на современной базе с микропроцессором.
Что же касается мочалок, я сравнительные эксперименты не проводил, и мне кажется что без них невозможно будет доказать какой способ набивки мочалок правильней. Мне вообще кажется, что это не имеет никакого значения, так как мочалка по сути нерегулярная насадка, и как там у неё расположены витки не имеет значения.

К вопросу об отборе. Вы не рассматривали вопрос вместо перельстатических насосов при отборе использовать технику кулинара+шаговый двигатель с кареткой на шпильке? Капельницу на каретку - меняем высоту расположения капельницы относительно узла отбора - меняем расход. Плюс в том, что движку маслать постоянно не надо. Влияние атмосферного давления думаю не велико.

Я не против, каретка, шпилька, капельница и тарировка не в раз, всё возможно. только остановить отбор ещё клапан. У меня сейчас 7 узлов отбора, я предпочитаю насосы.
Они хоть и крутятся всё время, зато так как мне надо и от погоды точно не зависит. )))

Добавлено через 3дн. 5ч. 37мин.:

Так выглядит сахарная бражка осаженная бентонитом.

столовая ложка на 10 литров.

Возвращаясь к кубовой ректификации хочу наглядно объяснить как работает моя автоматика в плане отбора голов.

На рисунке диаграмма , на ней графики температуры трёх термометров 20 см от низа, 2/3 и под дефом.
Для лучшей визуализации я раздвинул температуры на 2 десятые градуса иначе всё слипалось.
нижняя кривая с термометром под дефом очень ясно описывает как меняется температура по мере отхода голов.
Математический аппарат простой - вычисление среднего значения, за определённый промежуток времени, скользящий от точки начала отбора голов, со средним значением в начале отбора голов.
Как только разница превышает 0,09 градуса, отбор голов прекращается и начинается отбор тела.
Работает всё стабильно, используются термометры DS1820.

То есть время отбора голов (объем), как понимаю, зависит исключительно от перепада температуры в дефе за временной интервал? По какому закону рассчитывается среднее значение, за какой период? На графике как то уж больно четко отошли головы, думаю, что на зеленом графике период "окончания отбора голов - начало отбора тела" должен быть визуально идентичен периоду "начала отбора голов - отбора голов".

MIND, Широкая полоса на графиках - это слившиеся вместе показания термометра в виде щима.
Термометр скачет то вверх то вниз на 0,1 градус на всём протяжении отбора голов, пока головы не кончатся.
А кончаются они действительно резко.Собственно пока они есть термометр колбасит, а как закончатся, то он стоит мёртво.
Среднее можно брать например с последних 20-30 отсчетов, это типа плывущего окна.
Если в начале когда режим установился таким окном запомнить минимальное значение и сравнивать его с движущимся окном по мере отбора голов то разница и покажет момент окончания.
Таким же окном я ловлю момент когда надо включить автономку охлаждения и когда пора прекратить отбор тела, только это окно бежит по термометру в 20 см от куба.

mekkaod, коллега, а почто в начале отбора тела температура в нижних термометрах вверх поползла?

capsolo, На моей колонне в 2/3 стоит стабильно, а в 20 см поднимается на 0,1-0,2 градуса.
По этому показателю я веду отбор верхних промежуточных.
Для этого термометр стоит как раз в пограничной зоне.
Для колон на СПН надо ставить термометр ниже.

нижняя кривая с термометром под дефом очень ясно описывает как меняется температура по мере отхода голов.mekkaod, 13 Авг. 15, 22:03

странная кривая. после работы на себя под дефом у меня устанавливается температура 77,5 - 77,7°С. по мере отбора голов температура растёт и останавливается на 78,2°С к концу отбора голов и таковой остаётся до конца ректификации. причём отбор голов  не останавливаю до 93°С в кубе с той разницей что уменьшаю скорость до 10-15мл/ч на подголовниках и теле.

m16, Если отстранится от абсолютных показателей, то я полностью с тобой согласен. Это подтверждается например моим постом
[сообщение #12327908]
На первом графике приблизительно твои показатели.
В посте ,что мы обсуждаем в работе был неудачный спирт от экспериментов с БРУ поэтому разница на головах всего в 0,1 градуса (голов там просто было очень мало) но даже эту величину возможно отловить моим алгоритмом.
А то, что ты постоянно отбираешь головы, я целиком поддерживаю, ЦП рулит...
У меня же на кубовой ЦП нет, я ушёл на БРУ.

А то, что ты постоянно отбираешь головы, я целиком поддерживаю, ЦП рулит...mekkaod, 14 Авг. 15, 11:08

хез что рулит. год назад ректификацию делал по-простому , те всё отбирал под дефом  дельтой в 0,1° до 99°С в кубе . так вот спирт был изумительный , сортировка без запаха и пилась как вода.
в этом году переделал колонну - три узла отбора и ЦП. тело отбираю до 93°С в кубе. отбор по дельте в 0,1° по низу.  продукт получается жёстким с запахом водяры. к сожалению сделать анализ нет возможности.

m16, когда на кубовой сделал нижний отбор, вопросы с качеством пропали навсегда.
Проверяй режимы работы, врятли дело в самой колонне.

собсно к качеству спирта вопросов нет , претензии чисто  органолептические в сравнении с предыдущим опытом.
а что режимы , игрался с отбором от 300 до 450 мл/ч, давление 6-8 мм рт ст , моща 780вт (пид), колонна Ø 37мм вн .