Измерение проводимости дистиллята для контроля окончания голов

...кому не сложно, прогоните пожалуйста на крепкой неразбавленной навалке 96+ нижний ДП (в районе ДТ старт-стопа)...Dry Gin, 28 Сент. 21, 12:25

И что ты собираешься из этого опыта понять? Реагирует ДПХ на хвосты? Так ведь их там практически нет.
Из-за проблем с здоровьем ДП будет готов в субботу-воскресенье. Поэтому на следующей неделе проведу испытания оного, заодно выполню и твою просьбу. В куб залью СР 96,8%об.=0,8л, головы с подголовниками около 96-97%об.=0,1л и СС 64-67%об.=0,1л.
Если что-то не так - поправьте, добавьте...

ДП (тела, под ЦП) остро чувствует степень охлаждения флегмы в ДЭФе (читай, - то ли окисление спирта кислородом из ТСА, то ли абсорбция СО2 из воздуха из той же ТСА). Поэтому крайне важно контролировать температуру ТСА.gol_avto, 28 Сент. 21, 22:06

Скорей всего температуру ОЖ на выходе из ДЕФа, а не ТСА.
Около 2-х лет назад, проводил опыты по влиянию температуры ОЖ на процесс ректификации (в какой-то из тем приводил отчёт). Так вот, при стабильной мощности, подводимой к кубу, изменение температуры ОЖ на выходе из ДЕФа на +/-0,2гр.С приводило к очень значительному выдоху/вдоху колоны. Силиконовый шланг, опущенный из ТСА в банку с головами+подголовниками (дабы исключить подсос воздуха из атмосферы) стоящую на полу, работал как при выдохе так при вдохе колоны. Столб ССЖ из банки постепенно поднимался до слива оной в ДЕФ (а это чуть больше 2-х метров). Отсель, форумчане юзающие U-колено с 10-20см^3 ССЖ пусть не тешат себя мыслью, что таким образом исключают попадание атмосферного воздуха в ДЕФ со всеми вытекающими.
Из опыта понял почему так происходит и сделал вывод - что надо сделать, чтобы атмосферный воздух не попадал в ДЕФ.

При крайних перегонах я "подсел" на отбор голов по пару из ТСА, что оказалось более эффективным (быстрее, что также ранее отмечал уважаемый Rudy), нежели капельным по жидкости. И в этой оценке мне помог опять же ДП.gol_avto, 28 Сент. 21, 22:06

Кстати, я тоже практиковал отбор голов из ТСА, но потом отказался из-за несовершенства термостата с датчиком на DSке и зашитой прогой разных ступеней 0,06 и 0,07гр.С.
Что касается времени отбора, то не только быстрее, но головы получаются более концентрированней что-ли, вонизм оных невыносимый.

приношу извинения за наезд!Михаил_761, 28 Сент. 21, 11:04

Михаил. Я также прошу извинить меня, за возможную резкость в Ваш адрес.

Скорей всего температуру ОЖ на выходе из ДЕФа, а не ТСА.Михаил_761, 29 Сент. 21, 09:30

Я заметил, что температура ТСА менее инертна, нежели температура ОЖ. Стабилизацию же и тонкую регулировку ОЖ обеспечил путем подачи её самотеком из под крыши дома, аля как сливной бачок от унитаза, благо условия позволяют. Стабильность существенно улучшилась.

И что ты собираешься из этого опыта понять? Реагирует ДПХ на хвосты? Так ведь их там практически нет.Михаил_761, 29 Сент. 21, 09:30

У меня неразбавленная навалка на втором ректе. Я один раз ставил ДП вниз, где ДТ. Так вот, до самого конца ректа показания не повысились, при том, что из УПО откапывал для проверки и там попахивало. Мне нужно автоматическое автоуменьшение отбора на крепкой, в зависимости от концентрации примеси в кубе/внизу колонны. ДТ не очень чувствителен. Думал, может ДП поможет.

А примеси таки есть. Носом же я их чую. Поэтому и хотел, чтобы мой вывод кто-то перепроверил, вдруг я где-то накосячил.

Добавлено через 7мин.:

Скорей всего температуру ОЖ на выходе из ДЕФа, а не ТСА.Михаил_761, 29 Сент. 21, 09:30

Я заметил, что температура ТСА менее инертна, нежели температура ОЖ.gol_avto, 29 Сент. 21, 10:15

Пробовал оба варианта. Оба не идеальны, увы. Но держать температуру ОЖ на выходе чуть больше понравилось, субъективно. Поменьше качка и погорячее ТСА получается. Вдох колонны - самое зло конечно.

Михаил. Я также прошу извинить меня, за возможную резкость в Ваш адрес.gol_avto, 29 Сент. 21, 10:15

Да ладно, чего уж там... с кем не бывает... Считай проехали

Вдох колонны - самое зло конечно.Dry Gin, 29 Сент. 21, 11:02

А от него (вдоха) никак не избавится, ибо в кубе, по мере испарения содержимого, надо чем-то возмещать ушедший объём, вот через ТСА и подсасывается атмосферный воздух. Другой вопрос - как заменить атмосферный воздух на спиртовой.
Конечно, идеальный случай, это когда из ТСА на протяжении всего ректа капают капли с периодичностью 2-3 кап/мин, но это очень неустойчивая грань.
Опять же, не следует забывать - полагая, что мы избавились от голов в начале ректа и дальше всё хоккей, есмь глубокое заблуждение, ибо оные отходят через ТСА на протяжении всего процесса. Вот поэтому и рекомендуется держать температуру ОЖ на выходе из ДЕФа 54-57гр.С.

Какая же всё-таки прелесть - этот ДП.
Здесь и сейчас, провожу ректификацию накопившихся голов. Их отбор комплексный - паровой через ТСА и покапельный - через клапан голов. И тем не менее, всё видно и не надо никаких нОсов, расчетов % от АС и прочих танцев с бубном. В начале процесса естетсвенно датчик голов в зашкале, на такую концентрацию он не расчитывался. Однако датчик тела четко сигнализирует, что не смотря на кажущуюся спиртовую полку, отбор тела производить рано (44 "попугая" ещё). По моей статистике чистый спирт будет при 15-20 усл. ед. проводимости.

датчик головgol_avto, 29 Сент. 21, 16:30

датчик телаgol_avto, 29 Сент. 21, 16:30

То есть два идентичных датчика в разных местах ?
Температура одинаковая ?

То есть два идентичных датчика в разных местах ?Newocelot, 29 Сент. 21, 16:56

Да. И оттарированных на одинаковые показатели в одной ПРОТОЧНОЙ среде. Один над ЦП, другой под ней

Температура одинаковая ?Newocelot, 29 Сент. 21, 16:56

Полагаю, что близкая и отличается незначительно, не измеряется. Следующая модификация ДП имеет ДТ на нём. Это температура стекающей флегмы из ДЭФа

Однако датчик тела четко сигнализирует, что не смотря на кажущуюся спиртовую полку, отбор тела производить рано (44 "попугая" ещё). По моей статистике чистый спирт будет при 15-20 усл. ед. проводимости.gol_avto, 29 Сент. 21, 16:30

Ну что, не выходит на полку? У меня на ректе голов не вышел.

Ну что, не выходит на полку?Dry Gin, 29 Сент. 21, 18:14

Медленно, но вышел, сейчас 14 усл. ед. Неудержался, начал отбор тела на 35 попугаях. По любому это получился оборотный (3л) спирт из 5,5л голов.
В ДЭФе свистопляска началась из-за старт-стопов, ну и что? Тело то стабильно и без выбросов.

Неудержался, начал отбор тела на 35 попугаяхgol_avto, 29 Сент. 21, 18:22

Вот и у меня так же. Ждал-ждал и не дождался. Есть подозрение, что верхние промежуточные. Потом, когда уже начинаешь отбирать тело с нормальной скоростью, они вылетают постепенно, чуть быстрее этанола.

ибо в кубе, по мере испарения содержимого, надо чем-то возмещать ушедший объём, вот через ТСА и подсасывается атмосферный воздухМихаил_761, 29 Сент. 21, 15:31

Миша, это неверная картинка. В кубе, до его полного истощения, идет постоянное парообразование, а подсос возникает только при колебаниях разницы давлений между кубом и атмосферой. В кубе же давление зависит от подводимой мощности и колебаниях температуры ОЖ в дефлегматоре, т.е. температуры возвращаемой флегмы.
Отсюда истекает требование к стабилизации мощности подогрева куба и температуры ОЖ.
Но мне кажется, что сам подсос воздуха слишком демонизирован в плане образования ВПП. Больше на них, вторичных, влияют каталитические первичные новообразовния кислот, строго массово зависящих от времени нахождения спирта в мет. трубе и температуры в ней.
Т.е., чем дольше (при высоком ФЧ) мы переиспаряем, каруселим единичный объём спирта в РК, тем больше образуется кислот и ВПП.
И все они крутятся вверху, в флегмовом паре, поэтому отбирать их нужно только по пару, через ТСА.
Есть нюанс в их, ВПП, бытовании, они больше "любят сидеть" в жидкости, чем в паре.

Вот хорошее, инструментальное прояснение картинки в дефлегматоре:

Я в свое время собирался сделать датчик проводимости и контроллер к нему для контроля отбора голов, но мне "повезло" с дефлегматором. После разгона и во время отбора голов температура ТСА у меня доходит до 60-70°C и оттуда немножко капает конденсат. Температура держится примерно на одном уровне, а скорость капанья конденсата постепенно снижается. К концу отбора голов конденсат из ТСА перестает капать а температура ТСА резко падает до рабочего уровня 25-30°C и дальше остается на этом уровне. Я даже провел небольшое исследование на эту тему, которое описал здесь. Часть картинок в этом топике пропала, поэтому приведу здесь обобщенную картинку результатов:

Из картинки видно, что падение температуры ТСА (голубенькая кривая) к окончанию отбора голов происходит гораздо резче, чем падение проводимости (красные звездочки). Здесь, конечно, есть некий эффект усреднения при отборе проб для кондуктометрии. Для датчика проводимости, встроенного в колонну, падение проводимости будет, конечно, гораздо резче. Но мне стало ясно, что эти показатели (температура ТСА и проводимость жидкости в отборе) хорошо скоррелированы. Поскольку почти любой дефлегматор можно загнать в режим, когда самые низкокипящие фракции будут не до конца конеденсироваться в нем, то датчик проводимости стал (по крайней мере, для меня) лишним дублирующим датчиком. Поэтому я и забросил эту затею (т.е. - делать датчик проводимости и контроллер для интегрирования его в ненавязчивую автоматику). А датчик температуры ТСА так и так нужен для защиты (контроль воды охлаждения дефлегматора). Пусть именно он и выполняет вторую функцию - контроль отбора голов. Бритва Оккама, однако... ))OldBean, 05 Сент. 21, 08:10

Теперь этот спирт от 2-пропанола только гидроселекцией можно почистить. Без этого хоть заперегоняйся.

Добавлено через 9мин.:

В кубе, до его полного истощения, идет постоянное парообразование, а подсос возникает только при колебаниях разницы давлений между кубом и атмосферой.Asus, 29 Сент. 21, 18:39

Подсос возникает от конденсации чего-то конденсируемого. При открытой ТСА это влага из атмосферного воздуха, конденсирующаяся на верхних витках димрота при избытке ОЖ. При гидрозатворной ТСА это головные фракции. Если гидрозатвор пробивается, то опять влага из атмосферы.

Добавлено через 28мин.:

В ДЭФе свистопляска началась из-за старт-стопов, ну и что? Тело то стабильно и без выбросов.gol_avto, 29 Сент. 21, 18:22

Вообще крайне интересный график, есть над чем задуматься.

Миша, это неверная картинка. В кубе, до его полного истощения, идет постоянное парообразование, а подсос возникает только при колебаниях разницы давлений между кубом и атмосферой. В кубе же давление зависит от подводимой мощности и колебаниях температуры ОЖ в дефлегматоре, т.е. температуры возвращаемой флегмы.Asus, 29 Сент. 21, 18:39

Алексей, я посчитал не нужным пояснять (ломы долбить по клаве) весь процесс, поскольку указал, что вдох (т.е. захват воздуха из атмосферы) возникает при понижении температуры ОЖ в ДЕФе и, как следствие, понижение t флегмы и понижение давление в колоне и, ясен перец, в кубе. А далее, продолжая мысль, ещё сослался и на возмещение объёма испарившейся ССЖ.
Когда проводил опыты, то получил ровно тот же результат аки и у OldBean в первом абзаце процитированного тобою. По следующему абзацу ничего сказать не могу, ибо на тот момент у меня отсутствовал ДП и др.

ЗЫ.

...но потом отказался из-за несовершенства термостата с датчиком на DSке и зашитой прогой разных ступеней 0,6 и 0,7гр.С.Михаил_761, 29 Сент. 21, 09:30

следует читать: 0,06 и 0,07гр.С
Сейчас поправлю.

понижение давление в колоне и, ясен перец, в кубе.Михаил_761, 29 Сент. 21, 20:16

Давление в кубе всегда выше атмосферного. (Если он кипит)

Малёха занялся онанизмом серого и сотворил мудельку генератора на IR2153 для питания ДП.
Частота около 500Гц.
Пояснения по схеме:
V1 - источник питания схемы напряжением 12,8В с внутренним сопротивлением 0,1 Ом;
R2 и R3 - резисторы, образующие среднюю точку по питанию (+/-6,4В) к которой подключен ДП;
R4 - ДП меняющий своё сопротивление в зависимости от содержания голов/хвостов в ССЖ.
С левой стороны схемы, синим цветом, указан ток через ДП при изменении его сопротивления.
В верхней части скрина показана осцил. тока, протекающего через ДП.
Следует отметить, что как длительность так и размах тока в положительной и отрицательной областях равны, т.е. соблюдается равенство вольт*секунда.
Дабы вольт*секунда не менялась нужен стабилизированный источник питания с высоким коэффициентом стабилизации (Кст), который можно сотворить на КРЕНке + TL431.
Выбор IR2153 обоснован по многим причина в т.ч. и тем, что на выходе оной используются МОСФЕТы с разной проводимостью каналов.
Как изменить схему для измерения напряжения, а не тока, полагаю, что форумчане догадаются.
В "прицепе" шиит на IR2153.

Давление в кубе всегда выше атмосферного. (Если он кипит)Newocelot, 29 Сент. 21, 21:01

Ткни мну шнобелем в то место, где я написал, что оно ниже атмосферного. Я говорил о колебаниях давления как в колоне, так и в кубе. И, если ты работал с РК колонной и датчиком контролирующим давление в кубе, то наверняка заметил колебания оного.

IR2153.pdf

Что бы уменьшить вероятность "вдоха" ставим НА ПОЛ банку с водой и опускаем в неё трубку от ТСА. Получаем гидрозатвор высотой 2м.
Температуру ДЕФа держим на уровне кипения спирта, все неконденсируемые гарантированно выдавятся через гидрозатвор.
Но если вдруг возникнет НЕБОЛЬШОЕ переохоаждение ДЕФа, водяной затвор на всасывание создаст в колонне приличное разряжение, которое понизит температуру кипения спирта в колонне. Так что система будет до некоторой степени саморегулироваться. И чтоб пробить водяной затвор в 2м нужно ну очень сильно переохладить ДЕФ.

Kotische, а отбор как регулировать при такой схеме?

отбор как регулировать при такой схеме?Dry Gin, 30 Сент. 21, 20:10

Легко и непринужденно - регулированием подачи ОЖ в ДЭФ. Даже имея игольчатый кран и сверх стабилизированное давление воды 0.2 бар (с дельтой +-20 мм. вод. ст.) система чрезвычайно чувствительна в регулировке.

Легко и непринужденно - регулированием подачи ОЖ в ДЭФ.gol_avto, 30 Сент. 21, 20:20

А как ты её будешь регулировать по такой схеме с гидрозатвором? Вот конкретно - как?

Вот конкретно - как?Dry Gin, 30 Сент. 21, 20:32

Пока ручками и крантиком. А обратная связь - проводимость спирта в ДЭФе и "бульки" в ёмкости со сконденсированными парами голов. У меня ДЭФ по потолком на высоте 3.5 м от пола. "Вдох" конденсата исключен.