Двойная ректификация

У меня вопрос к Daniil
Саш а как определяют количество той или иной примеси в исследуемом образце?
Вот допустим в списке у Селиваненко 22 примеси. Это означает что прибор заряжен на их обнаружение или просто тупо список что в принципе может быть обнаружено?

Вот допустим в списке у Селиваненко 22 примеси. Это означает что прибор заряжен на их обнаружение или просто тупо список что в принципе может быть обнаружено?Урий, 24 Февр. 24, 19:10

22 примеси - это в градуировке столько. То есть, по градуировочным растворам устанавливается время выхода пика каждого компонента (качественное обнаружение) и зависимость площади пика от концентрации вещества в растворе (количественное определение).
Я размечаю все пики - и известные, и неизвестные.

Хромтограф это колонка на 10 000 ТТ и детектор, после ввода пробы на входе примеси через нее выходят с разным временем, если у тебя есть образцовое вещество то его можно вколоть в хроматограф и посмотреть на время выхода, нет вещества - нет возможности определить что вылезло.

Хромтограф это колонка на 10 000 ТТ и детекторdee, 25 Февр. 24, 19:46

Есть ещё нюанс, что под определённые классы веществ подходят определённые колонки, то есть нет одной универсальной колонки для любого основного вещества и с любыми примесями. И детекторы тоже не универсальные, тоже разные для разных классов веществ.

Daniil, Ну то есть,если судить по этой бумажке 379408.pdf
то кроме 2-пропанола ничего из сивухи нет или не искалось?

кроме 2-пропанола ничего из сивухи нет или не искалось?Урий, 25 Февр. 24, 20:21

Ничего кроме изопропанола не обнаружено, так и должно быть в ректификате. Другое дело, что изопропанола довольно много, скорее это зерновой ректификат, чем сахарный.

Так и есть это мука

Добавлено через 9мин.:

На сколько больше и на сколько критично?и как избавиться или хотя-бы снизить на этапах перегонки без эпюрации?!

Добавлено через 3мин.:

Есть мысли какие нибудь?

Другое дело, что изопропанола довольно много,Daniil, 25 Февр. 24, 21:42

Так вот и я о том же. Как может быть что ОДНОЙ единственной дохера а остальных,рядышком живущих нихера.
Сплошные нули. Вот и подумал что прибор заряжен на одну из всего сивушного ряда.

2402-45 4 96.98 об. 1.pdf

Добавлено через 1мин.:

А в не снижаемом остатке они есть

Добавлено через 6мин.:

Просто её видеть большая концентрация и колонна не справилась

Как может быть что ОДНОЙ единственной дохера а остальных,рядышком живущих нихераУрий, 26 Февр. 24, 06:08

Изопропанол относится к сивухе (высшим спиртам), но по Крект сильно отличается от всех остальных. Поэтому это обычная картина - вся сивуха зачищена, кроме изопропанола.

Daniil, почему ИП трудно удалить недавно писал: [сообщение #14039585]

А вообще какое количество 2-пропанола считается нормой в спирте?

Добавлено через 21мин.:

Ни где найти не могу(((

Serj15175, ГОСТ 5962-2013, сивушные масла, в т.ч. 2-пропанол, не более 5мг для базис-экстра-люкс-альфа

Ну это понятно для всей группы,а тут 2,9 пропанол

Добавлено через 1мин.:

Тоесть по сути ничего страшного?

Тоесть по сути ничего страшного?Serj15175, 27 Февр. 24, 15:32

Ничего страшного.

Понял спасибо!

скорее всего, 2-пропанол он же изопропанол он же ИП (линия 12) коварная примесь, при повторном ректе крепкой навалки > 90%мас (это 93% об) и ФЧ > 10 (красная линия) он сидит в кубе как хвост, при фч 5-6 он идет вместе со спиртом, при ФЧ < 4 (зеленая линия) он вылазит из куба и идет как головная примесьdee, 22 Февр. 24, 19:35

А какой запах у этого изопропанола? Делаю повторную ректификацию с навалкой 50% с небольшим отбором и все равно в спирте чувствую запашок.

А какой запах у этого изопропанола? Делаю повторную ректификацию с навалкой 50% с небольшим отбором и все равно в спирте чувствую запашок.Vlad_1_74, 18 Марта 24, 14:06

пишут что пахнет спиртом но ты не волнуйся, с такой навалкой он весь в отборе

спиртом, но более химозно-жестким, с ноткой нечто среднего между керосином и пластиком, когда подольше пообщаешься она начинает казаться удушливой бве-е-еа изжогой, двумя ректами если колонна нормальная, объем навалки и отбор небольшой, и не выцеживать пока в УО температура не скакнет, всетаки более менее норм отсекается, наиболее ярко его запах чувствуется в кубовом остатке после второго ректа (если колонна сливается в куб), либо при высыпании насадки из нижней части колонны после второго ректа, после первого ректа чувствуется хуже, т.к. после первого его забивает более "фруктовый" запах изоамилола.

2П с любой навалкой в отборе на прямой колонне. С Крект=1 при 96%об.