Изготовление дефлегматора с холодильником Димрота и перегородочным узлом отбора

Руди, разделение смеси н-гептана (С7Н16) и метилциклогексана(С7Н14) - одно, а разделение водно-спиртовой смеси - совсем другое.
Первые два вещества близки по своей природе, имеют близкую плотность, молярную массу, вязкость, температуру кипения и удельную теплоту парообразования. У спирта и воды все эти показатели отличаются. У меня нет причин полагать, что ректификация первой и второй пары будет похожей.
Поэтому я больше склонен верить Стабникову, тем более, что у Креля нет данных о предзахлёбном режиме.
Кроме того, обрати внимание, что данные Креля (кроме рисунка с кубиками и сеточками) полностью помещаются в первую часть таблицы Стабникова.

Думаю, у Креля не рассматривается предзахлебный режим по причине сложности его поддержания, что особенно не любят в лабораториях. Им чем дольше процесс - тем больше зарплата

Кстати, картинка из Стабникова показывает как важно поддерживать предзахлёбный режим. Снижение скорости пара на 10: снижает вдвое разделительную способность.

Игорь а нельзя определиться по тем-ре. Например постепенно повышая давление следим за тем-рой в 1/3 трубы и в дефлегматоре.При предзахлебном режиме,во всяком случае очень близким к нему,у нас наблюдается повышение тем-ры в 1/3 и резкое понижение в дефлегматоре.Потом при повышении давления наблюдается общее повышение тем-ры в обеих точках,отличное например от тем-ры при давлении в половину меньшем.И вопрос? что есть хорошо,меньшая или большая установившаяся тем-ра.Я думаю так.Захлебываем трубу,понижаем давление на половину ,даем устаканится колонне замечаем тем-ру.Затем медленно поднимаем давление следя за тем-рой в вошедшей в режим колонне и останавливаемся при росте тем-ры не возвращающейся к прежнему значению.И тогда последнее давление при котором тем-ра возвратилась к первоночальной и будет оптимальной для данной трубы.
Прошу,где я не прав.Где та золотая серединка которая оптимальна?

Никакой принципиальной разницы нет. От вещества зависит только гидравлическое сопротивление, но не общие тенденции.

В данном вопросе я доверяю Крелю на порядок больше чем Стабникову. Сравни объем и основатьельность подхода. У Стабникова в этом вопосе явно видны пустые теоретизирования и некоторые, оторванные от практики, заезды в мечты. Обрати внимание, что его график впрямую противоречит Крелевским данным, полученным из многих источников. Да и изменения на графике из трех точек весьма незначительны - с 7 до 6.  И из него явно делается вывод, что лучше всего работает захлебнувшаяся колонна. В общем - несерьезно.

А эмульгационная колонна - это, по моему глубочайшему убеждению, вообще бред. Невозможно с такой точностью поддержать режим по сколько-нибудь значительной высоте колонны. Особенно с учетом того, что парожидкостные потоки по высоте колонны изменяются на десятки процентов. Это он из каких-то левых коленочных экспериментов наполучал. Обрати внимание, вся эта информация основана на ОДНОМ эксперименте и даже конструкция не приведена.

P.S. Посмотри еще рис.98 на стр. 154 (Крель).Там тоже в некоторых случаях наблюдаются перегибы, но на общей тенденции к снижению. Возможно это разброс данных.

При предзахлебном режиме,во всяком случае очень близким к нему,у нас наблюдается повышение тем-ры в 1/3 и резкое понижение в дефлегматоре.Михаил0501

Нет! Эти колебания температуры происходят не в предзхлёбе, а после захлёба, когда колонна и дефлегматор уже заполнены неспускающейся флегмой.

А эмульгационная колонна - это, по моему глубочайшему убеждению, вообще бред.Руди

Погугли "эмульгационная колонна" и посмотри, насколько ошибочно твоё глубокое убеждение

вся эта информация основана на ОДНОМ эксперименте и даже конструкция не приведена.

Всё ясно. Имея "глубочайшее убеждение", ты не счел нужным заглянуть в Стабникова. Иначе бы заметил на стр.141 две конструкции - для непрерывной и периодической ректификации.

Согласен,иначе не обьяснить понижение тем-ры в дефлегматоре. При подходе к захлебу но еще достаточно далеко от него наблюдается стабильное увеличение тем-ры в1/3 и дефлегматоре которое не снижается а остается стабильным,чем это обьяснить и не ухудшает ли это качество.Постараюсь этот момент повнимательней проследить при последующей ректификации.
Еще,для чего подогревать флегму возвращаемую в колонну,по моему именно низкая температура флегмы основа ректификации,она создает деление по темпегатуре. Прогревать флегму отбираемую,пропаривать,100% согласен.

В Стабникова я как раз заглянул, и прочитал его внимательно. И рисунки эти я не только видел, но и внимательно изучил. Но я говорил не про них, а про ссылку на результаты [89], где якобы описаны результаты опытов применения эмульгационных колонн с какими-то странными словами (типа реечной насадки) об их конструкции. А также - результаты исследования вопроса о ВОЗМОЖНОСТИ применения эмульгационных НАСАДОЧНЫХ колонн для ректификации спирта.

Погуглил "эмульгационная колонна". Нашел аж целых 9 ссылок. Потом погуглил "ректификационная колонна" - нашел 3 280. Ошибочности не вижу.

А с захлебом - очень просто - он элементарно определяется по росту давления в баке. Я вообще не понимаю, как при стабилизации давления в баке вы влетаете в захлеб? Это возможно только если он возникает в верхней части колонны - а это ошибки конструкции. У меня захлеб начинается в нижней части колонны и (при фиксированной мощности) тут же начинается рост давления - две причины - увеличение сопротивления и высота столба флегмы. Видно - со страшной силой.

Но если стоит стабилизатор давления - то захлеба не будет никогда. Даже если неправильно выставлена уставка давления - в худшем случае в колонне будет поддерживаться заданный уровень флегмы - любимый Игорем эмульгационный режим работы.

По поводу эмульгационной колонны посмотри пару ссылочек. Их может быть можно даже скачать, но скорее всего нужно платить. И больше про этот режим нет ничего. Кстати, первая ссылка при поиске эмульгационный режим работы колонны (без кавычек) - на тебя. Так, что ты являешься самым крутым специалистом по этому вопросу

http://revolution.allbest.ru/manufacture/00054215_0.html - Конструкция насадочных абсорберов, лекция.

В обычных насадочных колоннах поддержание режима эмульгирования представляет большие трудности. Имеется специальная конструкция насадочных колонн с затопленной насадкой, называемых эмульгационными (рисунок 5). В колонне 1 режим эмульгирования устанавливают и поддерживают с помощью сливной трубы, выполненной в виде гидравлического затвора 2. Высоту эмульсии в аппарате регулируют посредством вентилей 3. Для более равномерного распределения газа по сечению колонны в ней имеется тарелка 4. Эмульгационные колонны можно рассматривать как насадочные лишь условно. В этих колоннах механизм взаимодействия фаз приближается к барботажному.
********************

http://www.himi.oglib.ru/bgl/9820/175.html - Стабников В.Н. Расчет и конструирование контактных устройств ректификационных и абсорбционных аппаратов
Наиболее эффективным режимом работы колонны является режим эмульгирования, который существует в узкой области скоростей потоков, предшествующей захлебыванию колонны.

Поэтому осуществление этого режима затруднительно и колонны чаще всего работают в пленочном режиме, мало эффективном.

Руди,у меня выброс флегмы из трубки связи с атмосферой происходит при давлении 100мм.рт.ст. по мед.тонометру.при этом я не замечаю ни какого увеличения давления в кубе.Просто скорость паров не дает флегме опустится в колонну и по мере накопления ее выбрасывает.чем это обьяснить я не знаю,сужений при переходе труба-дефлегматор нет ни миллиметра.
А как ты определяешь оптимальное давление при работе колонны?

Это значит, что у тебя ввод влегмы в колонну из дефлегматора сделан неправильно. И именно в этом месте тебя и захлебывает - т.е. вверху колонны. У меня тоже так было, пока я не переделал узел возврата флегмы в колонну - после этого захлеб - только в низу колонны и прекрасно берется и предотвращается по давлению.

У меня их два. Первое - для отгонки голов - примерно 1/5 от основного.
Основное - отбор тулова - процентов на 20 ниже захлебного.

Но 100 мм.рт.ст. - это очень много, такое ощущение что у тебя захлеб непрерывный. Такое было у тех, кто переходил с мочалок - на спирально призматическую. Они все мучались с высоким давлением и нестабильной работой (захлеб). Но Альтаир разобрался (см. его эпопею), что дело было в нижней сетка удерживающей насадку в колонне. Он заменил ее на мочалку и все прошло. Давление сразу упало до десятка мм.рт.ст. и проблемы с захлебом исчезли.

 Rudy,а вот ты пишешь

У меня их два. Первое - для отгонки голов - примерно 1/5 от основного.
Основное - отбор тулова - процентов на 20 ниже захлебного.

У меня похожая методика,но смущает,что при низком давлении(и как следствие меньшее поступление флегмы) и низком отборе получим то-же самое флегмое число,что при высоком давлении и нормальном отборе.У меня конечно не во столько раз отличается давление,но отличается,а довернуть до полного рука не поворачивается.Есть наблюдения на этот счёт.

Я специально проверил, с моим регулятором отбора ФЧ при снижении давления меняется незначительно, но я его все равно подкручиваю по отбору, поскольку уже точно знаю параметры при этом давлении.

Ребята может быть до меня что то не доходит,но обьясните мне для чего подогревать возвращаемую флегму?Я рассуждаю так.Флегма возвращаясь в трубу обеспечивает ректификационную работу колонны.Колонна  сама регулирует кол-во подаваемой флегмы.Смотрите(берем работу колонны на себя)флегма поступает холодная и много.Опускается точка в колонне где происходит обогащение и как следствие происходит уменьшение кол-ва обогащенного пара,значит уменьшение возвращаемой флегмы,подьем точки обогащения,увеличение кол-ва пара,увеличение кол-ва флегмы,система пришла в равновесное состояние.Нагреваем флегму,точка обогащения на самом верху колонны ,ниже нее хвосты,кол-во флегмы не саморегулируется,работа по ректификации нарушается.  Где я не прав? Или у меня заскок.

У меня такой же заскок. Я тоже считаю, что чем больше охладить возаратную флегму, тем лучше. И нигде еще не видел серьезного обоснования обратного.

Прогрев флегмы считаю обоснованным только той которая отбирается,тогда из нее возможно выпариваются легкокипящие фракции которые затем частично удаляются.Я этот отбор с пропариванием успешно осуществляю с помощью наклонной сетки и небольшого кармана в 20-25см.ниже дефлегматора в теле трубы и выше на 20-25см. датчика тем-ры в 1/3 трубы сверху.
Если у двоих заскок то это близко к эпидемии.

Совершенно с тобой согласен. Ну наконец-то нашелся человек, который задумался на эту тему! А то все флегму старательно греют.

Если флегма на возврат пойдет холодная, тогда первые несколько см. (несколько ТТ) она не будет полноценно участвовать в массообмене, она будет просто прогреваться, захватывая из паров все подряд, практически не разделяя. Потом, о чудо равновесия, она прогреется сконденсировавшимся паром и начнется рабочий процесс массообмена. Только вы уже потеряете часть высоты не на разделение вещества, а на его нагрев...
Массообмен идет эффективно когда температура равна температуре кипения. При этом сконденсировавшийся в флегме пар выбивает своей энергией тоже пар, но уже более низкокипящий (больше % спирта).
Если t низкая, тогда она просто греется, поглощая пар, но сама не выделяет более крепкие пары (она же холодная) и все вместе опускается по колонне, пока не нагреется за счет конденсации поступающего снизу пара...
Уф...

Если флегма на возврат пойдет холодная, тогда первые несколько см. (несколько ТТ) она не будет полноценно участвовать в массообмене, она будет просто прогреваться, захватывая из паров все подряд, практически не разделяя. Потом, о чудо равновесия, она прогреется сконденсировавшимся паром и начнется рабочий процесс массообмена. Только вы уже потеряете часть высоты не на разделение вещества, а на его нагрев...
Массообмен идет эффективно когда температура равна температуре кипения. При этом сконденсировавшийся в флегме пар выбивает своей энергией тоже пар, но уже более низкокипящий (больше % спирта).
Если t низкая, тогда она просто греется, поглощая пар, но сама не выделяет более крепкие пары (она же холодная) и все вместе опускается по колонне, пока не нагреется за счет конденсации поступающего снизу пара...
Уф...
Stives, 21 Марта 09, 15:22

Зато если в паре ещё имеются низкокипящие фракции они быстренько на холодной флегме и сконденсируются,

Зато если в паре ещё имеются низкокипящие фракции они быстренько на холодной флегме и сконденсируются,
Селянин, 21 Марта 09, 16:09

ага вместе со спиртом этиловым.
если они есть, то они всяко пролезут раньше спирта, их отловить можно только перегревая флегму в узле отбора, и оставляя возможность вентиляции, которая впрочем и так должна быть.
Но тут уже потери продукта появляются.
Развернуть и задержать более низкокипящие, и пропустить вперед спирт у вас не получиться на колонне никогда... Или это не колонна.

Вы неправильно понимаете роль возвратной флегмы в работе колонны. Смотрите, пусть верх колонны потихоньку разогревается. Как только температура поднимется то температуры кипения самой легкокипящей фракции, пойдет пар. Этот пар сконденсируется на дефлегматоре (отнимется энергия испарения) и вернется в верх колонны флегмой. Таким отразом возникает обратная связь, которая поддерживает температуру верха колонны на температуре кипения самой легкой фракции. Появился пар - верх колонны охладился - количество пара уменьшилось. Переохладится верх колонны не может - не станет пара и прекратится охлаждение.

Чем ниже температура возвратной флегмы - тем лучше действует эта обратная связь - растет степень охлаждения верха колонны на единицу пара. Правда дополнительное охлаждение флегмы не дает большого эффекта, теплота испарения отнимает значительно больше энергии, чем теплоемкость флегмы.

При снижении концентрации легкокипящей компоненты, ее паров становится недостаточно для охлаждения верха колонны и температура снова ничинает расти до достижения температуры кипения следующей компоненты. Поэтому дополнительное охлаждение флегмы увеличивает коэффициент обратной связи и позволяет добится снижения концентрации легкокипящей компоненты в отборе.