Манометры

Corstat. Из твоей полемики совершенно не ясны параметры твоей колонны,характер подводимой мощьности.Я глубоко сомневаюсь,что ты мог получить на ней спирт 96,1град при t=20гр.Первый вопрос,как ты это определял? Второе,что касается автоматизации колонны,то я,
излазив весь форум,остановился на методе Игоря-старт-стоп.
Так что,если хочешь что-то прояснить,опиши параметры колонны,насадку и сам процесс отбора головы,основы и хвостов.

Я уже писал. Термометр в насадке очень полезен. Когда температура в дефлегматоре поднялась, это говорит о том, что в узле отбора уже некоторое время находится "кака" (у термодатчика есть инерционность).
В верхней трети насадки температура начинает ползти гораздо раньше и намного быстрее роста в дефлегматоре. Рост температуры в насадке говорит о том, что "кака" подходит к дефлегматору, и пора уменьшить отбор. Посмотри эту картинку (она кликается).

В то время я останавливал отбор при скачке температуры в дефлегматоре (зеленая линия) с 78,9 на 79 градусов, и снова начинал отбор при возврате температуры. При этом температура в верхней трети насадки (красная линия) успевала улететь почти на 5 градусов.

Разумеется, увидев такую картинку, я стал управлять и по "залёту" в дефлегматоре, и по насадке. После этого график температур выглядит примерно так.

Тут цвета наоборот - красный - дефлегматор, нижний - насадка.

Как видишь, температура в дефлегматоре стоит колом, а в насадке немногопульсирует на 1-2 десятых градуса. Процесс очень стабильный, разделение безупречное.

Оба графика сделаны при окончании отбора, перед самым финишем, поэтому такой залёт температуре на первом графике, и такие частые отключения - включения на втором.

Я глубоко сомневаюсь,что ты мог получить на ней спирт 96,1град при t=20гр.
voldemar47, 14 Марта 09, 21:22

Думаю в данном случае имелся в виду не температура процесса получения спирта, а температура измерения его градусности...

  ИГОРЬ (ответ№215) Свою  старую колонну переделываю, поэтому хотелось бы сразу запроектировать то, что нужно, а лишнего не делать (очень потом мешается). Вот какую информацию ищу.
   Предпосылки. Ректификационная колонна имеет достаточный запас по разделительной способности. Атмосферное давление и количество воды через дефлегматор стабильное, колонна в рабочем режиме, отбор стабильный, дикая флегма отсутствует.
   1 случай. К кубовой жидкости подводится стабильная, неизменная по времени  тепловая мощность. Далее мои чисто теоретические рассуждения. В трети колонны и дефлегматоре установилась какая-то температура ( в дефлегматоре, например 78,15оС). Колонна работает, никаких изменений в режимах нет, происходит только отбор чистого спирта из кубовой жидкости. В соответствии с рисунками в теории ректификации концентрация кубовой жидкости уменьшается, концентрация спирта в парах и его давление над кубовой жидкостью с течением времени будут уменьшаться. Значит, уменьшится количество пара через колонну вверх, дефлегматор сильнее охладит флегму. Значит, температура в третьей части колонны должна уменьшиться (запас по разделительной способности колонны по-прежнему позволяет отбирать чистый спирт),  температура дефлегматора не изменится. Это уменьшение температуры в колонне будет продолжаться до того момента, пока удается отбирать чистый спирт. Есть ли ошибки в рассуждении, и есть ли возможность у тебя привести экспериментальную зависимость температуры дефлегматора и колонны для данного случая.
  2 случай. Все те же условия – т.е. все стабильно за исключением подводимой тепловой мощности, которая компенсирует уменьшение концентрации спирта в кубовой жидкости. Рассуждение дает результат – количество поднимающегося по колонне пара остается стабильным, но его температура увеличивается. Значит, в колонне будет подниматься температура, а в дефлегматоре по-прежнему все стабильно. Если есть экспериментальные данные для этого случая – будет прекрасно. А если для обоих случаев еще есть и кривые давления над кубовой жидкостью – это идеальный вариант.
  Рассмотрение изменения температуры и давления в этих двух случаях позволят  найти источник, причину и характер  регулирования в колонне.
  Случай выхода колонны из режима, когда температура в дефлегматоре начнет расти и соответственно будет расти и в колонне - не рассматривается.
  Рассуждать, что в 1 случае произойдет недобор чистого спирта, эффективность колонны будет низкой – не стоит, это постановка эксперимента, а не реальная работа.
   Рассмотрение приведенных в ответе №215 двух рисунков говорит, на мой взгляд, что режим колонны выходит из эффективной ректификации, а за счет приведенных действий удается оптимизировать работу колонны. Если у колонны будет хороший запас по тарелкам, такой режим будет где-то на хвостах, но это, по-видимому, эффективный контроль за отбором спирта и состоянием кубовой жидкости (кстати, известен способ ректификации с помощью компаратора температуры).
  И самое последнее. Старт-стопный отбор спирта, на мой взгляд, имеет эффективность в двух случаях. Когда разделительная способность колонны недостаточна, старт-стоп искусственно увеличивает разделение за счет увеличения флегмового числа, а накопленный спирт потом забирается. Второй случай - при отборе хвостов удается отобрать больше спирта из них и не заморачиваться на вторую ректификацию хвостов. Других преимуществ не вижу, поэтому силы и средства предпочитаю направить на улучшение свойств самой колонны. С точки зрения регулирования склоняюсь к тонкой регулировке по давлению (мембранно- пружинные и электронные измерители вряд ли подойдут), но информации не хватает, а ошибаться не хочется..
   В поисках ответов на свои вопросы просматривал форум, но возможно пропустил.
   Прошу прощения за длинный текст, но очень много накопилось вопросов без ответов.

corstat, привет
Хорошие основательные рассуждения. Но есть одна ошибка, ведущая к неверным выводам.

   1 случай.... концентрация кубовой жидкости уменьшается, концентрация спирта в парах и его давление над кубовой жидкостью с течением времени будут уменьшаться. Значит, уменьшится количество пара через колонну вверх, дефлегматор сильнее охладит флегму. Значит, температура в третьей части колонны должна уменьшиться (запас по разделительной способности колонны по-прежнему позволяет отбирать чистый спирт),  температура дефлегматора не изменится. Это уменьшение температуры в колонне будет продолжаться до того момента, пока удается отбирать чистый спирт.corstat, 15 Марта 09, 21:35

Давление паров спирта спирта над кипящей жидкостью падает, но не просто давление, а парциальное давление. Падает вклад давления спирта в общее давление. Одновременно с этим процессом увеличивается парциальное давление хвостовых примесей и водяного пара. Суммарное давление будет немного падать и поток паров через колонну будет уменьшаться, но при этом температура паров будет расти. По мере подъема по колонне происходит разделение этих паров, содержание спирта в парах на каждом последующем уровне будет увеличиваться, а температура уменьшаться. Но на любом отдельно рассматриваемом  уровне по мере истощения кубовой жидкости температура будет расти. Чем ближе к кубу, тем заметней будет этот рост. В уровне термодатчика тоже будет рост температуры, а не падение, как ты предполагаешь.

Давай посмотрим на процесс с другой стороны. Снизу у колонны с насадкой нагреватель - куб, а сверху охладитель - дефлегматор. Под действием этих факторов температура в колонне распределится каким-то образом, причем каждый вышерасположенный яруз будет холоднее низлежащего, так как насадка равномерна. Экстремальных точек в ней нет.
При росте температуры в кубе равновесие в каждой точке изменится в сторону изменившейся температуры куба. Каждая точка колонны немного нагреется. И термодатчик в теле насадки тоже нагреется. И это не только теоретические рассуждения, а то, что я наблюдаю при каждой ректификации (и прямо сейчас тоже ).
Щхлаждающее действие дефлегматора состоит не в том, что он льёт в колонну холодную флегму (её температура доходит до кипения уже через несколько сантиметров насадки), а в том, что эта флегма легкокипящая, она легко испаряется и изменяет состав пара и флегмы, а значит и температуру во всей колонне, чем ниже, тем менее заметно. На втором графике это хорошо заметно. При повышении температуры в насадке останавливается отбор, что процентов на 10-20 увеичивает количество возвращаемой флегмы. Это сразу даёт результат - температура в насадке сразу падает, отбор возобновляется. Так как съем графика сделан в конце ректификации, после непродолжительного отбора температура снова начинает расти, и процесс повторяется. Но при каждом периоде такого процесса удается взять какое-то количество спирта.

Второй случай сложен в исполнении, я бы сказал невозможен. Если при начале ректификации, когда в кубе 40% спирта, вклад спиртовых паров в общий объем пара составляет 85%, то к финишу процесса этот вклад падает в 2-3 раза. Чтобы скомпенсировать такое уменьшение, надо в 3-4 раза увеличить поток пара, а значит и его скорость. Но скорость паров через колонну, при которой возможен возврат флегмы, ограничен и равен примерно 1 м/с. Значит поддерживать количество спирта, поднимающегося по колонне, не представляется возможным.
Определить количество спирта по давлению в кубе невозможно. Только температура пара с поправкой на давление характеризует количественный состав основных компонентов смеси. При этом примеси усложняют это, но незначительно, на уровне точности измерения температуры и давления.

Думаю, основа ошибки заключается в предположении, что из куба поднимается только спирт, а это не так.

Ребята,подскажите новичку! Нашел на рынке манометры по 150 руб,они все измеряют в барах. Подскажите какой должен быть диапазон шкалы манометра в барах для ректификации??? Заранее благодарен.

Типичное давление в кубе при ректификации 100-200 мм водяного столба. А это 0.01-0.02 бара. Суди сам

  Уважаемый Игорь! Спасибо за ответы, но, если можно, еще несколько вопросов (надеюсь сформулированных лучше), уже потом несколько поясняющих слов.
  1. Можно ли оценить время от момента перекрытия клапана до момента восстановления температуры в колонне (приблизительно – быстро, очень быстро, секунда).
  2. Оценить температуру на поверхности термоизоляции колонны внизу, посередине, вверху (рукой – теплая, чуть теплая, горячая).
  3. Наблюдалась ли в каком-нибудь режиме (или переходном) когда температура верхней части колонны ниже температуры паров в дефлегматоре (у Креля сказано, что температура изменяется линейно от куба до дефлегматора, но это в стационарном процессе, а я спрашиваю о переходных).
  4. Как изменяется температура дефлегматора и верхней части колонны, если усиливать охлаждение дефлегматора в стационарном процессе ректификации спирта (естественно от полного осаждения пара в дефлегматоре до его глубокого охлаждения флегмы).
Есть ли какая-то информация по реальному секционированию насадок и улучшению их орошения (не из Креля, конечно).
    5. Есть ли метод определения количества дистиллята, поступающего в колонну  из дефлегматора.
    Ошибки с парциальным давлением у меня скорее всего нет – имею ввиду давление, измеряемое манометром, а он не понимает, что такое парциальное давление.
  Теперь пояснения (можно и не читать).
  Креля прочитал первый раз года три назад, потом перечитывал, сейчас скачал. Совсем давно прочитал книгу (автора и названия не помню), которая была посвящена промышленной ректификации СПИРТА непрерывным методом. Там хорошо описана теория ректификации (массообмен), сами колонны с тарелками, и небольшая глава о колоннах с насадками (никакого измерения давления там не было). Инструкцию Прагматехника и другие материалы в Интернете читал.
  У Креля все описывается в стационарном режиме (только в главе измерения давления говорится о введении гистерезиса для защиты от возможного пробулькивания при нагреве кубовой жидкости. Мои вопросы направлены на попытку определения переходных нестационарных процессов. При моих опытах с колонной у меня однажды наблюдался колебательный режим колонны, который устранил отключением нагрева, а затем медленным нагревом. Не путать с захлебыванием, которое наступало у меня при более высокой мощности нагрева. Объяснить не могу, но это было).
  Управление отбором ректификата по регулированию температуры. У Креля нечто похожее описывается в главе, посвященной реле времени. Когда прочитал первый раз, практически не обратил на это внимания, решив, что снижу отбор из дефлегматора и получу тот же результат. Изучение материалов форума (в частности опыта Игоря) заставило пересмотреть эту точку зрения. Поэтому всем, кто сомневается. Метод с использованием включения и отключения отбора (у Игоря он реализован, как мне кажется оптимально) серьезно улучшает эффективность колонны на этапе отделения головы и хвостов. Единственное что хочется – найти хороший клапан (с бензиновым от нашей Новогрудской газобаллонной установки намучился на автомобиле). Вопрос о скорости изменения температуры в колонне - для определения быстродействия клапана.
  И последнее. Об измерении давления в кубе. Регулировать давление по пружинно-мембранным манометрам не удастся – у меня давление было примерно 200 мм. водяного столба (точно сказать не могу – манометр не тарирован). Регулировал (с гистерезисом) примерно 5 мм. ( для ртутных калибровок давление составит примерно 15 делений ртутного столба, а изменение давление примерно 0,4 деления, что невозможно реализовать, т.е. такой манометр может быть только контрольным, но не измерительным).
  Что касается электронных  датчиков – та же история. Нужны их характеристики, и тогда если в диапазоне регулирования их чувствительность окажется микровольты или даже меньше, то стоит трижды подумать до начала городить схему, как бы красиво она ни выглядела.
  Боюсь, что утомил совсем. А за ответы спасибо заранее.

  1. Можно ли оценить время от момента перекрытия клапана до момента восстановления температуры в колонне (приблизительно – быстро, очень быстро, секунда).corstat, 19 Марта 09, 22:30

Это время не постоянно и зависит от того, какие условия включения и отключения я устанавливаю и от соотношения скорости отбора и остатка спирта в кубе. Если я не оставляю системе гистерезиса, а спирта в кубе еще много, восстановление происходим за секунды. Если я устанавливаю "зону нечувствительности" в 2-3 десятых градуса и/или спирта в кубе остаётся мало, восстановление отбора может произойти через минуты.
Очень сильно влияет на время восстановления величина скорости отбора. Если в данный момент рактификации оптимальным будет отбор 200 мл/час, а я начинаю отбирать со скоростью 400, температура в насадке взлетает, и восстановление продолжается долго. Если же превышение установленного отбора над оптимальным невелико, взлётов температуры не наблюдается, и восстановление происходит быстро. Это хорошо видно на двух скриншотах графиков, которые я приводил выше.
Другими словами, режим "стоп" позволяет вернуть колонне флегму, избыточно отобранную во время  режима "старт".

  . Оценить температуру на поверхности термоизоляции колонны внизу, посередине, вверху (рукой – теплая, чуть теплая, горячая).

По всей высоте колонны температура изоляции чуть тёплая - градусов на 5 выше комнатной.

  3. Наблюдалась ли в каком-нибудь режиме (или переходном) когда температура верхней части колонны ниже температуры паров в дефлегматоре. Во всех режимах в колонне сохраняется понижение температуры по мере подъема. При смене фракций эта зависимость усиливается.
При измерении температуры в насадке почти всегда она получается ниже, чем температура пара в дефлегматоре, но это связано со способом измерения. Мы измеряем не температуру компонентов тепломасообменного процесса, а температуру трубы, в которой процесс происходит. Даже если замер производится через гильзу, это не меняет положения. На температуру гильзы (то есть на показания нашего термометра)оказывает влияние не только температура флегмы и пара, но и температура стенки трубы, которая обязательно ниже температуры компонентов, и не столько вследствие теплопотерь, сколько вследствие прямого контакта трубы колонны с охлаждаемым дефлегматором. Сейчас, когда я сделал дефлегматор, исключающий это влияние, я нпконец-то получил показания температуры в насадке, превышающую температуру пара в дефлегматоре.

  4. Как изменяется температура дефлегматора и верхней части колонны, если усиливать охлаждение дефлегматора в стационарном процессе ректификации спирта (естественно от полного осаждения пара в дефлегматоре до его глубокого охлаждения флегмы).

Температуру дефлегматора я не измеряю, термометр стоит в струе входящего в дефлегматор пара, флегма на него не попадает, от холодных деталей термометр огражден отражающим экраном, так что температура, которую он показывает, практически не подвержена влиянию других факторов, кроме температуры пара. Давление в дефлегматоре постоянное, поэтому термометр воказывает всегда одну и ту-же температуру независимо от интенсивности охлаждения.
Показания термометра в насадке подвержены влиянию других факторов (см.выше), поэтому его показания от интенсивности охлаждения зависят.

Конструкция моих дефлегматоров - и старого, и нового, не позволяет глубоко охладить флегму, конденсат сразу покидает зону охлаждения.

    5. Есть ли метод определения количества дистиллята, поступающего в колонну  из дефлегматора.

Да, есть. Для этого нужно утеплить дефлегматор, уменьшить подачу воды до минимума, и сделать замеры температуры воды на входе и выходе, и её поток. Измерив эти три величины, можно определить количество тепла, отводимого водой в единицу времени, а зная удельную теплоту парообразования (конденсации) воды, можно определить количество сконденсированного в единицу времени спирта.

    Ошибки с парциальным давлением у меня скорее всего нет – имею ввиду давление, измеряемое манометром, а он не понимает, что такое парциальное давление.

В том-то и дело. Давление паров спирта над истощающейся кубовой жидкостью падает, но нет манометра, которое это может уловить, так как фактическое - измеряемое - давление практически не изменяется. Так же, как и не изменяется поток пара по колонне
 
О попытках "вычисления" переходных процессов. Во-первых, забудь всё, что по этому поводу пишет Прагматехника. Если бы содержание примесей в спирте измерялось десятками процентов, их "перлы" были бы применимы. Но когда речь идет о примесях с содержанием в десятые и сотые доли процента, никаких "температурных ступенек" по температурам испарения нет и быть не может.
Есть простое опровержение доводов Прагмы. Практически все спирты сивушной группы имеют температуру кипения выше 100 градусов. Если прагма права, они должны появится в дефлегматоре после воды, то есть сначала должен выкипеть весь спирт, потом вся вода, и только потом должна пойти сивуха. Но так не происходит.
По поводу датчиков давления - не вижу никаких трудностей с поддержанием давления, ни раньше с механическим датчиком-реле давления, ни сейчас с аналоговым преобразователем МРХ5010. У него разница напряжений при перепаде давления 1 мм.вод.ст. составляет 45 милливольт. Твой гистерезис в 5мм.вод.ст. на таком преобразователе даёт разницу напряжений 0,2 вольта. Это достаточно большая величина для своевременного определения и реагирования.

У него разница напряжений при перепаде давления 1 мм.вод.ст. составляет 45 милливольт.

Ты не ошибся? Вроде 4.5 мВ/1мм.вод.ст.

  Уважаемый Игорь! За  ответы просто огромное спасибо. Надеюсь, что не мне одному они раскрыли секреты ректификации. Ответы я получил те, что  ожидал – но одно дело теоретически что-то себе представлять, и совсем другое иметь практическое подтверждение. А это дорогого стоит. У меня сейчас нет колонны (сделаю только летом). Все вопросы направлены на совершенствование не только колонны, но и рабочих режимов, поэтому из ответов я почерпнул просто бесценную информацию, но хотелось бы задать еще один вопрос:
  - правильное орошение насадок (у того же Креля) позволяет существенно повысить эффективность работы колонны. Есть ли какое-то       
    мнение или опыт по такому орошению (секционированию колонн). Моя колонна будет состоять из 3-х или 4-х секций, поэтому ищу ответ – внедрять ли распределительные кольца в тело насадок через 25 см (так у Креля), или достаточно на стыке секций поставить орошающую насадку. Или вообще ну ее (хотя на стыке попробовать легко). В моей старой колонне я не смог справиться с каналообразованием, но у меня были неправильные насадки, а теплоизоляция колонны была вообще безобразная – тогда ничего нельзя было купить.
Мой прежний опыт по работе с колонной показал, что не так-то легко провести ректификацию и получить спирт 96.5% - хочу получать спирт высшей очистки (где-то читал, что теоретический предел при ректификации 96,6%). Рассуждения Прагматехники меня ввели в заблуждение. Я даже пытался поговорить со специалистами из Прагматехники, но такое впечатление – они меня не поняли. Весь их ответ сводился к рекомендациям – гони и все будет нормально, поэтому и их продукция вызывает подозрение. Ответ все расставил по местам.
  Кажется, нашел в Интернете книгу, которую читал до Креля. Это Стабников «Получение и ректификация спирта». Скачал, но пока не открыл – видимо большой объем книги.
  Данные по электронному датчику давления помогут сделать хорошую стабилизацию давления в кубе, хотя пока что рассматриваю U-образный манометрический датчик, как более простой. А то, что при малой концентрации спирта в парах уже ничего не удается – так может и не надо сильно экономить – без расходов получить высококачественный продукт нельзя. Просто остановиться и остатки вылить.

А я, сделал так.
Комментировать надо?

господи, бред какой то.  что ты вообще меряешь???  высоту водяного столба или давление в баке???
ни то ни другое - у тебя не будет показывать правильно.

Надо подумать.
1. Ты наливаешь в пустой бак жидкость, воздух в трубке сжимается и показывает величину, пропорциональную высоте столба над срезом трубки. ОК.
2. Далее при нагреве давление (если это перегонка) не растет, вроде работает.
3. Если давление растет, то манометр показывает уровень плюс давление? Не уверен, что эти давления арифметически суммируются. Если да, то все красиво, если нет - то не очень.
Я думаю, что, поскольку жидкость практически несжимаема, то манометр покажет просто давление в кубе...

Потом жидкость уменьшается, но стабилизатор поддерживает стабильное давление куба. Если моя догадка верна, то манометр будет стоять на одном месте.

П.С. Я не силен в физике, подождем более мудрых товарищей.

Посмотри ответ № 91 и дальше в этой теме.
[Манометры. Страница 5]

Там трубка с одного конца открыта в атмосферу, здесь в ней давление. Может быть, это одно и то же, а может быть и нет. Проверять надо- раз. Калибровать, или, иначе говоря - тарировать при типовых жидкостях в кубе (брага - СС) на разных стадиях - тоже вариант совершенно реальный.

К примеру, на некоторое количество страниц здесь растянуто обсуждение того, как подключать манометр к кубу.
У меня уже месяц манометр через трубку в полметра подключен к переходнику для термометра куба - трубочке внизу колонны. Без всяких переходов, расширений и т.п.
Решил начать с самого простого... и работает, как часы, и мед, и МРХ5010 впараллель, и все вроде стабильно.

Как правильно заметил Altair, закон Паскаля никто не отменял.

Предлагаю просто повторить конструкцию. Она проста и эффективна. Самое главное, что решает обозначенные проблемы и открывает новые возможности использования.

Как правильно заметил Altair, закон Паскаля никто не отменял.

Предлагаю просто повторить конструкцию. Она проста и эффективна. Самое главное, что решает обозначенные проблемы и открывает новые возможности использования.
Diogi4, 21 Марта 09, 22:41

опиши своими словами что решает и открывает.Думаю не все поняли.

И чем эта конструкция отличается просто от трубочки в верхней крышке куба, вообще без опуска внутрь, при измерении давления?

А вы не задумались над тем, что в баке жидкость кипит, а в трубочке - имеет дополнительное охлаждение. Что будет с уровнем?