Лабораторные исследования способов очистки самогона.

Александр, не мерил. Просто вылил бутылку с вонючим содержимым.stpavel, 16 Февр. 15, 11:30

Для правильного ответа нужен ответ на мой вопрос.  Если крепость меньше 80%,  изоамилол не удалось сконцентрировать, и он попал в ароматы.

В общем и я решил попробовать сей метод. Колонна 1 метр насадочной части спн 3,5*3,5. Сверху колонны ПК-ХД4 2500. 12 л СС 19 % из браги ДД пшеницы. всегоо в кубе значит 2,3 АС. После работы на себя колонны Т куба 89, Т в 30 см от низа колонны 80 (мультиметр 838), Т после дефа прыгает, определенного значения нет. Плита индукция 1400 китайских Вт. Покапельный отбор голов 230 гр (головы у меня почему то никогда стабильно покапельно не выходят, то капля в 2-3 сек., то 2-3 капли в сек) + еще отобрал подголовников 100 грамм. Тело отбирал со скоростью 700-800 г в час, без автоматики, сам устраивая старт-стопы в пределах Т колонны 80-82 градуса (по мультиметру 838). Отбор тела начал  с параметрами: Т куба 90.1, Т колонны 80, Т дефа 77.9. Тела отобрал 1810 грамм, мучительно изнурившись старт-стопами, выжимая спиртягу, чтобы изики отобрать более сконцентрированными. Дожал тело к таким параметрам: Т куба 99, Т колонны 83, Т дефа 77.9. Спиртуозность тела 96 по АСП3 в пересчете по температуре. С первыми нотками Изоамилола сменил тару и стал ждать их концентрацию... Отбирая покапельно 2-3 капли в сек. С Ткуба 99.3,Ткол 103, Тдеф 77.9 до Ткуба 99.4, Ткол 103-104, Тдеф 78,1 шел нарастающий запах Иза, за это время набралось 75 грамм , градусность замерить не смог, пробирка на 150 мл, АСП 3 тонул в 75 граммах жидкости, лежа на дне показывал 85 градусов. При параметрах Ткуба 99.4, Ткол 103, Тдефа 79 пошел сильный запах изиков, нюхать их постоянно ожидая их окончания для меня пытка, поэтому отбрал 200 грамм крепостью общ. 45 гр. . далее отобрал еще 200 грамм уже менее пахучей жидкости, потом еще 200 грамм жидкости если и с запахом то скорее не хорошим, потом еще 200 гр.... мучаясь вопросом: где ароматы?! Догнал до воды, порабтал колонну на себя, еще 200 грамм... ароматов нет (( Может их и не стоило ждать на ДД пшеницы? Или я что то сделал не так?! Или для ароматного напитка лучше короче царгу с более пушистой насадкой??? 

Приветствую.
Представляю промежуточный итог своих трудов и осмыслений полученных результатов. Если будут заковырки с терминологией и интерпретацией аналитических данных - прошу не ставить в вину и растолковать.
Поставил перед собой задачу провести первую дробную дистилляцию комбинированной фруктово-вино-сахарной бражки и приготовить образцы на анализы каждой из фракций. После выделения среднего погона провести его повторную дробную дистилляцию, также с анализом каждой из фракций.
Материал- бражка на варенье с добавлением сахара и ч.смородинового вина, сухие дрожжи. 10л.
Аппарат самодельный - 12л куб(нерж.), фторопластовая трубка, проточный змеевиковый холодильник(нерж.). Точка съёма температуры- верхняя внутренняя часть куба на 7см ниже места выхода паров из куба. При определении крепости поправку на температуру не делал.
Измерение плотности растворов- набор ареометров АОН-1 ГОСТ18481-81 (1000-700 кг/м3).
ГХ-анализ, как я уже писал- не корректен, т.к. проводился на приборе, колонка и детектор которого предназначены для исследования других объектов- органики, фосфор- и другой элементорганики. Детектор- ионизационный.
ЯМР-анализ. 400МГц, без дейтерорастворителя, запаянные ампулы с образцами.

Первая дистилляция(температуры забыл записать).
Голова 190мл, 60%. Образец на ГХ и ЯМР. s017.radikal.ru/i411/1502/1d/bef5344131a5.png
Тело 1175мл, 47.5%. ГХ, ЯМР. i004.radikal.ru/1502/24/4a998bc7b473.png
Хвост(гнал до 99С) 500мл, 31,8%. ГХ, ЯМР. s019.radikal.ru/i611/1502/fd/1c71e1547796.png
Общая фракция. ГХ, ЯМР. s57.radikal.ru/i155/1502/9e/c1ca3efdbf92.png

Вторая дистилляция. Тело 1175мл, 47,5% разбавил до 34%, около 1500мл.
Голова 81,8-84С, 115мл, 83,3%(ЯМР забыл).
Тело 84-96С, 600мл, 72%. ЯМР. s020.radikal.ru/i704/1502/4d/27ee320f31a8.png
Хвост 96-99,5С, 140мл, 30%. ЯМР. s004.radikal.ru/i205/1502/a0/c958c3705c44.png

Сначала осмыслю данные ПМР-анализа. Пользовался данными отсюда:
1.   mipt.ru/dmcp/student/files/fizmetody/practicum/pdf_vers/lab21.pdf
2.   Этиловый спирт. 1976
3.   Ознакомится со спектрами этанола(и далеко не только) можно на AIST:RIO-DB Spectral Database for Organic Compounds

ЯМР Голова 1. Спектр состоит из 3х групп сигналов, относимых к протонам СН3-(триплет), СН2-групп(квадруплет), а так же сигнала протонов ОН-группы спирта и протонов воды, наблюдаемого в виде синглета. Это обусловлено быстрым обменом протонов  гидроксильных групп спирта и воды, содержание которой в смеси достаточно велико. Сигнал с химсдвигом 2,38м.д., возможно, принадлежит протонам групп –С(=О)СН2 или –С(=О)СН3 и имеет “нулевую” относительную интенсивность вследствие содержания в следовых количествах(для данного метода, около десятых долей%).
Рассчитаем концентрацию спирта в образце.
Из 5.78 ”гидрокильных протонов” 1Н принадлежит спирту, тогда воде “принадлежат” 5.78-1=4.78Н. Значит на 1моль спирта приходится 4.78/2=2.39 моль воды. Отсюда находим массовое содержание воды 1х46х100/1х46+2.39х18=51.7%=59%объёмных. Т.е. коррелирует со значением от ареометра(60%).
ЯМР Тело 1. Содержит только воду и спирт;  39.98%масс=47.4%об.
ЯМР Хвост 1. Вода+спирт; 23.58%масс=28.6%об.
ЯМР Общая. Вода+спирт; 37%масс=44.1%об.
ЯМР Тело 2. Содержание спирта в этом образце выше предыдущих, поэтому протоны гидроксилов обмениваются между собой медленнее и имеют “собственные” пики: 5.8м.д.- “спиртовый протон”, 5.14м.д.- “водяные протоны”. 1Н ОН-группы спирта пусть соответствует 1 моль спирта, тогда 3.08Н “принадлежат” воде и соответствуют 3.08/2=1.54 моль воды. Далее считаем аналогично и получаем 63%масс=70.57%об.
ЯМР Хвост 2. Вода+спирт; 22%масс=27%об.

Выводы:
Содержание спирта, рассчитанное по ЯМР, соответствует показаниям ареометра.
Из всех спектров фракций только “первая голова” содержит примесной сигнал, но это лишь означает, что его содержание чуть выше уровня шумов прибора.

Остальные данные чуть попозже. Нормальных ссылок привести не имею возможности.

Солонец, по ходу детектор не очень подходит для обнаружения примесей. И вот рисунки называются все distillation_body. Не напутал со ссылками?

Солонец, по ходу детектор не очень подходит для обнаружения примесей. И вот рисунки называются все distillation_body. Не напутал со ссылками?capsolo, 18 Февр. 15, 00:57

Ссылки на протонные спектры для дистилляции 1 все корректные и названы правильно.
Протонники для дистилляции 2 действительно в левом верхнем углу обозначены "body", но это ошибка оператора. В левом нижнем углу я их обозначил верно.
А неправильный детектор- это для газовой хроматографии. Её картинки выложу позже.

Солонец, ямр хорош для определения структуры чистого образца

Вот после изика и лови ароматы исходняка...
..... после 96*с под дефом...alexeyT, 27 Янв. 15, 22:21

1. Т поднялась на 1*с - меняешь тару и переходишь на 100 мл/час
2. после 96*С в 20 см (лучше - под дефом) - опять меняешь тару и порционно, по баночкам , сливаешь "ароматы"alexeyT, 22 Янв. 15, 18:21

Алексей это примерно здесь ?

golubnik, Имеется ввиду место для термометра на царге,без нее на данном аппарате ты не сможешь отсечь изики по температуре.То место где у тебя томечено находится в самом дефе и изменение температуры(опять же при наличии царги) покажет что примеси уже попали в отбор.

golubnik, Поставь термометр на сантиметр выше отбора

alzay74,Лешь, я не прикалывался, просто забыл сказать, что еще царгу с насадкой надо вставить,между кубом и дефом .

Алексей это примерно здесь ?golubnik, 20 Февр. 15, 20:57

И, если фото не искажает, измени угол наклона трубки возврата флегмы (правую часть подними повыше).

в идеале, именно для отбора пост-изиковых фракций, нужно глядеть на 2 термометра.
1. стандарт, внизу царги
2. в паровой зоне, в дефе. там много точнее видно реальную Т в кокретный момент времни

golubnik, до изгиба на восходящей

golubnik, до изгиба на восходящейalexeyT, 20 Февр. 15, 23:22

Вот теперь все ясно.
Примерно здесь.

golubnik, Ага ,только с другой стороны удобнее ,наверное ,что бы деф не мешал .

Насчёт Изоамилола и еже с ним, ПАВ давным давно всё расписАл и подтвердил анализами. Просто никто НЕ АКЦЕНТИРОВАЛ внимание на тонкостях его постов.
А тонкости есть, и соблюдение некоторых простых вещей позволяют закрыть эту проблему.
Итак начну
Первое.При перегоне высокоспиртуозного сырца, изоамилол и еже с ними находятся в хвостовых фракциях.
А обратный холодильник или дефлегматор, как раз и не пускает эти хвостовые фракции.
Второе. Изоамилол начинает идти при кубовой температуре (термометр в кубе по пАру) около 95 градусов.
Вы его сможете увидеть, если попробуете прямотоком перегнать высокоспиртуозный СС и в приёмной ёмкости, как бы под определённым углом зрения, начиная с 95 градусов в кубе, хорошо видна такая маслянистая субстанция, практически прозрачная.
Следовательно всё просто.
1) Разбавляем СС до 40% для второй дробной перегонки.
Про головы всё ясно, они составляют до 15% в пересчёте на АС от количества АС в сырце.
2) Если у Вас БК, то отслеживаем температурную дельту тела (здесь уже термометр по пАру в точке отбора) в пределах 0,5-1,0 градуса. Меньшая температурная дельта, это меньше любых примесей и выше качество соответственно, НО, меньше количество. Для кого-то 0,5 градуса дельты нормально, а для кого-то и 1,5 градуса пойдёт. Кому как.
3) Кубовая температура, при этом,  у Вас едва достигнет температуры в 90 градусов. Т.е. ни о каких тяжёлых фракциях речь вообще не идёт. До них просто ещё далеко.
Если делать, как я тут сказал, вредных примесей в конечном продукте будет очень мало.

обратный холодильник или дефлегматор, как раз и не пускает эти хвостовые фракции.Вадим П, 22 Февр. 15, 16:02

Куда не пускает? В царгу? На вход дефлегматора? О каком устройстве дистилляции вообще столь категоричные рассуждения? И вообще сконцентрировать и выделить изоамилол это совсем не просто. Вон некоторые форумчане уже полгода трахаются и всё ещё в сомнениях.

Изоамилол начинает идти при кубовой температуре (термометр в кубе по пАру) около 95 градусов.Вадим П, 22 Февр. 15, 16:02

На 98гр в кубе на хд4 1200 не было изламила.

Про головы всё ясно, они составляют до 15% в пересчёте на АС от количества АС в сырце.golubnik, 21 Февр. 15, 12:58

5-10% брал

Куда не пускает? В царгу? На вход дефлегматора? О каком устройстве дистилляции вообще столь категоричные рассуждения? И вообще сконцентрировать и выделить изоамилол это совсем не просто. Вон некоторые форумчане уже полгода трахаются и всё ещё в сомнениях.geocem, 22 Февр. 15, 18:35

Не мне тебе говорить, что дефлегматор устанавливается вверху вертикального участка трубы (труба в трубе впоне неплохо). Пусть это будет БК для лучшего понимания. Пар охлаждается, флегма стекает вниз, а спиртуозные фракции (легкокипящие) "прорываются" дальше. Потом они охлаждаются холодильником и капают в приёмную ёмкость.
То, что некоторые форумчане уже пол года трахаются, выражаясь твоими словами, стремясь выделить изоамилол, никакой не показатель.
А зачем его выделять. ПАВ давным давно сказал способ как их (эти фракции) не допустить в отбор. Прекращаем отбор за 2-3 градуса (можно 3-5, ещё лучше) до достижения 95 градусов температуры в кубе и сырьё должно быть высокоспиртуозным (чтобы изоамилол и т.д. были в хвостах).
Всё, дальше можно играться с высотой куба (для лучшего разделения и крепости), диаметром вертикального участка (для производительности) и т.д. и т.п., но это будут уже эдакие нюансы улучшения качества напитка, а не существенные радикальные улучшения.

Прекращаем отбор за 2-3 градуса (можно 3-5, ещё лучше) до достижения 95 градусов температуры в кубе и сырьё должно быть высокоспиртуозным (чтобы изоамилол и т.д. были в хвостах)Вадим П, 22 Февр. 15, 18:52

Пробовал на мочалках.резковат продукт получается,почти как водка.Хотя тут есть нюансы.Если мочалки набиты неплотно,то изоамиловые отходят приблизительно на 96гр в кубе.И дальше идут ароматные незамазанные изоамилом.
Александр956, Саш тебе в размышление???