Лабораторные исследования способов очистки самогона.

Специалисты, подскажите есть ли изики в продукте?funduk, 01 Дек. 17, 17:07

funduk, вот это изоамиловый спирт:
сивушные масла 13.099 3-метил-1-бутанол 633.432 157.001 2804.99849 мг/дм3
2804 мг/литр безводного спирта

Специалисты, подскажите есть ли изики в продукте?funduk, 01 Дек. 17, 17:07

Если очень интересно.

Октябрь 2015 года. Подарок в красивой упаковке. Органолептику продукта уже прокомментировали. Спасибо коллеги.
Я Вас об этом произведении  информировал в свое время. Поиском можно найти.
Изоамилола больше 7 граммов на литр безводного спирта.

Александр956, в таблице, похоже, данные без пересчета на безводный. Если это так, то улучшение за годы имеются. Хотя больно уж цифры по изоамилолу похожи.

ЗЫ.
Год назад залил новую/невымоченною дубовую бочку дистом, а рядом поставил пробник/исходник.
Сырье: смесь виноградов (киш миш, тойфу, и т.д. что подпорченного можно было взять на рынке) + глюкоза
Метод: сбраживалось все с ягодой/косточками до полного осветления. Перегонялось на ПВК с ними же. Двойная дробная на медном прямотоке. Помню только, что хотел  попробовать дефлегмацию и поджать хвосты, но пару раз схватил вскипание с нехилым брызгоуносом в продукт.
За год - ни намека на плинтус, сильные преобразования в аромате.
Бочку залил дочке на свадьбу. Сегодня получил результаты ГХ анализа исходника:

https://yadi.sk/i/sN8FWk6k3QEFXL

funduk,
По изоамилолу я пересчитал.
Ниже таблички ручкой дописАны  данные для безводного спирта.
Или данные в табличке умножай на 2,5.
В любом случае продукт стоит на полочке, периодически наблюдаю за его поведением.

РS. Миша - медведь (на фото за бутылкой)  уже нанюхался.
 

Изоамилола больше 7 граммов на литр безводного спиртаАлександр956, 01 Дек. 17, 21:39

Александр956, а откуда информация, что в хроматограмме результаты не пересчитаны на б.с.?

Daniil,
От девушек из лаборатории и надписи в правом верхнем углу бланка анализа.

От девушек из лаборатории и надписи в правом верхнем углу бланка анализаАлександр956, 01 Дек. 17, 22:20

Чтобы в коньячном дистилляте было сивухи 8000 - первый раз вижу. Без умножения на 2,5 - т.е. как в таблице - всё выглядит более естественно. ИМХО, могла иметь место путаница.

могла иметь место путаница.Daniil, 01 Дек. 17, 22:26

Исключено. Будешь в Питете - сам оценишь продукт . Изоамилол, вкупе с сивухой, благоухают. Т.е. реально давит все. Лаборатория не нужна.

Коллеги, вопросы дилетанта:
1. Проводится ли ГХ анализ выдержанных в бочках продуктов?
2. Какие микропримеси, определяемые методом ГХ, трансформируются/образуются в процессе выдержки, и что полезного можно из этого подчерпнуть?
3. Как дистиляция выдержанного продукта, с целью избавиться от "дубильности" для проведения ГХ, может отразится на результате?
4. Возможно ли применить фильтрацию ( например синюю ленту) с целью очистить выдержанный продукт от дубильности и провести ГХ анализ?
5. Теоретически, в процессе выдержки альдегиды, эфиры должны увеличиваться. Сивуха должна быть более-менее стабильна?

Проводится ли ГХ анализ выдержанных в бочках продуктов?funduk, 03 Дек. 17, 20:04

Да

Теоретически, в процессе выдержки альдегиды, эфиры должны увеличиваться. Сивуха должна быть более-менее стабильна?funduk, 03 Дек. 17, 20:04

С точности наоборот,ЭАФ частично улетучиваются,а вот сивухи с испарениями спирта концентрация возрастает.

1. Проводится ли ГХ анализ выдержанных в бочках продуктов?funduk, 03 Дек. 17, 20:04

Да, нужно перегнать в стеклянной перегонке, сделать анализ отгона.

2. Какие микропримеси, определяемые методом ГХ, трансформируются/образуются в процессе выдержки, и что полезного можно из этого подчерпнуть?

У Скурихина (Химия коньяка и бренди) подробно излагаются наблюдения за изменениями содержания летучих компонентов при выдержке дистиллятов в бочках и на клёпке.

3. Как дистиляция выдержанного продукта, с целью избавиться от "дубильности" для проведения ГХ, может отразится на результате?

Если дистилляцию (отгонку) сделать по ГОСТ, то результаты будут отражать содержание летучих компонентов в исходном продукте (коньяк, виски...). Высококипящие, такие как ванилин, перегонятся не в полной степени.

4. Возможно ли применить фильтрацию ( например синюю ленту) с целью очистить выдержанный продукт от дубильности и провести ГХ анализ?

Нет, фильтрация не позволяет удалить из напитка растворённые вещества.

5. Теоретически, в процессе выдержки альдегиды, эфиры должны увеличиваться. Сивуха должна быть более-менее стабильна?

Альдегиды, эфиры слабо увеличиваются, сивуха примерно постоянна или, как заметил коллега 7721, может чуть вырасти за счет относительно меньшей летучести. Эти эффекты заметны при многолетней выдержке в бочках.

по хорошему надо и масс спек сделать, а перегонку заменить экстракцией бутилацетатом например.

по хорошему надо и масс спек сделать, а перегонку заменить экстракцией бутилацетатом напримерАлкоХимик, 03 Дек. 17, 21:54

Смотря какой сложности задача. На то есть ученые, такие как Скурихин, которые обобщают результаты исследований, недоступных простым смертным.

Daniil, стеклянная колба+стеклянный холодильник + стеклянный паропровод с силиконовыми соединялками спасут?
У меня есть выдержанный и хочется знать, чего же я в себя вливаю + интересный момент один ГОС, другой кодзявый ХОС и у обоих 3 месяца выдержки, при равных ингридиентах и способах отгона.

стеклянная колба+стеклянный холодильник + стеклянный паропровод с силиконовыми соединялками спасут?deen, 03 Дек. 17, 22:09

По идее да. Примерная установка см. например ГОСТ Р 51135-2010. Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа раздел 5.3.1.2 Подготовка к анализу. Нужно перегонять с затвором, т.е. пробулькивать конденсат в воду в приёмной колбе. В отгоне нужно измерить крепость для дальнейшего пересчета результатов ГХ на б.с.

в стеклянной перегонкеDaniil, 03 Дек. 17, 21:31

Daniil,с удовольствием наблюдаю в своей трёхметровой стеклянной колонне,как флегма течёт по стеклу,с ёлочных дефлегматоров и обратных шариковых холодильников,но ни разу не делал лабораторный анализ по своим отгонам.
Такой вот вопрос возник: а насколько качественное может быть разделение в такой колонне?Ведь по сути,там только плёночное  взаимодействие пар-флегма,без массообмена на контактных наполнителях.
Что там по примесям,понятия не имею,но крепость по АСП-1 при Т 20 94.5-95.2,в зависимости от скорости отбора.Приходилось ли делать анализы спирта (или ндрф),полученного на подобной колонне?

Такой вот вопрос возник: а насколько качественное может быть разделение в такой колонне?Ведь по сути,там только плёночное  взаимодействие пар-флегма,без массообмена на контактных наполнителях.Что там по примесям,понятия не имею,но крепость по АСП-1 при Т 20 94.5-95.2,в зависимости от скорости отбора.Приходилось ли делать анализы спирта (или ндрф),полученного на подобной колонне?Мур, 03 Дек. 17, 23:17

Мур, стеклянная колонна с ёлочным дефлегматором может быть использована для получения дистиллята, но сомневаюсь насчет ндрф. Ко мне пробы попадают в основном зашифрованными, может, и со стекла были.
А лабораторная стеклянная установка, на которую я сделал выше ссылку, предназначена, наоборот, на полную перегонку этилового спирта с летучими микропримесями, т.е. разделение в ней нежелательно.

Добрый  день.
Есть задачка.
Яблочный дистиллят из целых яблок по красному/по ленивому. Двойная дробная перегонка на прямотоке. Первые безвозвратные головы отбирал оба раза. На второй дробной после голов дробил примерно по 0,5 л. После тела (где-то от 60% в струе) хвосты тоже дробил по 0,5 л. Примерно из середины дробленых голов и хвостов взял по пробе. Также есть проба тела. Тело, в кол-ве 20-25 литров залито в новую бочку. Вопрос: стоит ли часть дробленых голов/хвостов плеснуть в основное тело? Есть возможность сдвинуться или отодвинуться ближе/дальше к телу.
ИМХО на мой вкус в продукте не хватает "головастости", более спиртовых/духообразных ноток.

Кетоны какие-то, правда мало их совсем. На 25 литров размажется.
PS зы на неделю мчу в Архангельск, приеду - буду миксовать.
ЗЫЗЫ Daniil - голова!!!

Добавлено через 6мин.:

хвосты чище тела, в т.ч. по сивухе.Daniil, 04 Дек. 17, 15:58

Очень странно. Не обратил на это внимания. Имело место разбовление, перед отправкой пробы. Объяснения у меня нет. Хотя косвенно по метанолу (ты писал, что метанол растет к хвостам) хвосты взяты из хвостов.

хвосты чище тела, в т.ч. по сивухе.Daniil, 04 Дек 17, 15:58Очень странно. Не обратил на это внимания. Имело место разбовление, перед отправкой пробы. Объяснения у меня нет. Хотя косвенно по метанолу (ты писал, что метанол растет к хвостам) хвосты взяты из хвостов.funduk, 04 Дек. 17, 16:00

Есть такое дело. У меня  хвосты чище в 3 раза по сивухе и альдегидов с эфирами почти в 10 раз  меньше. Но пьется такое продукт тяжеловато .Видимо там другого говна хватает.