Лабораторные исследования способов очистки самогона.

мешали ректификат пшеничный с коньячным спиртом и анализ сразу фальсификат выявил

Только вот содержание радиоуглерода в нем будет таки меньше всегда по той причине, что в земных недрах радиоуглерода следовые количества, а в биосфере много. Изотопный анализ не обманешьSouran, 14 Сент. 17, 22:36

Обманешь-обманешь Посмотрите таблицу в статье, и увидите, что пшеничный спирт находится между гидролизным и синтетическим, и нужный показатель достигается приготовлением смеси.

Меня всегда смущали объемы производства французских коньяковPapic, 14 Сент. 17, 22:44

Французы делают смеси (ассамбляж) спиртов коньячных из колонн и из аламбиков. Чем больше часть из аламбика - тем лучше и дороже.
Для продажи на СНГ они берут виноградные колонные дистилляты и из Северной Африки, и откуда только могут. Схемы проработаны.

Обманешь-обманешьDaniil, 15 Сент. 17, 11:43

Нет, не обманешь! Гидролизный спирт делается из растительного сырья, в котором радиоуглерода много. А в ископаемом топливе его практически нет. Речь идет об изотопе углерод-14 с периодом полураспада 2500 лет.

Если коньячный спирт гнался не в классическом аламбике, а с применением колонны, пусть и небольшой, это вот что? ПЕРЕдистиллят?Souran, 14 Сент. 17, 22:41

дистилляция или ректификация -  это вопрос режима работы колонны и количества примесей допустимые по ГОСТу для того или иного продукта. предположим мы перегоняем вино на промышленной колоне - оттуда прет головасто-хвостатый спирт, но по допускам он проходит как спирт коньячный, вот его и обзывают коньячным спиртом, но в ректификат его записать не получится. по крайней мере я так понимаю эту проблему наблюдая всякие алкопроизводства.

Нет, не обманешь! Гидролизный спирт делается из растительного сырья, в котором радиоуглерода много. А в ископаемом топливе его практически нет. Речь идет об изотопе углерод-14 с периодом полураспада 2500 лет.Souran, 15 Сент. 17, 15:09

Souran, я не вообще обсуждаю изотопный анализ и его возможности, а только ту таблицу, которая в статье. Между прочим, статью считаю поверхностной и мало полезной, кроме того, немного устаревшей.

Меня всегда смущали объемы производства французских коньяковPapic, 14 Сент. 17, 22:44

ну тут гдето на форуме уже говорили что вопервых теже Мартель Хенесси или Курвуазье занимаются больше скупкой материала по всей провинции. кстати тоже самое у виски.

Меня гораздо больше смущают объемы производства отечественных!Souran, 14 Сент. 17, 22:48

второе (мое ИМХО) - много средненького коньячного и зернового спирта производится малоизвестными производителями на территории СНГ , на юге России. все это потом под известными брендами продается в розницу

вот его и обзывают коньячным спиртомАлкоХимик, 15 Сент. 17, 15:50

Ну т.е. вопрос плавно и незаметно перешел из физической в юридическую плоскость. Так и я об этом же.

Souran, я не вообще обсуждаю изотопный анализ и его возможности, а только ту таблицу, которая в статье.Daniil, 15 Сент. 17, 15:55

А я как раз об изотопном анализе. И как раз применительно к спирту, сделанному из нефтяного сырья (не гидролизному). Его как с пищевым не мешай, тщательный анализ на радиоуглерод все покажет. А мешать имеет смысл именно нефтяной спирт, т.к. он самый дешевый!

второе (мое ИМХО) - много средненького коньячного и зернового спирта производится малоизвестными производителями на территории СНГ , на юге России. все это потом под известными брендами продается в розницуАлкоХимик, 15 Сент. 17, 15:57

В России коньячного спирта, мягко говоря, не хватает, основной объём закупается в Армении, Узбекистане, Франции, Азербайджане...

А я как раз об изотопном анализеSouran, 15 Сент. 17, 16:00

Souran, скажите честно, вы ту статью прочитали? Статья об изотопном анализе, его применении.

В России коньячного спирта, мягко говоря, не хватает, основной объём закупается в Армении, Узбекистане, Франции, Азербайджане..Daniil, 15 Сент. 17, 16:01

есть еще италия испания латинская америка  и африка (там тоже неплохо и дешеево делают) Украина тоже продает, Молдавия  - они скорее всего через транзит, Грузия продает - там спирт дешевый

Souran, скажите честно, вы ту статью прочитали?Daniil, 15 Сент. 17, 16:01

По диагонали, если речь о с12/с13.

Как и обещал, наконец сделал анализ в продолжение:

Выкладываю НДРФ из СС с браги, по классике.
Колонка та же, собранная в один мах, здесь же на фото (отбор по пару).
На этот раз ОТСЫПАЛИ ПОЛОВИНУ НАСАДКИ. Итого из 1 метра ф40 - осталось 0,5 ф40. Примерно 400мл СПН 3,5*3,5.

- С браги (7-8° ): головы 0,5-1% от объёма с браги), СС - до 10° в струе.

- С СС (25-29° ):
  + Головы на этот раз не отдували (не я сам делал этот НДРФ). По классике быстротечно (3-5 капель в секунду) 5-10% по АС.

  + УНО (3 кап. в секунду,  слив флегмы полностью НЕ ДЕЛАЛИ). Получилось с 35 литров СС - около 0,5-1 литра УНО.

  + НДРФ (отбор 2-2,5 л/час, 2 тэна по 1.5 кВт (всего примерно гналось на 2кВт).

  + Хвосты после 95-96° в КУБЕ (фляге). УКРЕПЛЕНИЕ (ДЭФ охлаждения выключен). Сначала запах ИЗОАМИЛА и его соратников, потом ФУРФУРОЛ ПОХОДУ (неописуемы запах после 97° ), ну а потом вроде нормальный запах был (после 98° )

П.С.: Всё примерно. Так как по мощности - один ТЭН через РМку, второй через регулятор мощности. Через РМку постоянно на 200 вольт, второй регулировался периодически (примерно от 0,5 до 1 кВт).

Вот размышляю и констатирую, по сравнению с прошлым методом перегона и анализом: Ароматику не срезало напрочь, изик и его соратники появились. Конкретно - можно сказать что аромата и мягкости чуть нехватает, но жертвовать этим в пользу сивухи не охота. Думаю середина найдена.
Очень вкусный напиток. По опросам и дегустационным пробам (около 15-ти человек) - кому то кажется хороший самогон, кому то хорошая вкусная водка!

                               Треб. по ГОСТ                 НДРФ
Этагнол (об., %)                     < 94,8                 94
Метанол (об., %)                     < 0,1                   0,02 + этилацетат
Ацетальдегид(масс., мг/дм3) 10 - 350             50
Эфиры (масс., мг/дм3)           50 - 1500           ?
Фурфурол (масс., мг/дм3)    < 30                     0
Железо (масс., мг/дм3)         < 1,0                   нет данных
Сивуш. масло (масс., мг/дм3)  500 - 6000        2014
   в т.ч. изоамилол                                             518
   % от общ. сивухи                                           26%

П.С.: Скорее всего это мой последний анализ колонки работы по пару. Напитки и вправду вкусные получаются, но геморрой по работе колонн, да и сивуху трудно удерживают. Буду юзать новую колонку.
Габриэлевских фанатов ждёт подробный анализ всех фракций, но по жидкостному отбору.

Сивуш. масло (масс., мг/дм3)  500 - 6000       2014lion999, 18 Окт. 17, 21:08

Понятно,почему ХВ,имело жесткость,для бочки пойдет,на белое сивухи не более 1.5-1г/дм3,на ОтГабри примерно такие циферки и выходят,и сбалансирован дистиллят более.

Ацетальдегид(масс., мг/дм3) 10 - 350            50lion999, 18 Окт. 17, 21:08

Под выдержку самое то на пару лет..

На работе удалось сделать анализ пары образцов на хроматографе, один образец это питьевой - "отгабри" разбавленный водой до 40% + столовая ложка фруктозы на 3л, второй образец это из банки куда я сливал и головы и остатки после отгабри.

Анализ то сделали, но есть пара проблем первая это я лопух - забыл подписать мензурки перед тем как отдать на анализ, а вторая - у нас спирт
анализируют только на сам этанол и метанол, остальное прибор видит но не идентифицирует.

Сканы прилагаю, мож кто чё прояснит.

Без градуировки по компонентам в общем бесполезный получился анализ.

Без градуировки по компонентам в общем бесполезный получился анализ.Daniil, 26 Окт. 17, 09:35

А по времени и очерёдности выхода никак не опознать компоненты ?

А по времени и очерёдности выхода никак не опознать компоненты ?lintech, 26 Окт. 17, 21:07

lintech, можно только гадать - что пик № 10 на первой хроматограмме и пик № 7 на второй - это изоамиловый спирт. Но смысла никакого нет, сопоставить площадь пика с концентрацией микрокомпонента можно только с помощью градуировки.

Area %lintech, 26 Окт. 17, 21:46

Пятый столбец Area [pA*s] - это площадь пика компонента на хроматограмме в единицах пикоАмпер*секунду (по оси х - время в секундах, по оси у - аналитический сигнал, сила тока). Площади всех пиков суммируются и сумма принимается за 100%. Каждому компоненту затем присваивается Area[%] - доля площади пика в сумме площадей всех пиков.
В общем, здесь нет градуировки или пересчета на безводный спирт. Измерены площади пиков и их соотношение между собой.
Посмотрите на Area[%] этанола - может быть у вас содержание спирта 99,36% или 98,50%? Где пик воды, сколько воды в образце?
На измерение содержания основного компонента хроматография вообще не годится, она хорошо работает на микропримеси.

тот кто пару бочек сделал на весь год и забыл ещё на год, если технология отработана, от сырья до выдержки,аппарат обкатан на режимах, от продукта голова не болит, вкус и аромат что надо, пить продукт можно не закусовая, принимаемая доза продукта до 120-150 мл  и не каждый день и не каждую неделюмихаил65, 08 Нояб. 17, 14:59

как много "если"...
Анализ и нужен в общем-то для отработки технологии на конкретном сырье и аппарате, под определённые требования к продукту.

,на прямотоке хоть до посинения гони не влезишь  в гост 100-600,здесь насадочня нужна со всеми вытекающими...7721, 08 Нояб. 17, 17:44

да можно дефлегмацией забить всю сивуху в хвосты. Но вместе с ними там останутся все ароматы. А нафиг водка нужна? В Европе про нормы примесей вообще ничего не слышали. И ничего, живут по сей день, там давно поняли, что количество и качество образующихся естественным путем примесей никакого вредного влияния на здоровье в принципе оказать не могут. Интересно это вот что за таблица?

вкус на мезге имеет более выраженный аромат, думал и примесей там будет поболее. А как то все наоборот оказалось. Мезгу настаивал дней 10АлИвЕр, 08 Нояб. 17, 16:56

АлИвЕр, важное отличие - в образовании метанола. На мезге 0,18% об., на соке без мезги - 0,036%об, т.е. разница в 5 раз. Это закономерно, как и то, что на мезге получился более характерный продукт.
По содержанию других компонентов можно судить, что брожение шло немного по разному из-за разницы в сырье.
Почему в дистилляте из мезги так много ацетальдегида - загадка, по идее, в головы должен был хорошо отобраться. Здесь недоработка при дистилляции.