Лабораторные исследования способов очистки самогона.

приятель попросил объяснить по хроматограме, а я не волоку в этих милиграммах и дециметрах, буду признателен за объяснениеdoc131074, 11 Мая 17, 18:50

Если верить оператору хрома у тебя сивухи ~800мг/дм3 и эфирки 120мг/дм3,многовато,последней,если тока под бочку(имхо)Но в ГОСТ на дисты уверенно входишь,пить можно. Сивухи у тебя маловато че то???? Фильтровал сырец через уголь?

аппарат- простой дистиллятор с сухопарникомdoc131074, 11 Мая 17, 18:50

сивухи ~800мг/дм37721, 12 Мая 17, 11:30

да, что-то не верится

breee3, на простом  аппарате с "бубнами" фильтрованиями и т.п. сивы 1.5-2гр. а у него 0.8г,это уровень "коротыша" 30-40см насадки. В прочем подождем комментов автора....

на простом  аппарате с "бубнами" фильтрованиями и т.п. сивы 1.5-2гр. а у него 0.8г,это уровень "коротыша" 30-40см насадки. В прочем подождем комментов автора....7721, 13 Мая 17, 10:51

Какие ещё комменты, я вроде всё написал, ну разве что дрожжи - шведские спиртовые, насчет углевания точно не знаю, но скорее всего нет.
Р.S. Может коллеги вы цифры неверно интерпретируете?

Добавлено через 4мин.:

А аппарат такой вот, сам таким пользовался

Я не увидел информации о том, что концентрация примесей пересчитана на безводный спирт. Значит, если пересчитать 804 мг. сивухи в 40% продукте на безводный спирт получится 2,01 грамма, что ближе к результатам дистилляции на простом аппарате.
Если скорость отбора была маленькая, сухопарник вносил и свою лепту в очистке, особенно если его периодически освобождали от сивухи. На последовательно соединенных 5-ти сухопарниках получал 0,6 грамма сивухи.
Под вопросом было ли  углевание. Тоже прилично очищает продукт.
Возможно и оптимально проведенное (быстрое) брожение уменьшило % сивухи..   
Так что ничего необычного, хороший  дистиллят. Можно употреблять небольшими дозами  .

Я не увидел информации о том, что концентрация примесей пересчитана на безводный спирт. Значит, если пересчитать 804 мг. сивухи в 40% продукте на безводный спирт получится 2,01 грамма, что ближе к результатам дистилляции на простом аппарате.Александр956, 13 Мая 17, 20:20

В хроматограмме указан метод "водка", это значит, что градуировка и расчет предназначены для анализа 40% водки, и результаты пересчитаны на б.с.

Daniil,
Спасибо за информацию.
Если не затруднит, дай ссылку на документы регламентирующие проведения анализа по  методике "VODKA.M".

В бланке анализа "VODKA" указавает только на директорию (папку) на диске компьютера, и не более.
D:\CHEM32\DATA\VODKA\......

дай ссылку на документы регламентирующие проведения анализа по  методике "VODKA.M".Александр956, 15 Мая 17, 13:00

Александр956, ГХ анализ водки проводится в соответствии с ГОСТ 30536—2013 ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей.
http://files.stroyinf.ru/Data2/1/4293775/4293775112.pdf
На с. 6 ГОСТа 30536—2013 читаем:

Результаты измерений содержания токсичных микропримесей, признанных приемлемыми в соответствии с 10.2, в документах, предусматривающих их использование, представляют в пересчете на безводный спирт в соответствии с ГОСТ 5962 — для спирта и ГОСТ 12712 — для водки.

Это означает, что анализ водки производится для сравнения его результатов с требованиями ГОСТ 12712—2013 ВОДКИ И ВОДКИ ОСОБЫЕ. Общие технические условия.
http://files.stroyinf.ru/data2/1/4293775/4293775122.pdf
На с. 3 ГОСТа 12712—2013 находим требования к массовой концентрации токсичных микропримесей в водках - они все в пересчете на б.с.
Поэтому, когда делают ГХ анализ водки, его всегда делают в пересчете на б.с. Другое никому просто не нужно.
Думаю, doc131074 может уточнить тот факт, что в хроматограмме результаты пересчитаны на б.с., у хроматографиста, который ему выдал хроматограмму.

Немного в продолжение:
Пока выкладываю НДРФ из СС с браги, по классике, не по Габриэлю.
Колонка та же, собранная в один мах, здесь же на фото (отбор по пару).

- С браги (7-8° ): головы 0,5-1% от объёма с браги), до 10° в струе.

- С СС (25-29° ):
  + Головы отдувал 5%по АС, и по классике быстротечно (3-5 капель в секунду) ещё 5%. Итого 10% по АС.

  + УНО (3 кап. в секунду, иногда слив флегмы полностью). Всегда получается с 35 литров СС - около 1,5 литра УНО. Пахнет просто отвратительно.

  + НДРФ (отбор 2-2,5 л/час, 2 тэна по 1.5 кВт (всего примерно гналось на 2-2,5кВт).

  + Хвосты после 95-96° в КУБЕ (фляге). УКРЕПЛЕНИЕ (ДЭФ охлаждения выключен). Сначала запах ИЗОАМИЛА и его соратников, потом ФУРФУРОЛ ПОХОДУ (неописуемы запах после 97° ), ну а потом вроде нормальный запах был (после 98° )

П.С.: Всё примерно. Так как по мощности - один ТЭН через РМку, второй через регулятор мощности. Через РМку постоянно на 200 вольт, второй регулировался периодически (примерно от 0,5 до 1 кВт).

Вот размышляю, что с этим делать.  Ароматику срезало, изика нет, а изобутанол и пропанол тут. Что с этим делать пока ума не приложу.

                               Треб. по ГОСТ                 НДРФ
Этагнол (об., %)                     < 94,8                 95
Метанол (об., %)                     < 0,1                   0,007
Ацетальдегид(масс., мг/дм3) 10 - 350             12
Эфиры (масс., мг/дм3)           50 - 1500           0
Фурфурол (масс., мг/дм3)    < 30                     нет данных
Железо (масс., мг/дм3)         < 1,0                   нет данных
Сивуш. масло (масс., мг/дм3)  500 - 6000        854
   в т.ч. изоамилол                                               26
   % от общ. сивухи                                             3%

Продолжение следует.

Daniil, я оьбираю типа ароматные воды. Т.е. после 10° в струе.
А резать дистиллят зерновой после 40° считаю не кошерно.
По Габриэлю это Т2 как раз. Скоро постараюсь выложить все фракции. Отпуск у лаборанта пока.

Если на этой нпк буду отбирать 1 л/час, то ситуация по сивухе улучшится.
Но я гнал спецом быстро, думал ароматику поймать. Но видать не судьба.

Я вижу 2 варианта работы с СС и один вариант с браги:

1) либо делать чистый спирт 96+… уменьшив отбор и мощность соответственно.

2) либо для ндрфа отсыпать насадку (половину планирую) и делать 94-..., и тоже играясь с мощностью.

3) либо вариант самый актуальный - гнать по Габриэлю.


В след. раз второй вариант.

lion999,Если нужно забрать полный вкус, то мне кажется тут только простая дистилляция то есть вариант 3.
А так надо осознавать что так не бывает и вкус сохраняем и от примесей избавляемся. Тут только баланс, который тебя устроит. Как например вариант 2, но вкуса будет меньше чем в варианте 3.

Вариант 2 по белому хорош, а 3 в бочку.
Проверено. Вкуса много, тоже плохо. Подопытных коллег со стажем полно (не алкашей), среднестатистический образ создан.
И надо понимать что мы подрузамеваем под дистилляцией. Понятие ой как растяжимое.
Если смотреть гост, то это допустим 94,8° спиртик.
Простой дистилляцией не получить чистоты, вкус да... Тут подходит отГабриэливание. Это вообще вариант 4.

Вывод мой: Т.е. простая дистилляция - в бочку хорошо, и употребление умеренное (смакование).
Столовый белый напиток на стол - как минимум НДРФ или хороший Рект.
Всё описанное для солодо-зерновых исходников.

П.С.: недавно Илья (7721) угощал отГабриэл.дистом зерновым. Обалденная штука по белому. Но... как гемор на 6 перегонов.

Благодарность Александр Петровичу за гх образцов!
Подготовка сырья (брага сахарная) для последующего ректа в квартирных, собственно, реалиях.
(Не знаю как, но вот выкладываю) здесь, т.к. вопросы и сомнения есть у многих:
31 Март 2017 - 10:29
Вообщем, выкладываю на ваш суд свой алгоритм (т.к. несколько раз повторился, можно утверждать, что системно  :) ) подготовки сырья (брага сахарная) для последующего ректа в квартирных, собственно, реалиях.
Исходник 5кг сахара, тара 25л. соответственно, г/м 1-4.4
По факту выбраживания добавляю мел 50гр. (МТД2) приобретенный в магазине садоводства. Сливаю с осадка (его немного, примерно 1л), добавляю воды литров 4-5,
куб - кега 30л, тэн - 2кВт, УПО, царга 1000*40мм внд, пыж РПН и кольца медные от 6ки трубки - 600-650мл, датчик в 15см (может до 20см) от верха насадки, деф положительный.
итак (данные на крайнюю перегонку):
Работа На Себя - 20минут, стабилизация, у меня 165В на РМ, давление примерно 10-12мм рт ст
Головы отбираю периодикой, слив каждые 10 минут по 45-50мл примерно, до залета температуры, ну, как обычно
Г - 250мл х 95% - 240 АС
дальше врубаю нижний слив на полную и отбор сверху, при этом добавляю на РМ 5В, давление по тонометру примерно 10мм рт ст держится
Т1 (отбор настроен от 1000-950-900мл/ч, особо не заморачиваюсь в подсчете, вообщем в этом диапазоне) идет практически без остановок до 95грС в кубе, при этом дельта в царге вырастает примерно на 0,2, плюс к ней добавляю еще 0,2 и так держу, крепость выходит примерно 93,7-94%
в промежутке от 95 до 96 в кубе приходится слегка отбор поджимать, ну и нюхать (простите за это выражение  :) ) из НО.
на 96, как правило, вонь из УПО прекращается, закрываю его и снижаю еще отбор примерно на 25%, давлю Т2 дальше стандартным старт-стопным механизмом.
Стоп примерно на 98-98,5грС в кубе
По итогу Т получилось 2,060 х 0,943% - 1940 АС
Сивухи слилось 1500 х 0,1824 - 270 АС
После 98-98,5 на полный отбор выжимаю остатки, сколько терпения хватает, мне хватило на 1,250 х 0,2464% - 310 АС
Считаю для себя, что из 5кг сахера я получил предочищенного сырья - 1,94 л АС
при этом общий выход составил:
брага 23л - 1л остаток + 4,5л воды - 0,25 - 2,06 - 1,5 - 1,25 = +/- 21л остался в баке, крепостью 1,55%, т.е. прим. 300млАС
все цифири крепости привел с учетом калькулятора и т.о. выход составил:
Г(0,24) + Т(1,94) + С(0,27) + Х(0,31) + О(0,3) = 3,06 АС, что, вроде как, сходится с теоретическим выходом.
Соответственно второй анализ- это рект полученного сырца на РК 18501300*53*1.5 спн 3.5 УНО и ЦП
Основная мысль- очистка сырья перед ректом.

Да, и разница в аромате дистиллята существенная. Явный ванилиновый тон более присущ украинским и молдавским коньякам, чем французским.Daniil, 28 Авг. 17, 11:30

по хорошему надо было масс спек сделать.
а для коньячнных спиртов есть характерные данные
 

ванилин - специя недорогаяGabriel 61, 28 Авг. 17, 19:58

Ванилин в коньяк не добавляют, смысла нет. Он прекрасно идет от древесины дуба.

по 29 страницу включительно, тов. Савчук, известный некоторым юзверям на форуме по делам его, излагает по общеинтересной сидячим тут теме

Происхождениее спирта(если имеется ввиду из какого сырья)- это, имхо, из другой оперы. Там есть несколько разных методов, например хроматомасс, флюресцентные методы и т.д. А вот определение подлинности коньячных спиртов и выявление операций по искусственному старению- это другое.Мне другое интересно- с уровнем современных методов анализа можно любой напиток, включая коньяк, разложить по всем составляющим веществам, идентифицировать их. А потом взять спиртягу и и замешать с ним всех их в нужных пропорциях. По-идее сам черт не должен бы отличить подлинник от суррогата.Солонец, 03 Сент. 17, 08:43

Всё так. Две лаборатории, о которых выше упоминалось - это лаборатория института Оганесянца на Россолимо 7, и лаборатория РАР. Они анализируют дистилляты коньячные (и отгоны коньяка) на соотношение изотопов. До недавнего времени наличие невиноградных спиртов устанавливали по изотопам углерода. Теперь начали определять соотношение изотопов углерода, водорода и кислорода, что должно отсечь часть фальсификата. Стоимость анализа 1 образца 10800 руб., очередь на месяц вперёд.
Идёт вялотекущая борьба между фальсификаторами и госорганами за приближение продукта к натуральному по всё новым и новым признакам.

Daniil=
Любопытная информация. Но на изотопный анализ ведь нет госта? Тогда на основании какого нормативного документа они выносят вердикт? Или этот вердикт не имеет юридической силы? Еще вопросик- может есть какая литературка по данному методу?

Разбирался я в своё время... Так и не разобрался толком. А в борьбу верится неохотно. Просто новая волна заходит. И бабки другие.
Вот с гидролизом этилена разобраться бы, да молчат уважаемые, остаётся только на слово верить.