Лабораторные исследования способов очистки самогона.

Но на изотопный анализ ведь нет госта? Тогда на основании какого нормативного документа они выносят вердикт?Солонец, 05 Сент. 17, 12:04

Для вин и виноградного сусла есть ГОСТ 32710-2014 "Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Идентификация. Метод определения отношения изотопов (13)С/(12)С спиртов и сахаров в винах и суслах". Для крепких напитков пока это регулируется на уровне не ГОСТа, а аттестованных методик. Завтра напишу здесь номер методики, по которой работает институт напитков Оганесянца.
Вот как РАР скромно анонсирует предстоящие проверки: http://fsrar.ru/news/view?id=1960
В системе стандартизации принято, что сначала новые методики аттестуют, применяют несколько лет в нескольких лабораториях, анализируют их адекватность и недостатки, а уже затем закрепляют в ГОСТах.
Добавлено через 2мин.:

А в борьбу верится неохотно. Просто новая волна заходит. И бабки другиеlion999, 05 Сент. 17, 12:39

Да, бабки всегда играют роль.

Хоть тема не профильная, но раз речь зашла о коньяке, позвольте спросить.
К рект всяких примесей известны, графики их изменения относительно спиртуозности построены, в книгах напечатаны. А вот аналогичные цифры для компонентов энантового эфира нигде в литературе не встречал. Плохо искал? Поделитесь инфой пожалуйста, если есть такая.

Солонец, классическая технология получения коньячных дистиллятов подразумевает фракционную перегонку сухих виноматериалов, это обычно 10% об., компоненты энантового эфира относят ко 2 группе компонентов:

Type 2 components (which distill at the beginning of the distillation) have the following characteristics: relatively high boiling point and complete or partial solubility in alcohol.
Fatty acids and fatty esters are in this category. [Examples: ethyl caprylate, BP 208°C (406.4°F); ethyl caprate, BP 244°C (471.1°F); ethyl laurate, 269°C (516.2°F); ethyl caproate, BP 166.5°C (331.7°F); and isoamyl acetate, BP 137.5°C (279.5°F)]. Some of these components finish distilling in the middle of the heart (Fig. 19).

См. стр. 6-7 статьи во вложении.
Про перегонку бруи (спирта-сырца) с более высокой крепостью (ок. 30% об.) упомянуто без подробностей:

During the second distillation, the curves are slightly different because of the increased alcohol content of the brouillis.

UPD. 2020 год: поведение энантовых эфиров рассматривается в теме [Анализ винных и плодовых дистиллятов и управление их составом]

Но на изотопный анализ ведь нет госта?Солонец, 05 Сент. 17, 12:04

ГОСТ на содержание изотопов. буквально недавно одна "умная" контора попала разбавив коньячный спирт ректификатом.

Завтра напишу здесь номер методики, по которой работает институт напитков ОганесянцаDaniil, 05 Сент. 17, 12:47

Методика измерений отношений изотопов этанола в коньяках и коньячных дистиллятах методом изотопной масс-спектрометрии (Свидетельство об аттестации № 205-41/RA.RU.311787-2016/2016 от 09.12.2016 г., номер в Федеральном реестре - ФР.1.31.2016.24962)

Daniil=
Написанное в этой статье про энант подтверждает сообщенное вышеупомянутым Скурихиным на стр 25, графики а на рис 2.1 и 2.2 и график е на рис 2.2
Но есть одно Но: у него же на стр 33-36, 75, 82-84 описано, что энант не всегда является головной примесью и его к рект меняется от спиртуозности и при низком содержании спирта(как я понял) он является хвостовой примесью. То есть этот коллективный эфир то ли промежуточный то ли концевой. Та же самая непонятка относительно перехода энанта в дистиллят встечается и в другой литературе, если надо- могу привести примеры.
Поэтому и спрашиваю- на дворе 21 век, а графика/ков для энанта до сих пор то ли нет, то ли я их плохо искал.
за статью спасибо.

Здравствуйте коллеги! прошу консультации, при ректификации получилось много эфиров, чем помочь можно?

много эфиров, чем помочь можноAko59, 06 Сент. 17, 15:57

Ako59, а каким образом вы отбираете головную фракцию?

Покапельно, метод Сержа, 30 % от АС. Оборудование ХД4, колонны 1200, деф 1750

Ako59, покажи пож, где у Сержа сказано, что 30% от АС надо отбирать покапельно

Зеленый змей, Прошу прощения головы 2%, подголовники 25-30% [сообщение #12669944] подголовники со скоростью тела. Но вопрос то не об этом.

Здравствуйте коллеги! прошу консультации, при ректификации получилось много эфиров, чем помочь можно?Ako59, 06 Сент. 17, 15:57

кроме общего обьема отбора имеет еще значение скорость отбора. модно эти 2-3% отобрать и за 15 минут и за 3 часа. все зависит от оборудования/производительности/мощности. а исправить можно только еще ректифицировать еще раз тщательно отбирая головную фракцию

подголовники 25-30%Ako59, 06 Сент. 17, 16:13

я редко в эти нормативы укладываюсь. чаще 30-35%.

а исправить можно только еще ректифицировать еще раз тщательно отбирая головную фракциюАлкоХимик, 06 Сент. 17, 17:07

Ректифицировать чистым или разбавленным, есть ли смысл добавить при ректе соль?

Ректифицировать чистым или разбавленным,Ako59, 07 Сент. 17, 11:45

В зависимости от расположения тена(неснижаемый остаток).Долей столько чтоб не сжечь его.

есть ли смысл добавить при ректе соль?Ako59, 07 Сент. 17, 11:45

Щелочь,добавляют для омыления кислот-эфирки(КОН или NaON),соду на крайняк. У тебя и сивухи в продукт 6.3мг/дм3 не есть гуд при потолке ЛЮКСА-АЛЬФА 5мг! Так что работай над технологией ректификации.

Ректифицировать чистым или разбавленным, есть ли смысл добавить при ректе соль?Ako59, 07 Сент. 17, 11:45

я обычно развожу водой до 38-39% и перегоняю на рект колоне. соли и прочего реагента не добавляю

Добавлено через 2ч. 48мин.:

насчет энантовых эфиров-а не надо выливать использованные дрожжи к каналью,залейте его сырцом и выдержите месяц,при перегоне полученной субстанции их содержание возрастет многократно.usmilos, 06 Сент. 17, 18:38

на производстве осадок дрожжевой с частью браги перегоняют кубовым способом. типа того что на видео

к вопросу изотопного анализа спиртов  есть обзорная статья и на стр 47 есть таблица. оттуда видно как легко можно изотопным анализом вычислить фальсификат. есдинственное там в таблице нет фруктовых спиртов. для них d13C составляет -25 - -28  в зависимости от фрукта

Добавил еще статью (правда на английском) с анализом изотопов по фруктовым спиртам. там тоже таблица сравнения есть

на стр 47 есть таблица. оттуда видно как легко можно изотопным анализом вычислить фальсификатАлкоХимик, 14 Сент. 17, 20:38

Также, из этой таблицы следует, что если смешать синтетический этанол с гидролизным этанолом в соотношении 24,5 к 75,5, то получится этанол с дельта по углероду -23,9 - как у пшеничного спирта.

а коньяки и виски (настоящие) - есть ректификат?Papic, 14 Сент. 17, 20:42

если следовать классической технологии это дистилляты

Добавлено через 1мин.:

Также, из этой таблицы следует, что если смешать синтетический этанол с гидролизным этанолом в соотношении 24,5 к 75,5, то получится этанол с дельта по углероду -23,9 - как у пшеничного спирта.Daniil, 14 Сент. 17, 21:32

это хорошо бы на практике проверить - проходит ли такая фишка

то получится этанол с дельта по углероду -23,9 - как у пшеничного спирта.Daniil, 14 Сент. 17, 21:32

Угу. Только вот содержание радиоуглерода в нем будет таки меньше всегда по той причине, что в земных недрах радиоуглерода следовые количества, а в биосфере много. Изотопный анализ не обманешь.