Лабораторные исследования способов очистки самогона.

Простите если заофтоплю) Подскажите предпочтительный метод очистки для недробленого зернового СС. Для себя наметил, масло, уголь, и вторая перегонка. Выйду ли я этим комплектом на ПДК всякой дряни , без потери органолептики?KINNJA, 09 Дек. 17, 13:11

Внизу анализ моего  зернового самогона. Применялась только двойная перегонка(при первом перегоне  тоже отбирал немного голов). Уголь,масло не использовал. Как видишь,в ГОСТ для зерновых дистиллятов  продукт влазит.

 Григорий C, ГОСТ на дист. или спирт?

ГОСТ на дист. или спирт?Cranium, 10 Дек. 17, 16:18

Cranium, это он вписал показатели на зерновой дистиллят.

Есть такое дело. У меня  хвосты чище в 3 раза по сивухе и альдегидов с эфирами почти в 10 раз  меньше. Но пьется такое продукт тяжеловато .Видимо там другого говна хватает.Григорий C, 10 Дек. 17, 11:41

Григорий C, я думаю, дело в следующем. Левая хроматограмма - двойной перегон - по составу напоминает коньячный дистиллят по соотношению эфиры/сивуха. То есть он гармоничен, эфиры дают полноту вкуса, аромат (эфиров лучше иметь даже больше, скажем, 80 мг/л б.с.), сивуха - мягкость. Правая хроматограмма - крен в сторону сивухи, это как бы бракованная водка. Сивуха выпирает и нет гармоничного ощущения, когда его употребляешь.

Правая хроматограмма - крен в сторону сивухи, это как бы бракованная водка. Сивуха выпирает и нет гармоничного ощущения, когда его употребляешь.Daniil, 10 Дек. 17, 16:34

Может стоит смешать эти два продукта и будет самый гуд?
Если эфиров надо больше ,то можно взять для смеси  не двухкратный, а однократный перегон(с полноценным отбором голов и хвостов).Там эфиров побольше,а сивухи одинаково. Вот при 50/50 эфиров получится около 90мг/л.

Массовая концентрация сивушного масла в пересчете на безводный спирт, мг/дм3 - 500-6000Daniil, 11 Дек. 17, 17:09

фига се... так я еще и в ГОСТ влажу  

а что это у меня завлаборатории за циферки написала на сивуху? на Рект наверное?
ПыСы. переверну фото

а что это у меня завлаборатории за циферки написала на сивуху? на Рект наверное?АлИвЕр, 11 Дек. 17, 21:27

АлИвЕр, ты заявил при сдаче пробы "кальвадос". Поэтому тебе сравнили результаты с выдержкой из ГОСТ Р 51300-99 Кальвадосы Российские. Общие технические условия

спирт кальвадосный, отвечающий по физико-химическим показателям следующим требованиям:
объемная доля этилового спирта, % 55,0-70,0
массовая концентрация высших спиртов в пересчете на изоамиловый спирт, мг/100 см безводного спирта 100-600;
массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, мг/100 см безводного спирта 3,0-50,0;
массовая концентрация средних эфиров в пересчете на уксусно-этиловый эфир, мг/100 см безводного спирта 50-350;
массовая концентрация летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, мг/100 см безводного спирта, не более 80;
массовая концентрация фурфурола, мг/100 см безводного спирта, не более 3,0;
массовая концентрация метилового спирта, г/дм, не более 1,2;
массовая концентрация железа, мг/дм, не более 1,0;
массовая концентрация общего диоксида серы, мг/дм, не более 45;

Daniil, Лажа полная а не ГОСТ. Мало того что на прямотоке не достижима такая очистка,на выходе типа яблочная водка на стол попить,что там зреть то в бочке будет если исходник под заливку под него подгонять7721, 12 Дек. 17, 12:19

7721, а ты обратил внимание, что нормы по летучим примесям - мг/100 см3? Для приведения к обычным мг/дм3 умножай нормы на 10.

на прямотоке не достижима такая очистка7721, 12 Дек. 17, 12:19

Если сильно постараться и изменить канонам самогоноварения, получится.
1 вариант [сообщение #11951450] .
2 вариант [сообщение #12603911] .

ты заявил при сдаче пробы "кальвадос".Daniil, 11 Дек. 17, 22:20

это заявлено как НДРФ. Сейчас я колонну переделал очередной раз. Добавил еще 70 см царгу.
Да и не важно.
и чем спирт кальвадосный отличается от зернового дистиллята? а допуск по сивухе в 10 раз!!! выше.

это заявлено как НДРФАлИвЕр, 12 Дек. 17, 17:41

АлИвЕр, в твоей хроматограмме первое слово в названии пробы - кальвадос. Поэтому тебе вписали нормы на кальвадосный спирт.

и чем спирт кальвадосный отличается от зернового дистиллята? а допуск по сивухе в 10 раз!!! вышеАлИвЕр, 12 Дек. 17, 17:41

Посмотри внимательно

а ты обратил внимание, что нормы по летучим примесям - мг/100 см3? Для приведения к обычным мг/дм3 умножай нормы на 10.Daniil, 12 Дек. 17, 12:29

Сивуха 1000 - 6000 мг/литр б.с. для кальвадосного, 500 - 6000 мг/литр б.с. для зернового

Спасибо коллега,за расшифровку цифер,если так то и на прямотоке в ГОСТ заедем правда под "потолок" после классики дробной7721, 12 Дек. 17, 20:59

Уже заехали . Я правда на сахарной браге эксперимент ставил ,но не думаю, что на зерновой  большая разница будет.Аппарат простой,с сухопарником.  Однократный дробный перегон дал такое количество сивухи, что и  дробный двукратный. Думаю ,что при перегоне зерновой браги разницы в количестве сивухи в однократном и двукратном перегоне  тоже не будет.

А ты не думай,не гадай с броди  по красной схеме ГМ. 1/4 любое зерно,кукурузу для наглядности  и дробно-классически перегони и ГХ сделай.потом при перегоне зерновой браги разницы в количестве сивухи в однократном и двукратном перегоне  тоже не будет.Григорий C, Вчера, 22:31Циферки тебя "приятно удивят" Сахар,самое чистое сырье,ежели что и бяки там меньше набраживает в процессе жизнедеятельности дрожжиков.7721, 13 Дек. 17, 00:16

Так я не спорю о том ,что сивухи в зерновой браге и самогоне больше.Вот мой анализ [сообщение #13182069] . Но речь тут идет о том ,что все равно, какой перегон. Однократный дробный  или двукратный дробный .Результат по сивухе будет  одинаковый.

спирт кальвадосный, отвечающий по физико-химическим показателям следующим требованиям:
объемная доля этилового спирта, % 55,0-70,0
массовая концентрация высших спиртов в пересчете на изоамиловый спирт, мг/100 см безводного спирта 100-600;
массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, мг/100 см безводного спирта 3,0-50,0;
массовая концентрация средних эфиров в пересчете на уксусно-этиловый эфир, мг/100 см безводного спирта 50-350;
массовая концентрация летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту, мг/100 см безводного спирта, не более 80;
массовая концентрация фурфурола, мг/100 см безводного спирта, не более 3,0;
массовая концентрация метилового спирта, г/дм, не более 1,2;
массовая концентрация железа, мг/дм, не более 1,0;
массовая концентрация общего диоксида серы, мг/дм, не более 45;Daniil, 11 Дек. 17, 22:20

У меня не было под рукой такого документа, поэтому отдал образцы с ГОСТОМ на зерновой дист.

Наконец то дошло до меня, что надо было сразу передавать образец с соответствующим документом требования, а не пытаться просить их разыскать примеси... Да ещё и говорить какие...
И самое главное, что б они сами пересчитали в тот НОРМАЛЬНЫЙ ДЛЯ ПРОСТОГО ВИНОКУРА глаз (честно слово, глаза режет когда я эти ваши графики ГХ вижу). Химию так за весь курс школы не изучал  :D
Единственное для меня непонятно - Метиловый спирт где то в массовых %, а где то в объёмных. Пример прям в этом посте - цитата Daniil и мой анализ. Это надо учитывать, здесь думаю ничего сложного - калькулятор Ридди в помощь.

Предисловие:
Дрожжи Ветивелюр-Малтифлор, вода обычная из под крана с жёсткостью 300-360 ppm, сахар обычный тростниковый (не добавлялся только в чистый сок).
Первый перегон на прямотоке с медью:
- Головы в размере 0,5% объёма браги,
- СС до 10% в струе.

Содержание:
Проба 1 - КСЖ_СС (Кальва.Сок.Жмых_СС): Спирт сырец (Жмых от переработки яблок с добавлением воды и немного сахара. Из бочки взята только чистая осветлённая шапка. Период брожения - около 30 дней).

Проба 2 - КЖ_СС (Кальва.Жмых_СС): Спирт сырец (Жмых от переработки яблок с добавлением воды и немного сахара. Из бочки взят густой осадок (остаток) жмыха. Период брожения - около 45 дней).

Проба 3 - КС_СС (Кальва.Чист.Сок_СС): Спирт сырец чистого сока. Период брожения 14 дней. (Прошу прощения не аккуратного и вечно торопящегося человека, вспомнил, что не отлил 10мл образца, когда отогнал уже головы. Но думаю нам хватит и следующих образцов.

Проба 3(1) - КС_Г (Кальва.Чист.Сок_Головы): Головы в размере 5-7% от АС покапельно. Отобраны на колонне (коротыш ф51 * 600мм + 100мм УНО, насадка СПН 3,5 * 3,5мм) БЕЗ ПРИНУДИТЕЛЬНОГО УКРЕПЛЕНИЯ (без автоматики STH), т.е. в режиме прямотока, но с естественным возвратом флегмы.

Проба 3(2) - КС_Т (Кальва.Чист.Сок_Тело): Тело. Отобрано на колонне (коротыш ф51 * 600мм + 100мм УНО, насадка СПН 3,5 * 3,5мм) БЕЗ ПРИНУДИТЕЛЬНОГО УКРЕПЛЕНИЯ (без автоматики STH), т.е. в режиме прямотока, но с естественным возвратом флегмы. До 60% в струе. Всё же укрепление самотёком было хорошее. В кубе при этом было около 97°С.

Проба 4 - Хвосты с браги намеренно не сдавались на анализ.

5) Также Илюхе 7721-му было отдано тело от первого перегона СС Пробы 2 (т.е. чистый жмых, уже со снятой чистой осветлённой шапкой). Он его ОтГабриэлил. Анализ с него. Т.е. Проба 2 - и его Анализ можно совместить и просмотреть в будующем динамику (если он пожелает выставиться конечно).


Выводы дегустационные браги - По простому - Всё пахли почти одинаково. Разницы Чистого сока и Жмыха еле уловимы.
Выводы дегустационные получившихся продуктов, не ранее 6 месяцев в этой кальвадосной ветке.

П.С.: Затирали браги (около 800л.) с Илюхой. За что ему выражаю благодарность. И да, на НГ передаю получившиеся разные исходники, настоянные пока на чипсах (термически и не только). Так что Илюха с тебя вынос дегуста в ту ветку кальвашников.

lion999, ИМХО, сивухи 7000 - многовато, надо было раньше отрезать хвосты.Daniil, 15 Дек. 17, 09:45

нормальное ИМХО. Сивуха выпирает наружу...

Чтобы перевести из %об. в г/дм3, умножай на 7,9.Daniil, 15 Дек. 17, 09:45

Спасибо. Я теперь буду вначале требования к напитку искать, а потом с этими гостами-шмостами соответствующий образец передавать.
Дай бог лаборанты эти совдеповские ещё работать будут. А то новенькие какие то непонятные пошли и вопросы непонятные...

Проба 3 у меня на экране по-прежнему пустая. Это ее 7721 должен выложить?
пс. Наверно я торможу - не могу понять для чего нужен анализ головной фракции, какую полезную информацию из него можно извлечь?ar302, 15 Дек. 17, 12:27

Проба 3 не будет. Это я ошибся. Пробу 2 мы с Илюхой на отГабри пустили.
Далее, смотри:
Зная объёмы полученных фракций, можно сказать сколько было примесей у первоначального образца суммировав данные  (в данном случае СС).
Я понимаю, было бы нагляднее если бы была проба 3 (СС чистого сока). Ну вот такой вот я. Ну с кем не бывает. Забыл отлить...
Чисто для меня - любопытно и полезно было узнать, сколько голов при моём методе перегона выплёвывается...

Нет,не взял он пробу с того СС который я ОтГабрил,7721, 15 Дек. 17, 12:33

Илюх, не путайся. С тобой всё нормально. ТЫ почти ОТГАБРИЛ ПРОБУ 2.
Почему ПОЧТИ:
потому, что я слил с одной бочки СС.
А ты забрал СС со всех бочек этой методы Пробы 2.
Т.е. у тебя конкретные средние значения будут.
А я всего лишь одной бочкой ограничился. Реально ведь их соединить не возможно было. СС так много я ещё не видел...

Надеюсь теперь понятно. Всё исправлено в посте.

Добавлено через 10мин.:

ну как то да  у меня в два раза меньше, хоть и так-же резал на 60°. А ты под конец мощность не добавлял? а у тебя медь где? у меня просто трамбон медный.АлИвЕр, 15 Дек. 17, 16:20

Не обращайте внимания. Это я экспериментировал.

Взял и на колонне короткой (которую на НДРФ недавно сделал) укрепил СС. Помоему у меня даже что то около 98-99°С в кубе было. Позже посмотрю записи. Некогда ехать пипец. Плюс переезд - на новое место винокурня переехала позавчера. Не до этого мне.
Просто анализ пришёл на почту и я что б не затягивать выложил. А описывал всё по памяти.

Короче: хоть и прямым отгоном через Спн прогнал, а зажать возврат забыл (не догадался, специально сделал эксперимент).
В итоге вся сивуха всё равно перекочевала.... Хотя Спиртуозность шла до 50-60%.
Как то так.

Саня, в отличии от твоих хотелок из кальвашной ветке, что тебе важнее знать сто ты пьёшь...
Для меня важнее знать как я это получил, т.е. динамика всех фракций.
Всем удачных экспериментов. Извините за много букв из ванны.

Ребята, пялился  я на эти анализы и понял что ничего не понял. Зачем нам анализ головной фракции (проба 3-1),какую полезную инфу можно из него почерпнуть? Что показывает анализ густого осадка (проба 2)? Я лично всегда считал, что при красной схеме перед погоном сырье с осадка надо снимать.
ИМХО логично было бы прогнать одно и тоже сырье по белой и по красной схеме. Затем сделать анализ обоих видов получившейся браги. Затем на одном и том же прямоточном оборудовании получить сырец из обоих браг и сдать на анализ.Потом оба вида сырца прогнать двумя способами - по классике и отгабриеливанием. И опять таки сдать на анализ. В итоге мы получили бы 4 итоговых результата с четко прослеживаемой зависимостью результата от сырья и технологии.
У меня, к сожалению, нет ни сырья в таком объеме ни надежного выхода на лабораторию. Готов поучаствовать деньгами за анализы.
пс. Бога ради никого не хотел обидеть, просто я не понял цели при таком наборе анализов. 

Зачем нам анализ головной фракции (проба 3-1),какую полезную инфу можно из него почерпнуть?ar302, 16 Дек. 17, 02:16

Я вижу запредельные эфиры и ацетальдегид, мало сивухи. То есть правильно отобранная головная фракция, её нельзя соединять с телом. Одна из проб, характеризующих технологию перегонки. Сама по себе ни одна из проб ничего не даёт, только в комплексе появляется ценная информация.

ИМХО логично было бы прогнать одно и тоже сырье по белой и по красной схеме. Затем сделать анализ обоих видов получившейся браги. Затем на одном и том же прямоточном оборудовании получить сырец из обоих браг и сдать на анализ.Потом оба вида сырца прогнать двумя способами - по классике и отгабриеливанием. И опять таки сдать на анализ. В итоге мы получили бы 4 итоговых результата с четко прослеживаемой зависимостью результата от сырья и технологии.ar302, 16 Дек. 17, 02:16

Другая задача, другой вариант - тоже верный. А у меня, например, ПК, мне результаты на прямотоке ничего не дадут.

Содержание:
Проба 1 - КСЖ_СС (Кальва.Сок.Жмых_СС): Спирт сырец (Жмых от переработки яблок с добавлением воды и немного сахара. Из бочки взята только чистая осветлённая шапка. Период брожения - около 30 дней).

Проба 2 - КЖ_СС (Кальва.Жмых_СС): Спирт сырец (Жмых от переработки яблок с добавлением воды и немного сахара. Из бочки взят густой осадок (остаток) жмыха. Период брожения - около 45 дней).lion999, 14 Дек. 17, 22:30

1) Одна и та же бочка - а СС разной спиртуозности.
2) Как так получается, что из гущи больше примесей дистиллируется? вроде бочка одна и та же была. Тот же мелиловый спирт - он что, в густой осадок спрятался? Не в процессе дистилляции он же образуется? то же самое касается и других микропримесей.

1) Одна и та же бочка - а СС разной спиртуозности.funduk, 16 Дек. 17, 14:24

Вторая проба период брожения на 15 дней больше, так что логично, что спирт немного добавился - всего 1,6%об.

2) Как так получается, что из гущи больше примесей дистиллируется? вроде бочка одна и та же была. Тот же мелиловый спирт - он что, в густой осадок спрятался?

Видимо, да. Метиловый же образуется прямо в жмыхе во время брожения. Проба 2 обогащена метиловым. Бочка, может, и одна, но содержимое не перемешивалось до однородного состояния, а, наоборот, было разделено на две различные части - надосадочную и приосадочную, разные по составу.

Вывод отсюда просится: в случае брожения по красной, аккуратное снятие с осадка без перемешиаания позволяет значительно снизить кол-во говен в продукте.

Вывод отсюда просится: в случае брожения по красной, аккуратное снятие с осадка без перемешиаания позволяет значительно снизить кол-во говен в продуктеfunduk, 16 Дек. 17, 18:01

А из дрожжевого осадка многие отгоняют ценные энантовые эфиры.