Технология ректификации

Сейчас выложу ГХ знакомого, очень интересно мнение опытных коллег. Может быть я чего не понимаю??? Отбор тела по пару!!!

Добавлено через 7мин.:

Перепечатываю его пост:
Колонна Прима собственного производства, медь Ф-42мм, царга 0,5 м заполнена нержавеющей РПН и царга 1м с нержавеющая травленая СПН 3,5 * 3,5. Отбор голов покапельно через иглу 3% АС со скоростью 100 мл/ч за 2,5 часа, подголовья покапельно регулировка зажимом Гофмана 5 % АС (на тот момент у меня не было игл большего диаметра) со скоростью 400 мл/ч за 1 час, отбор тела по пару 65-70% АС со скоростью 750 мл/ч за 8 часов. Значение мощности тэна на кнопочном регуляторе 47, что равняется около 120В поданных на 3кВ тэн. Из автоматики: автомат, контактор, термопара (по температуре в царге) с пищалкой и автоматическим выключением тэна, регулятор мощности тэна с электронной шкалой от 0 до 100 и вольтметром.  Дополнительным очисткам не подвергал, повторно не перегонял.

Степной житель, Был у меня случай с щёлочью , получил запах хозяйственного мыла, даже ректификация не помогла, повторно ректифицировать не стал

Степной житель, я совсем не из опытных, но, для аккредитованной лаборатории, использовать АСП-3 для определения крепости спирта...

я совсем не из опытныхАнтел, 21 Нояб. 18, 22:38

Скромность - это хорошо, конечно!))))). Я для обсуждения и выложил, т.к. мне не понятно, к примеру, как можно получить такой спирт, используя 0,5 м царги, заполненной нержавеющей РПН и царги 1м с нержавеющей травленной СПН 3,5 * 3,5. Плюс ко всему, термометр у него только в узле отбора!

Степной житель, тут есть спецы в ГХ, от них и ждать выводов. Написал, что бросилось в глаза. Не так давно на форуме выкладывали спирт, выше альфы, на метровой колонне. Оказалось, что лаборантка не так как надо, что то там выставила...

Оказалось, что лаборантка не так как надо, что то там выставила...Антел, 21 Нояб. 18, 23:11

Вот!!! Я просто хочу у практиков узнать, ведь так бы тогда все и делали. А ведь нет, делают два ректа, в том числе и я, укрепляют, перегоняя брагу и т.д. Я так делал, сдавал на ГХ, но получается хрень! А этот спирт по всем показателям хороший. Вот я и в смятении)))))

3-лаборатория что то сделала не так.Урий, 22 Нояб. 18, 06:04

1. наличие МА при микроскопических количествах УА и ЭА
2. ЭБ и гексанол.... при полном отсутствии сивухи...
3. нулевой метанол....
4. не указана спиртуозность образца
5. нет описания самого ГХ - оборудования

alexeyT, все же к третьему варианту ближе получается? Как хвосты можно поймать при термометре в узле отбора да СПН только метр заполнено, 0.5 м. -СПН? Кроме того, нет у него большой практики по ректификации.

Dry Gin,  вы должны понять, что эта тема не простая, здесь свои умозаключения надо защищать.
Все что могло родиться в головах новичков здесь уже по десятку раз пережевано и забыто, а местами перетекло на другие ресурсы в виде гениальных мыслей и идей.
Вопросы вам задаются не просто так, они задаются либо для того чтобы понять все ли уже извесное вы предусмотрели в своих представлениях и можно ли всерьез рассматривать ваши потуги, либо призваны заставить вас залезть в тему глубже.

Повторю вопрос, как понять, что колонна работает на минимальной пленке? Пленка в этих условиях минимальна внизу колонны, в верху, или одинаково распределена по насадке?(это я тебе подсказываю направление)

Честно сказать Винтик зря испугался, из его вопроса тоже интересная беседа вышла бы.

 Привет всем ! Хочу спросить знающий народ - какую температуру воды надо держать на выходе из дефлегматора ? Деф - КТ .

какую температуру воды надо держать на выходе из дефлегматора ? Деф - КТДмitрий, 24 Нояб. 18, 19:00

60°С.+/-2°Выше накипь пойдет в трубках.

60°С.+/-2°7721, 24 Нояб. 18, 19:04

А не много ? С ТСА не попрет ?

Дмitрий, Пробуй, у меня на выходе 55-57°С .Ниче не парит.

Дмitрий, чем холодней тем лучшеВинтик, 24 Нояб. 18, 19:18

Да, да..  Надежно конденсируются эфиры, ацетоны и прочие легкокипящие - которые могли бы благополучно уйти в ТСА.. 

Чего добру пропадать.. надо внутрь все..

Об этом я не писал ,Винтик, 24 Нояб. 18, 20:38

Не писал..  но ты и не писал что такая температура -  только твое личное мнение..  (нет слова - ИМХО) 

А написанная категоричным тоном фраза - без обоснования, воспринимается новичками - как руководство к действию..

Zapal, А сам что предлагаешь

Если бы у меня была техническая возможность - сделать здоровенный дефлегматор из нержи - то охлаждал бы водой с температурой не менее 75 градусов..
ЗЫ. деф будет здоровым по размеру - из за малого градиента температур..  либо увеличивать размеры, либо ограничивать производительность..

Обоснование - температура воды 75 градусов - не позволит сконденсироваться в отбор, любым примесям - у которых более низкая температура кипения.
(менее 75 градусов)..  
эфиры, кетоны, ацетоны и прочее..

Воду легко стабилизировать - закольцовыванием воды по кругу и водяным насосом - с огромным избытком производительности.
При перегреве контура охлаждения - термостат будет открывать дренажный слив - и в контур будет подмешиваться холодная вода..

ЭТО - работает.. я проверял..   Недостаток - избыточная громоздкость и сложность оборудования..  

Приемлемые результаты получить проще - на более простом оборудовании, просто двойной ректификацией..  

Zapal, а почему здоровый? На конденсацию вроде не много места надо? Вот воду греть/стабилизировать. Или что то не так?

Ну как здоровый.. не аэростат конечно..  здесь идеально подойдет кожухотрубник..  ИМХО..

я пробовал на своей колонне - с термосом на 2 литра,  вместо обычных 700 мл отбора (максимум) -
пришлось понизится до 150-200 мл.  я просто подстраховался, не хотелось уж очень сильно повышать потери в атмосферу через ТСА..

Уфф..  вопросы однако.. ))..

Долгий процесс..  заготовка сырья из браги - делаю ускоренной ректификацией.. метровая колонна - там уже прилично отсекаются.
и вдобавок - основная ректификация двойная, очень не суетливая - и предварительным применением электролизера... (посмотри мои темы).
лень повторятся..