Технология ректификации

Zapal, прям в дырочку..
Только про 40 см - еще и оптимистично, в этой зоне при ВЭТС=4 см концентрация сивухи может быть заоблачной.
Плюс вверх еще 4-5 Тт.
И это я про ИА, который сидит ниже всех
А для 1п(ропанол) прибавим еще 3 ТТ
Итого - в 20 см от дефа концентрация 1П легко может превышать 10 мг/лАС
При весьма лояльных 4 см ВЭТС

Добавлено через 35мин.:

Ну и в сотый , наверное, раз...
Берем куб с 10 л АС и 60 гр сивухи
Берем куб с 50 л АС и 300 гр сивухи
На первый ставим трубу с 5 л насадки
На второй - с 1 л насадки
Остается угадать, с одного раза..

Если в куб налить чистый спирт - не будет там абсолютно никаких тарелочек..Zapal, 10 Янв. 20, 23:42

Почему же спирт, полученный путем повторной ректификации крепкой навалки (96+) значительно чище как органолептически, так и аналитически?

так нету у нас химически чистого спирта..  был с примесями.. они отделились.  закон ректификации соблюден.

полученный путем повторной ректификации крепкой навалки (96+) значительно чище как органолептически, так и аналитически?okun, 11 Янв. 20, 06:14

Не у всех. Я сколько не пробовал гнать неразбавленный  не смог нормальный спирт получить.

Я сколько не пробовал гнать неразбавленный  не смог нормальный спирт получить.Зеленый змей, 11 Янв. 20, 06:19

И это тоже вполне объяснимо. возможно у тебя весьма хорошего качества спирт..  примесей мизер..
Их суммарная доля настолько мала - что разделение не работает..

тут на стандартных режимах не потянешь..  надо занижать мощность раза в два и делать фч = 10-20, тогда можно из чистого спирта - получить сверхчистый...  образно говоря..

или добавлять универсальный растворитель.. воду..   которая помогает ускорить этот процесс..

ЗЫ. кубовой ректификацией - чистый спирт плохо разделяется..  эпюрация - намного более эффективна...

надо занижать мощность раза в два и делать фч = 10-20,Zapal, 11 Янв. 20, 06:24

Мощность меньше в 1.5 раза, ФЧ-8.

Добавлено через 2мин.:

или добавлять универсальный растворитель.. воду..  которая помогает ускорить этот процесс..Zapal, 11 Янв. 20, 06:24

При добавлении воды у промежуточных примесей снова Крект будет меняться.

возможно у тебя весьма хорошего качества спирт..  примесей мизер..Zapal, 11 Янв. 20, 06:24

Гавно заливал, гавно получал. Флегмовое держал более 5. Не хватает времени на эксперименты, возможно повторю еще, слишком уж много положительных отзывов.

Мощность меньше в 1.5 раза, ФЧ-8.okun, 11 Янв. 20, 06:26

Кубовая ректификация - тупиковая ветвь..  мертвая..

Поясняю на примере..

в кубе 50 литров условно чистого спирта..  в нем находится 50 мл головных примесей..  
Вот сам подумай, столько суток надо вываривать этот куб - что бы при мизерном коэффициенте ректификации отжать эти головы...  по сути - время приближается к бесконечности..

А при эпюрации - все кардинально меняется..
ты льешь все сверху.. вниз течет чистый спирт.. внизу, по всей высоте насадки - идеально ровная температура..
и мизерной доли головных фракций - прорваться через полтора метра насадки, навстречу горячему потоку пара - практически не возможно..  (а при кубовой - пар поднимается вверх, из куба, с примесями..  и они - перемешиваются.. понимаешь?)..
поэтому эпюрация - с легкостью и очень быстро - профильтрует за несколько часов все эти 50 литров - и вырвет без затруднений все эти 50 мл примесей...  

Ферштейн?

Ферштейн?Zapal, 11 Янв. 20, 06:37

Ректификацией крепкой навалки мы стараемся убрать из спирта промежуточные примеси, которые эпюрацией не удалить.
Эпюрацию нужно проводить на предыдущих этапах перегонки.

возможно повторю еще, слишком уж много положительных отзывов.Зеленый змей, 11 Янв. 20, 06:37

сделай отвод - на эпюрацию..   Ниже дефа - 20-30 см заливай горячий СС..
Тут все четко.. легкие фракции вверх, в деф - тяжелые (спирт, хвосты и вода) вниз..
Эпюрация - это фильтр из горячего спиртового пара...

в нем все идеально согласовано..  Уверяю, не пожалеешь..

Ректификацией крепкой навалки мы стараемся убрать из спирта промежуточные примеси, которые эпюрацией не удалить.
Эпюрацию нужно проводить на предыдущих этапах перегонки.okun, 11 Янв. 20, 06:42

так совершенно верно.. разведи крепкий спирт водой и прогони.. я ведь написал что эпюрация  - для СС.. а не для спирта.

ободрал все - и можно сразу делать отбор тела, причем совсем не обязательно равным фч 4..  можно меньше.

тут нужно процесс затачивать под конкретный порядок, зависит от технологии подготовки к эпюрации..
я например - делаю быструю ректификацию браги..  как частный случай..

а потом еще раз - быструю ректификацию..  потом электролиз..  тут простор неимоверный - когда для себя делаешь..

Умножаешь крепость спирт. пара на Крект примеси и на её концентрацию в р-ре.AlexB, 10 Янв. 20, 16:55

Крект понятно в книге есть а вот как узнать концентрацию в растворе ? Это надо на ХГ отправлять?

если у тебя есть термометр под дефом - его хватает в сопли ацетон поймать кубиков 20.. температура в дефе - пинком падает в низ.. за секунды..
только надо впрыскивать - в насадку напрямую.. желательно подогреть.  градусов до 50..
иначе захлебнешь насадку и жидкостной пробкой - выплюнет насадку в деф..Zapal, 10 Янв. 20, 23:59

"Если" Даже у градусника есть время реакции . Налил в чашку теплой воды градусов 40 и вылил туда резко кипятка из чайника прям на щуп .1,5 сек как минимум и это при разнице в температуре воды  50*.

"Если" Даже у градусника есть время реакции .Янн, 11 Янв. 20, 06:51

это вообще ни при чем..  колонна на себя работает.. если плеснуть ацетона - температура в дефе упадет..
и так и останется..  или я то то непонятно русским по белому пишу?

Сейчас запускал колонну, на ней 3 ТД через 0.5м насадки. С момента закипания сырца в кубе до момента реакции термометра в дефе прошло 2 минуты 40 сек. Подача 3 кВт, как только нижний ТД прогрелся до 70°С переклюк на 2.7 кВт.

Так что, любой пар, если он из более легкокипящей фракции - пролетает по насадке абсолютно беспрепятственно..
и скорость этого пара - легко замерить..Zapal, 10 Янв. 20, 23:59

завтра специально проведу опыт  с ацетоном на  маленькой 4-хметровой,  думаю секунды за 3-5 взлетит, ибо по всей колонне у ацетона нет условий длВОблин, 11 Янв. 20, 00:05

Время замеряешь секундомером . Падение температуры градусником. Фракции долетели до дефа за 3 секунды + время реакции градусника . 2 сек... ?может и не о чём но всё же.

Сейчас запускал колонну, на ней 3 ТД через 0.5м насадки. С момента закипания сырца в кубе до момента реакции термометра в дефе прошло 2 минуты 40 сек. Подача 3 кВт, как только нижний ТД прогрелся до 70°С переклюк на 2.7 кВт.okun, 11 Янв. 20, 07:04

так и должно быть..  в чем проблема?  не помню кому я считал прогрев колонны, там масса колонны 14 кГ..
срослось с точностью буквально до пяти секунд..    2,5 минуты колонна прогревалась паром..

сделай отвод - на эпюрацию..   Ниже дефа - 20-30 см заливай горячий СС..
Тут все четко.. легкие фракции вверх, в деф - тяжелые (спирт, хвосты и вода) вниз..
Эпюрация - это фильтр из горячего спиртового пара...Zapal, 11 Янв. 20, 06:47

Я эпюрацией занимался, всё устраивало кроме времени затрачиваемого на надзор, нет времени сидеть у аппарата. На отбор голов ректификацией времени уходит в 4-5 больше и качество чуть хуже, но руки свободны.

Добавлено через 3мин.:

Гавно заливал, гавно получал.Зеленый змей, 11 Янв. 20, 06:37

Всего не упомнить, поглядел записи, крепкий гнал на драконе, возможно в этом причина неудач.

Эпюрация - штука максимально эффективная по выводу ЭАФ....
есть 3 НО
- при небольшом количестве ЭАФ нецелесообразно вставлять этот этап. за 2 ректа получаем очистку от ЭАФ на том же уровне
- если не вырезаны кислОты, малоосмысленна вследствие последующей этерификации при кубовом кипячении
- чем больше разбавляешь, тем чище. после укрепляющей перегонки снова воду гоняем... время и электричество теряем...

Гавно заливал, гавно получал. Флегмовое держал более 5. Не хватает времени на эксперименты, возможно повторю еще, слишком уж много положительных отзывов.Зеленый змей, 11 Янв. 20, 06:37

Может, те примеси, которые портят тебе органолептику, такой природы, что ректификация на них не влияет. Например, ты пользуешься алюминиевой посудой и чувствуешь привкус от металла. Или в самом оборудовании есть детали, или загрязнения, которые ты чувствуешь (а другие могут не чувствовать).
Пробу Ланга пробовал делать, меняется после повторной ректификации?

...

Эпюрация - штука максимально эффективнаяalexeyT, 11 Янв. 20, 08:22

Приходится придерживаться компромисса между временем у колонны и качеством продукта. Пока гнал дома, была возможность находиться неподалёку от аппарата и оперативно реагировать на нештатные ситуации. Сейчас такой возможности нет, всё оборудование трудится поодаль от жилища, да и разъездной характер работы диктует свои правила. С ректификацией нажал кнопку и уехал на 10-12 часов. А так, эпюрация устраивала всем.

Например, ты пользуешься алюминиевой посудой и чувствуешь привкус от металла. Или в самом оборудовании есть детали, или загрязнения, которые ты чувствуешь (а другие могут не чувствовать).Daniil, 11 Янв. 20, 08:33

Дело не в оборудовании, скорее в особенностях использования. С драконом были нюансы, возможно крепкая навалка - один из них.

может быть с повышением концентрации ИА усиливаются межмолекулярные связиAlexB, 11 Янв. 20, 02:52

Именно так! Об этом и пишут в литературе, что, когда мы рассматриваем примеси, то КРект примеси - это результат силы связи между молекулами примеси и спиртом/водой. С ростом концентрации примеси влияние связи примесь-вода/спирт ослабевает, а влияние связи примесь-примесь увеличивается. И примесь становится уже не примесью, а полноценным компонентом раствора. При концентрациях выше 6% (вроде) ИА становится полноценно хвостовым компонентом, у которого КРект меньше 1 при любой концентрации спирта в растворе. И выводы автора были такие: ИА -это хвостовая примесь, которая ведёт себя аномально (как промежуточная) при низких концентрациях. То есть при повышении концентрации начинает вести себя соответственно температуре кипения.
Просто забавный факт, написал в разрезе обсуждения КРект и концентраций. Для наших дел малоприменимый, таких концентраций у нас не бывает (если специально не задаваться целью).