Технология ректификации

alexeyT, так КА там и нет )))

mekkaod, это был пример. К слову, КА на хроматографах встречается крайне редко. Как и кислОты.
Для прикола - берем 40 примесей, каждая пусть 0.5 мг/лАС.
По твоему - это следы
По моему - катастрофа, т.к сумма= 20 гр/лАС

Я с Алексеем согласен, одна-две следовые примеси можно принять за случайность, но их есть набор, это уже показатель, что процесс даёт спирт недочищенный, в том числе и органолептика страдает. Ну, какой-то компромисс, не-перфекционизм.

alexeyT, ну нет, таких как ты придумал вариантов не может быть даже для прикола.
и если определяющих примесей мало, то подобных будет многим меньше, иначе определяющие небыли бы определяющими.
это заметно видно например по анализам головных фракций, и если там определяющих граммы, то подобных как правило на порядок меньше.
С другой стороны - спирт изготовленный из пищевого сырья, даже плохо влазящий в гост, всё-же лучше чем та химия которую нам в магазине впаривают, под видом виски 10 летней выдержки.

Daniil, в 2012 о такой ГХ можно было только мечтать...
Я только года через 1.5 получил нечто похожее
А сейчас - Страйчата через одного делают чище по основным , и никаких допов...
Это и есть поступательное движение...

Добавлено через 5мин.:

mekkaod, сам себе противоречишь
У тебя этилбутирата ровно столько, сколько УА и ЭА
А ИБА всего в 2.5 раза меньше.сумма эа+уа=1.3, "следы"=1
Я уж промолчу про неидентифицированные пики, как слева, так и справа

в 2012 о такой ГХ можно было только мечтать...alexeyT, 24 Нояб. 20, 00:30

Согласен, время-то идёт, прогресс налицо. Вспомни не такие давние споры про щелочь, соду, мел...

Daniil, и про Альфу.......

Добавлено через 7мин.:

mekkaod, если не лень- поищи ГХ коллеги Okun,гдето в районе 67-68 стр темы про ГХ спирта.
У него практически все в Альфе, за исключением ацеталя.
Коего не указано в ГОСТ... Однако он есть, под 60 мг..
А УА - около 2....

Для прикола - берем 40 примесей, каждая пусть 0.5 мг/лАС.
По твоему - это следы
По моему - катастрофа, т.к сумма= 20 гр/лАСalexeyT, 24 Нояб. 20, 00:14

вчера не мог вспомнить где читал, сегодня вот нашел в госте:

выходит так, что сумма малых при расчете обнуляется.

mekkaod, костя, ты можешь обнулять, интегрировать, нивелировать, аннигилировать...
Сумма ЭАФ в твоем образце явно выше 2 мг/лАС, при наличии доп сложных эфиров около 1 мг/лАС
И бутиловый эфир под 0.7 мг
Про КА я тебе уже писАл, при 0.5 Ланг по ГОСТ не пролезет
Так что не прокатит, под отмазку.
На данный момент развития ГХ с прома показывают менее 1.0 мг УА и метил около 0.001 об %
Все. Больше нет НИЧЕГО.
Погляди на свою ГХ - там с десяток пичков, неидентифицированных.
И УК нет... С чего это?
Наверное, ты - ГЕНИЙ ??

выходит так, что сумма малых при расчете обнуляетсяmekkaod, 24 Нояб. 20, 13:08

Называется - сам себя надурил.
Можно следовать букве ГОСТа, но если есть два спирта, у одного всё по нулям, а у другого 10 шт примесей по 0,4 мг/л - нетрудно сделать вывод по их сравнению.
А после ацетальдегида хорошо виден пичок неразмеченный.
Уксусную, конечно, не размечали, в том районе тоже видны пики, хоть и небольшие.

Пички,да тычки,а по существу,что даёт горечь,а что даёт сладость,ни хрена похоже и не знаете.Эээх,ГХспецисты.А я уже сдать хотел,хорошо вовремя одумался,а то соседу тычков,а он мне пинков.Спирт нужен,а не пики,да млг на полкила.А ссылки на таблицы с запахами-вкусами и без ваших ГХ доступны. Спросите меня про пчёл,и получите то,что и в книгах не найдёте,если я этим занимаюсь реально.

Daniil, есть еще разные хроматографы с разной чувствительностью, для каждого пика должна быть проведена калибровка и градуировка, не факт что методика этого требует. какой нибудь цвет-100 может и не отличить 0,5 на фоне общего шума, а может быть хьюлит пакард который видит отличит 0,1 от 0,09 но методика например от 0,5 и обязывает на обоих хроматографах ставить "0"

есть еще разные хроматографы с разной чувствительностью, для каждого пика должна быть проведена калибровка и градуировка, не факт что методика этого требуетdee, 24 Нояб. 20, 14:20

dee, не понял твою мысль. На хроматограмме Константина пики выявлены известные, всё чётко, плюс есть еще и неизвестные. Что значит - методика требует?
Есть два ГОСТа, что в России, что в Украине, первый - стандартный анализ спирта и водки на основные примеси - эфиры, сивуха, ацетальдегид. А второй ГОСТ - "на подлинность", там большой список компонентов, когда спирт ковыряют уже основательно.
Если принять позицию страуса - можно занизить требования к своему спирту, сказать - неизвестные пики мы не замечаем, малые известные пики мы обнуляем, и всё у нас ОК, а спирт вкусный. Можно по другому, копать свой спирт и разбираться. Можно и вообще анализ не делать, для самоуспокоения. Как говорил Соломон - во многой мудрости много печали.

Пички,да тычки,а по существу,что даёт горечь,а что даёт сладость,ни хрена похоже и не знаете.Эээх,ГХспецисты.А я уже сдать хотел,хорошо вовремя одумался,а то соседу тычков,а он мне пинков.Спирт нужен,а не пики,да млг на полкила.А ссылки на таблицы с запахами-вкусами и без ваших ГХ доступны.Мух кусючий, 24 Нояб. 20, 14:16

Мух кусючий,Этот вопрос даже на водочном производстве до конца не решён. Но зато понятно, что если двигаться в сторону "лысых хроматограмм", то и проблемы с органолептикой постепенно отпадают. Это факт.

Daniil, ГОСТ это требование к объекту испытаний, в нем сказано спирт такого-то класса должен содержать столько-то примесей. что бы определить, содержит он столько или нет лаборатория приобретает методику выполнения измерений (МВИ) в которой сказано как проводить анализ, оборудование и хим реактивы. МВИ содержит ограничения на применения, достоверный интервал, ну например 0,5-50 мг/л и если используется навороченный прибор он может показать и 0,4 и 0,04 но в протокол испытаний должно быть записано "0"

ГОСТ это требование к объекту испытаний, в нем сказано спирт такого-то класса должен содержать столько-то примесей. что бы определить, содержит он столько или нет лаборатория приобретает методику выполнения измерений (МВИ) в которой сказано как проводить анализ, оборудование и хим реактивы. МВИ содержит ограничения на применения, достоверный интервал, ну например 0,5-50 мг/л и если используется навороченный прибор он может показать и 0,4 и 0,04 но в протокол испытаний должно быть записано "0"dee, 24 Нояб. 20, 14:34

dee, уже начинаю понимать, но к чему ты клонишь? Обнулять?

Daniil, ну почему обнулять, просто иметь ввиду что ноль в протоколе это не всегда ноль а ниже предела обнаружения методикой.
1й момент "Диапазон измеряемых объемных долей метилового спирта составляет от 0,0001 до 0,1 %, массовых концентраций остальных токсичных микропримесей - от 0,5 до 1000 мг/дм3." т.е 0,4 уже не записывается, вообще должна стоять звездочка и ссылка на нижний предел обнаружения методикой, покрайне мере мне так объясняли
2й момент: калибровочная смесь состоит из: уксусного альдегида (ацетальдегида), метилового эфира уксусной кислоты (метилацетата), этилового эфира уксусной кислоты (этилацетата), метилового спирта (метанола), изопропилового спирта (2-пропанола), изобутилового спирта (2-метил-1-пропанола), бутилового спирта (1-бутанола), изоамилового спирта (3-метил-1-бутанола). и все. когда лаборатория пишет "анализ по ГОСТ Р 51698-2000" ничего другого в протоколе быть не должно

dee, ну наконец то в правильное русло...
именно об этом я и написал сегодня утром, что возможны случаи когда примесь в виде следов есть, но по алгоритму анализа не указывается поскольку незначительна или не входит в пределы достоверного определения.
можете меня палкой тыкать сколько угодно, но если по гастовым примесям спирт вписывается, то нечего голову морочить - результат достигнут.
другое дело когда при гостовом анализе варево пить противно - вот тогда не грех провести пару экспериментов, чтобы понять откуда ноги растут.

Daniil,Не,не обнулять,а самому обнуляться до дна и подробно описывать вкус.Глядишь и через пару эксперементов станет понятен механизм получения вкусоароматики примесей. Мне похрену на метанол,кротон,базон икса и остальную лабуду.Нейтральный запах,слегка сладковатый привкус и чуть жгучесть,всё!Остальным пугайте других,мне этекетки не просят наклеивать.

ну почему обнулять, просто иметь ввиду что ноль в протоколе это не всегда ноль а ниже предела обнаружения методикой.dee, 24 Нояб. 20, 14:47

Всё верно. Там пишут не ноль, а "менее 0,5", например.
Потому и нужно просить хроматограмму, помимо протокола. В протоколе часть информации потеряна.
В идеале просить размечать неизвестные пики.
Недавно на параллельном форуме коллега увидел протокол, где были две строчки (условно) - медь менее 0,1 мг/л, свинец менее 0,5 мг/л. И задался вопросом - а почему свинца в пять раз больше, чем меди? Вот классический пример потери информации и неверного восприятия протокола.

можете меня палкой тыкать сколько угодно, но если по гастовым примесям спирт вписывается, то нечего голову морочить - результат достигнутmekkaod, 24 Нояб. 20, 14:56

mekkaod, спасибо, твой подход ты разъяснил. А как относиться к реальному примеру, который привёл Алексей - всё в спирте хорошо, но есть ацеталь 20 мг/л? Примесь негостовская. Не замечать? Не размечать? Обнулять?

mekkaod, Во,и я про то и толкую.Вон,стоит заводская водка,а горчит мама не горюй.Месяц назад спирт свой, хапнул горечи.Вопросы есть,ответов нет.