Технология ректификации

а с дыркой ты как регулировать охлаждение станешь?322, 28 Февр. 21, 21:37

А зачем мне регулировать охлаждение? Ну то есть конечно стабильность охлаждения лишней не будет. Но отбор по жидкости научился обходиться и без неё.

Добавлено через 0мин.:

а с дыркой ты как регулировать отбор станешь?322, 28 Февр. 21, 21:37

Краном. Точно так же, как и из-под дефлегматора.

Краном.Dry Gin, 28 Февр. 21, 21:43

Т.е. отберешь краном некоторую часть из некоторой зоны конденсации. Причем сам не будешь знать какую. Лучше чем ничего конечно, но хуже отбора после тса. Имхо.

Лучше чем ничего конечно, но хуже отбора после тса.322, 28 Февр. 21, 21:47

Да согласен, насчёт после ТСА. Но чисто практически не могу придумать хорошего варианта. ТСА же краном не заткнуть, если не хочется в космос улететь. Поэтому чуть ниже ТСА решил. Только и всего. Никаких открытий, просто удобство.

Добавлено через 6мин.:

Кстати, а чем двухкамерный дефлегматор в пропорции X:Y отличается от дырки на расстоянии, делящем дефлегматор в пропорции X:Y?

Dry Gin, почитай соратника своего Янн а - он весь Дэф издырявил. А течет отовсюду одно и то же. Странно?

У меня к сожалению нету 2-х камерного дефа, высоты помещения не хватает. Оборудовал некое подобие парциального дефа. Из ТСА трубка почти до пола ~2.35м, чем не конденсатор? На конце масенький гидрозатворчик h=0.5-1.0cm. Сток из него в бутылку. Поток воды через деф (2-ой насосик) регулируется термостатом по темпер. датчику на выходе из дефа, Т уставки 72*С, гистерезис 0.5*С. 1-ый насос (штатный из системы отопления дома) даёт на рект постоянный расход 80мл/мин, доп. насос добавляет ещё 40-50мл/мин. Для моих мощностей хватает и есть ресурс для увеличения. Работает уже лет 5 без единой проблемы - тихонько так капельки стекают по ТСА, медитировать можно: 70-80мл за рект накапывает.

DIMA1965, странно. Я в начале своих опытов, когда ещё пытался на СМ работать, делал опыт - ставил дефлегматор рубашечный прямо на куб в CM режиме. А в кубе прямоточный сырец. А сверху дефлегматора 94+. Если очень медленно капать. Сколько ТТ в дефлегматоре?

дефлегматор рубашечный прямо на куб в CM режиме.Dry Gin, 28 Февр. 21, 22:17

Напихал бы в ДЭФ мочалок - дела бы веселее пошли.
Это хождения вокруг да около аппарата с термостабилизацией.

Добавлено через 1мин.:

70-80мл за рект накапывает.AlexB, 28 Февр. 21, 22:16

Это да есть такое что то. Но сами основные головы ты же отбираешь не так?

Это да есть такое что то. Но сами основные головы ты же отбираешь не так?DIMA1965, 01 Марта 21, 01:10

Ясное дело. Периодика во время псевдо-эпюрации с мини-гидроселекцией. Где-то я описывал подробненько, сейчас не упомню деталей, короче за какие-то доли секунды до очередного сброса дефа (14-15мл) открывается клапан и на верхнюю тарелку начинает подаваться вода с Т=90*С, потом открывается клапан отбора с дефа, через 1с закрывается, затем через какие-то доли секунды закрывается подача воды. За 1 цикл отбирается 14-15мл голов и поступает в колонну 25-28мл горячей воды. Через 15-20 минут после этой варварской экзекуции температурный режим в колонне полностью стабилизируется, 10-15 минут работа на себя и цикл повторяется. Время цикла 30 минут, за это время колонна принимает 350-400мл подготовленного к эпюрации и нагретого до ~70*C сырца крепостью 55-60%об.
Упреждающая подача воды не позволяет колонне ни секунды работать без ТМО, удвоенное по сравнению с объёмом отобранных в цикле голов кол-во гидроселекционной воды позволяет понизить крепость в отборе для обеспечения выхода ВПП и улучшить вывод голов. Небольшая работа на себя позволяет сконцентрировать головы и ВПП в дефе для следующего сброса. После завершения подачи сырца в колонну ожидаю 1-2 таких цикла и можно отбирать питьевой спирт, но я на всякий случай отбираю ещё 100-150мл в оборотку с крейсерской скоростью (ФЧ=5).
Как то так.

С какой точно точки?Dry Gin, 28 Февр. 21, 21:30

1. Деф - просто положительная клюшка. самая тривиальная. Чтобы не было никаких домыслов. открыл клапан на 30+ сек
2. там не то что с куба, даже с низа трубы ничего не залетело. Смотришь в книгу - видишь фигу...
Даже ГХ проанализировать тебе неохота, лучше по клаве постучать...НЕТУ ни ИА, ни ИБ, которыне присутствуют в исходнике и за 6 часов спокойненько улеглись на нижних ТТ трубы
3. уже писал выше, в трубе 3.6 л довольно плотной СПН. которая в статике удерживает не менее 300 мл. плюс динамика, плюс пар. наверняка за 500-600 мл на всю выйдет. так что сброс весьма близко к 1 ТТ в режиме отбора
или к 2 ТТ при работе на себя
4. Суть этих ГХ - показать полное несоответствие "методики" и программы расчета ДЕЕ реальности.
степенной ряд, причем по Кисп, имеет место быть в концентрационной части эпюрашки
но никак ни в РК.
тут - совсем иные правила.
и 40 ТТ никогда и ни при каких задержках не загонят тебе в деф ЭАФ с концентрацией 2^40
и никакой залп не поможет.

Dry Gin, 50 мл из 500 УС колонны в 12ТТ это не залп а пердеж в воду, документально самим же горе экспердементатором и подтвержденный

колонны в 12ТТdee, 01 Марта 21, 09:03

откуда взялось 12 тарелок? При всех раскладах, в 1,2 метра насадки будет больше 30 ТТ.
Если нетрудно можешь пояснить?

Valera0943,

по 12 степени концентрации ЭАФ в отборе(2^12 примерно = 4000раз)alexeyT, 26 Февр. 21, 22:31

ф63 скорее всего СПН 4 или 5 да и не важно, при концентрации первых 50мл 6,3г/л на следующих 50мл ниже по колонне сидит еще 1,55г/литр или 0,078г
даже такая монструозная колонна с УС даже пусть 50мл/ТТ и 12ТТ способна втянуть в себя порядка (мой расчет не точный из-за переменчивого к.исп) 0,89 г примеси при ее содержании в кубе минимум 1,89г а максимум 2,66г .. так что баночка с анализами это очень хорошо, но надо еще головой понимать что ты туда сделал

вот откуда 12ТТ:

dee, Лови. счетовод...
та же РК. что и сначала.
час на себя, отбор 75 мл еще полчаса

Давай. подгоняй свое фуфло под результат
и трубу та же, и насадка, и удержание, и исходник
и НАХЕР не надо 6 часов онанировать

alexeyT, смекалка у тебя пятилетнего: 0,075л х 6,3г/л = 0,465 грамма примеси ты вывел в головы и 3л х 0,015 = 0,045г в отбор, итого 0,51 грамма, а исходник содержит 3лАС * 0,54г/л = 1,62 грамма минимум так что кончай этот хроматографический фуфел по ушам развешивать

и трубу та же, и насадка, и удержание, и исходникalexeyT, 01 Марта 21, 09:46

Добавлено через 5мин.:

единственная недоработка, которая всплыла из потока сознания этого фуфломицина, это необходимость использование к.исп для расчета времени выхода примеси при слабых навалках. да, мой косяк, с брагой и 30% спиртом-сырцом расчет завышает время выхода примеси, но и делал я его изначально для расчета ректификации (эпюрации) 95+ спирта а не браги.

dee, Умник, в 2600 мл тела осталась концентрация 15мг/л. т.е. снизилась в 36 РАЗ. за 1 час на себя и полчаса отбора
в теле осталось 39 мг
с головами улетели 1.58 гр. в 75 мл за полчаса. или развалились на спирт и УК
счетовод херов
да. и что там с этерификацией?
гляжу, ориентацию прямо на глазах меняешь?

3лАС * 0,54г/л = 1,62 граммаdee, 01 Марта 21, 09:51

головами улетели 1.58 гр. в 75 мл за полчасаalexeyT, 01 Марта 21, 10:13

21 г/л ах-ха-ха, в прыжке переобулся ?

и НИКОГДА и НИ У КОГО в ГХ по ЭАФ сильно от этого не отличалась. от 4 до 7 г/лАСalexeyT, 27 Февр. 21, 09:57

и на ГХ у тебя 6,2 г/л в 50мл после ШЕСТИ часов концентрирования, и ничего не развалилось, при тех же условиях 75мл должно было содержать среднюю концентрацию 4,8 г/л так что говоря твоими же словами обосрался ты по самые уши

так что говоря твоими же словами обосрался ты по самые ушиdee, 01 Марта 21, 10:31

1. я головы с этого перегона не брал. и на себя РК работала не 6 твоих заветных часов.А лишь ОДИН
2. с первого перегона. по твоим заветам 6.5*0.05 + 2.6*0.04 = 0.325 + 0.104 = 0.429 в отборе ЭАФ+тело
из 1.62
и хде они?
3. я лично ни разу не видел концентрацию выше 7 г/лАС, с СС
с гипер голов - да, приходилось. там и 30 гр ,и 50 бывало
А ты? ЧТО ты вообще ВИДЕЛ?
уровень твой - прибавлять кислоты к ЭА
Да лакмус сувать в спиртовые растворы

выведение этилацетата 0,54г/л АС из 10л 35% сырца на колонне с УС 50мл/ТТ и задержка в отборе примеси будет выглядеть примерно так

dee, ну и к чему это?
колонна обычная, 1300 насадочной
сколько там ТТ при работе на себя - я не в курсе
ИТОГ
по твоим "расчетам" за 6 часов я получил 40 мг/лАС
по своим РЕАЛЬНЫМ данным - 15 мг/лАС за 1.5 часа
несмотря на
- плохие тарелки
- высасывание примеси
- огромную УС
- слив примеси в куб
- этерификацию
- ...
Что еще не так?

по своим РЕАЛЬНЫМ данным - 15 мг/лАС за 1.5 часаalexeyT, 01 Марта 21, 11:25

по твоим данным этилацетат разложился за 1,5 часа но не разложился за 6, это фуфло

Что еще не так?alexeyT, 01 Марта 21, 11:25

у меня к тебе нет никаких претензий, я заканчиваю спор на третьем сообщении с тобой, джином и алексВ