Польский буфер (польская колонна)

кстати а почему все уперлись в кубовый способ периодического процесса?
чем сложнее провести в 3 стадии полунепрерывно?

mak, обсуждение родилось из ответа на вопрос [сообщение #12857315]
Там предполагается классика кубовая как я понял. Ее и обсудили. Нижний отбор при кубовой классике. И его проблемы.
Нужна или непрерывка или как ты говоришь

3 стадии полунепрерывноmak, 18 Нояб. 16, 11:55

.
К тому и веду. Что не надо терять спирт отбирая сивуху через нижний отбор при простой кубовой сгонке.

Чапаев1945, очень жаль, что ты отмахнулся от проверки моих утрешних расчетов.
Потому что по ним выходит, что вариант организации нижнего отбора ВСЕГДА увечен, по сравнению с буфером - я ведь брал очень "льготные" допущения для такого способа.
Если бы я ошибался в цифрах количественно, и вывод о качественной ущербности нижнего отбора был соответственно неточен, можно было бы продолжить диспут далее, и я бы вынес на обсуждение еще пару идейпо нижнему отбору.

Впрочем, раз ты мои построения не опроверг и не подтвердил - значит, займусь более актуальными вопросами!)))

Добавлено через 4мин.:

кстати а почему все уперлись в кубовый способ периодического процесса?mak, 18 Нояб. 16, 11:55

А во что еще упираться?
1. У меня в мастерской нет места для кучи железа, одновременно греемого. А у многих нет и места, и железа
2. Кубовая периодическая ректификация дает продукт более высокого качества, чем непрерывная, собственно это описано во многих учебгиках
3. Да и обьемы браги/сырца у многих таковы, что непрерывка даром не нужна
Думаю, этих аргументов достаточно?
)))

игорь223, хоть и офф, но.. я писал про 3 последовательных процесса
Один из них плотно уже вошел в массы - это НБК
Почему 2 следующие стадии нельзя сделать последовательно (хуже чем кубовым) на одном и том же оборудовании?
Отсечка голов и отсечка хвостов но не в кубовом режиме

Чапаев1945, все таки вопрос был: получится ли создать точку повышенной концентрация сивушных в ПБ, если стекающую флегму отводить не на дно/поверхность, а в спецзону ПБ.

Вопрос отбора с поверхности этой зоны вторичен, но может иметь место ближе к окончанию работы подающей царги в ПБ (можно и по ходу, но в начале не думаю, что имеет смысл).
По идее это может разгрузить колонну от сивухи во второй половине перегона.

изоамиловый спирт ни разу НЕ верхняя промежуточная примесьЧапаев1945, 18 Нояб. 16, 11:11

Я этого не говорил, вроде.
Я писал, что во время отбора голов, можно и нужно отбирать верхние промежуточные примеси, это изовалерианово-изоамиловый и уксусно-изоамиловый эфир.
Изомасляно-этиловый эфир и изопропанол вообще сидят внизу колонны(иначе лезут в отбор) только при очень большом флегмовом числе, как раз как при отборе голов.
 
Что же касается нижних промежуточных, то до 25% в кубе, изоамиловый спирт вообще никак себя не проявляет, потому, что находится внутри куба, а вот пропиловый и изобутиловый уже начинают лезть в колонну, где как раз и концентрируются напротив нижнего отбора.
Когда же в кубе остаётся 5-10% а жадины продолжают выдушивать, то с учетом опять высокого флегмового числа изоамиловый спирт сидит в нижней части колонны, где его становится крайне много и отбор уместен.
Важно другое!!!
Постоянно отбирая небольшое количество 3-5% от АС из нижнего отбора, при кубовой ректификации, мы последовательно выводим из колонны все промежуточные примеси, которые становятся там в очередь одна за другой по мере истощения куба.
В моей непрерывной РК из каждого из 4 "нижних" отборов выводится абсолютно разная на вкус примесь (не спутаешь).
А в качестве эксперимента я насильственным путём менял крепость напротив отборов, чтобы убедиться в свигании той или иной примеси вверх и вниз по трубе при изменении как флегмового числа, так и общей крепости на высоте отбора.

Постоянно отбирая небольшое количество 3-5% от АС из нижнего отбора, при кубовой ректификации, мы последовательно выводим из колонны все промежуточные примеси, которые становятся там в очередь одна за другой по мере истощения куба.mekkaod, 18 Нояб. 16, 13:58

Выводим, но одна примесь может сменить другую у "дырки" быстрее, чем она кончится в системе. И отберем лишь часть каждой из примесей. Какую часть? Насколько это разгрузит колонну?
Если достаточную часть для разгрузки удается отобрать при потерях через нижний отбор 3-5% от АС, тогда этот отбор очень полезен. Если же для достаточной степени разгрузки нужно поднять этот процент до 10% от АС или терпеть недостаточность отвода, тогда НЕ полезен.
Так как я не знаю ответа на этот вопрос, а лишь предполагаю, то и выводы у меня умозрительные.
А ты как считаешь? Хватит для разгрузки колонны отбирать 3-5% от АС из нижнего отбора? Почему? (опытным путем выяснил?, расчетом?).

mak, одна колонна - одна примесь.
Три колонны либо колонна три раза - три примеси, да, конечно
Фокус в том, что НБК и эпюрационная колонна это две большие разницы.
Как должна быть устроена сивушная колонна  я не знаю на практике, но думаю это та же эпюрашка, только кверх ногами)))

Попробуй, почему нет. ТЫ получишь вместо двух три процесса, гарантировано. Насколько это улучшит качество или позволит сэкономить время я не знаю.
НБК вместе с эпюрашкой  пробовал, все работает. Если так, то будет два процесса (все одно у тебя есть две колонны, можно и вместе включить...)

Чапаев1945,При отборе 10 % от АС примесь не накопится в теории.
В любом случае это зависит от общего объёма навалки и количества примеси в сырье.
Моя практика на кубовой колонне, с 50 литровым кубом, даёт 5%.
С сахара отличный ГХ при отборе 30 мл/час при стартовом отборе 1200 мл/час.
Ещё надо помнить, что после нижнего отбора во время отбора голов - нет подголовников, что увеличивает общий выход СР.

Чапаев1945, очень жаль, что ты отмахнулся от проверки моих утрешних расчетов.игорь223, 18 Нояб. 16, 13:04

Ладно, пристыдил))) Попробую прикинуть и не буду отмахиваться. Беру тайм аут на обдумывание))))

Добавлено через 2мин.:

mekkaod, спасибо. Личный опыт это важнее теорий. Ты сравнивал ГХ с нижним отбором 5% и без оного?

У меня плохих анализов не было, а вот выход товарного СР при нижнем отборе больше.

Коллеги, может и было, но не видел. Итак, есть условно вискарь в бочке. С некоторой выдержкой. Совершенно без голов, но во вкусе хвостов вонючих немеряно. Такое ощущение что из буфера глотнул перед сливом. Где ошибку допустил уже нашел- термометр при перегоне показывал погоду на луне. Но не о нем. Так вот- если я этот вискарь 55об заправлю в куб без разбавления и только с буфером и дефом перегоню с отбором половины флегмы до 91с в буфере. Как вы думаете, полученный продукт в бочку пойдет, отрублю ли хвосты? Спирта 20 литров 55об буфер три литра?

Шур_шун_58, отрубишь.

игорь223,
Ну вот, добрался до компа и есть минутка. Посчитаем, как обещал.
Сначала проверим твой расчет.
Согласно твоим вводным имеем следующее:
1.   Объем СС 30 литров
2.   Крепость СС 40 %об
3.   Содержание примеси в СС 2 мл/литр
4.   Концентрация в точке отбора примеси 25% об
Ну вроде и все. Теперь сразу скажу что концентрацию я привык видеть не в мл а в г и мг. Таким образом переведем концентрацию примеси в г. Плотность примеси примем за 0,8 (для сивушных это примерно так, а точность нам сейчас не важна).
Таким образом:
2 (мл)*0,8 (плотность) = 1,6 г/л
Это концентрация в СС. Если перевести в АС, то получим :
30л (объем СС)*0,4(крепость)=12 л АС а СС
1,6г/л (содержание примеси в СС)/0,4(крепость)=4 г/л АС
Теперь мы можем посчитать количество примеси в СС:
12л(объем АС)*4г/л(содержание примеси в АС)=48 г. (или 48/0,8=60 мл) примеси.
Теперь зная концентрацию примеси в точке отбора (а она нам дана по условию) – 25% об мы можем посчитать сколько АС мы потеряем выводя примесь полностью.
Итак:
(60мл(объем примеси всего)*100)/ 25(процент примеси об)=240 мл АС
В процентах от АС в кубе это:
(0,250 (объем АС теряемого с примесью)*100)/12л(объем АС) = 2,0% АС.
Если же отбирать не 2%, а 5% от АС, то требуется отобрать:
5%*12лАС/100=0,6 л АС или 600 мл.

Ну вот проверил. Посчитано верно математически. Все сошлось (только не 250, а 240 мл АС, но не суть). Мне бы так без калькулятора поутру считать))))

Теперь вопросы.
Содержание сивухи у тебя взято какое то мелковатое. Процент концентрирования примеси же наоборот велик. Это видимо и есть пресловутое – «я ведь брал очень "льготные" допущения для такого способа.»
Если же без льгот, то содержание примеси в СС не 4г/л зачастую, а 8г/л (а то и более, видел хроматограммы и с 12г/л). Так же концентрирование примеси. Взято 25%. Нашел у одного нашего коллеги хроматограмму сивушного спирта с нижнего отбора, так там концентрация 120г/л. Это примерно около 15%  об концентрация. Притом отбор шел НЕ все время, а только в диапазоне температуры куба 90-95 градусов. То есть в то время когда сивуху проще сконцентрировать.
Теперь представим ситуацию, представленную тобой в свете новых данных.
Итак, содержание примеси в 1 л АС составит 8 г/л, концентрация в точке отбора 15%.
Потери АС составят:
8*12=96/0,8=120мл  количество сивухи в системе
120*100/15=800 мл АС
0,8*100/12=6,7% АС.
Вот так вот. Около 7 % потерь АС если вознамериться отобрать ВСЮ примесь их системы. При том, в момент, когда температура куба около 90-95 градусов. А если отбирать с самого начала, когда в кубе еще 40% и головы отбираются, то потери составят еще больше, та как в начале как раз степень концентрирования вообще крошечная.
То есть попытки отобрать всю или большую часть примеси при кубовой перегонке сопряжено с большими потерями спирта. Можно его потом переработать, конечно, но это в расчет не берем.

НО!!!! Начиная отбирать с нижнего обора в начале процесса мы разгружаем колонну от верхних промежуточных, а в конце процесса от нижних промежуточных. Хоть всю примесь из системы мы и не отберем, но концентрацию на тарелках в колонне понизим, разгрузим колонну по примеси. Но вот тут чистая практика и абстрактная теория. Какой процент достаточно отбирать чтобы именно разгрузить колонну, когда начинать отбор.
Костя предлагает отбирать 5% от АС. Это не выведет ВСЮ примесь из нашей системы, но разгрузит колонну. И это похоже на правду. Проверить расчетом это нельзя (простым), но теоретически очень логично.

Первый вывод – нижним отбором отобрать всю примесь накладно по потерям АС, но возможно отбирая лишь его часть можно серьезно улучшить результат. (Но тогда стоит задуматься о том когда и сколько отбирать из этого отбора).

Что касается потерь в буфере. Математически верно. Но вот так же как в предыдущем случае есть нюансы. В случае буфера мы имеем как бы систему буфер – куб для колонны. При таком допущении мы имеем очень малый кубовый остаток к концу процесса. Примесь у нас не отбиралась до оговоренных температур концентрирования. Таким образом имеем в кубовом остатке всю примесь в граммах, но растворенную в меньшем объеме… Следовательно, при более высоких концентрациях примеси в кубовом остатке, мы получим ИНУЮ картину нежели при простой кубовой гонке. Температуры сдвинутся, или концентрации на тарелках возрастут. Экстраполировать без учета этого момента нельзя. Это даст несколько более высокие потери в буфере по сравнению с рассчитанными тобой. Более точно сказать не могу, ибо тут нужно моделировать. У меня модель убогая (ты в курсе). Но тенденция проглядывает.

Второй вывод – буфер дает нам  другие степени свободы по защите от сивухи, если не жадничать. Степень отжатия нужно обсуждать отдельно. В целом очень интересное направление.

Вывод третий не очевидный
Сивуху обычная колонна и так отсекает неплохо, а жесткость, пекучксть спирту придают верхние промежуточные, и тут буфер и нижний отбор будут уже рассматриваться с абсолютно другого ракурса. Борьба с этими примесями не менее важна чем с изоамилом. А может и более важна. Костя считает, что нижний отбор с самого начала помогает бороться именно с верхними промежуточными. Как этому способствует буфер можно отдельно прикинуть.

Сразу скажу, что все вышенаписанное относится к ректификации.

Игорь, я ответил на твой вопрос?

Обычно в куб заливаю СС крепостью 40%, но при изготовлении вина и кальвасэма его получился переизбыток и решил залить то что есть, получился крепостью 55-58%. Оборудование ХД4, куб 20л с тэном ( СС было залито 17,5 л ), ПБ 3 л, засыпанный галькой, ТКС750, ЦП и дефлегматор. Тело отбирал в 3 ёмкости - сегодня снял пробу из первой- удивлён хорошим качеством именно из этой ёмкости) Недостаток этого перегона- запустил процесс в воскресенье в 15.00, остановил в понедельник в 5 утра))), Т в буфере была 81,5'С, а надо было ещё оборудование помыть и на работу чапать.

Чапаев1945, не совсем ответил. В смысле ответил, но не совсем на мой вопрос!)))
Будешь смеяться, но я плохо понимаю, что такое верхние промежуточные, и почему они не отбираются с головами, к примеру. Почему они не разделяются в царге пастеризации. Почему бы им не сидеть в буфере плотно при высокой спиртуозности в нем.
Меня интересовал лишь вопрос хвостов, я решил посчитать на пальцах - посчитал.
Ок, вывод меня устроил, раз ошибок не было допущено.

Хотел предложить отвод с 4-5 тарелок огрызка, это конструктивно осуществимо, но вижу, что это бессмысленное занятие.
Есть вариант добавить укрепления в огрызок (увеличить количество тарелок в нем)
Выигрыш и проигрыш в этом случае тоже примерно понятны, можно пообсуждать конечно, но практического смысла пока тоже не особо вижу)))

Добавлено через 3ч. 56мин.:

П.С. Одна колонна - одна примесь. Это правило при строительстве БРУ серьезного уровня. Иногда даже дважды заморачиваются на одну примесь.
А отбирать из одной дырки по очереди все примеси, или из разных дырок одновременно, в колонне кубовой ректификации...

Смотри. Если Кр примеси стал равен 1, то хера с два ты ее отберешь отдельно
Следовательно, варианта у нас всего два
1. Отбирать там, где Кр меньше единицы, и иметь потери.
2. Копить примесь там, где до отбора далеко, и концентрация ее не превысит предельную норму  (тут у нас с тобою взгляды разные))), и иметь потери.

Потери во втором случае меньше, вопросом с порском наощупь алгоритма (где дырка, когда отбирать, с какой скоростью и до каких пор) - никаких.

У меня есть второй вариант. У тебя, похоже, первый...

Одна колонна - одна примесь. Это правило при строительстве БРУ серьезного уровня. Иногда даже дважды заморачиваются на одну примесь.игорь223, 19 Нояб. 16, 08:58

Это правда, но только в тех случаях когда сама примесь - товар.

Не знаю, в букварях про это не пишут.)))

Пишут , пишут. Выделение товарных сивушных масел, Крепких технических спиртов.
Централизованные установки по выделению альдегидов.
Это действительно серьёзное дело.
Специальными разгонными колоннами разделяют примеси на отдельном производстве и для этого на спиртовых заводах выделяют из процесса нормативное сырьё.
Нам это всё казалось бы не интересно, если бы на самом деле не образовывалась куча отходов.
Мои личные эксперименты дали такой впечатляющий результат, что на весну готовится разгонная колонна с учетом всех современных идей, до которых смог дотянуться.

Будешь смеяться, но я плохо понимаю, что такое верхние промежуточные, и почему они не отбираются с головами, к примеру. Почему они не разделяются в царге пастеризации. Почему бы им не сидеть в буфере плотно при высокой спиртуозности в нем.игорь223, 19 Нояб. 16, 08:58

Верхние промежуточные это примеси Крект которых = 1 при концентрациях спирта больше 70% об.
Пример таких примесей - изовалерианоэтиловый эфир, изомасляноэтиловый эфир и пр.
В чем пакость этих примесей? Дойдя до концентрации спирта от 70-85 они останавливаются и начинают копиться в этой зоне. Как головы они не могут выйти. Крект не позволяет. Посмотри рис_1. Посмотри на примеси под номерами 4 и 5. И на остальные. Остальные выходят с головами, а вот эти 4 и 5 не могут. 5 примесь стопорит на 70% спирта, 4 примесь на 80%. Так что с головами верхние промежуточные не выходят.
Теперь вторая их проблема. Они имеют низкую степень концентрирования. Головы в ЭК можно задержать на 60 часов и только потом они проникают в эпюрат, а вот промежуточные всего на 2 часа. Это на их пром колоннах, конечно.
Что это значит для нас? ПРимесь не вышла с головами и подвисла в колонне. Степень концентрирования у нее мала и она начнет потихоньку попадать в спирт отбираемый. Мазать его всю дорогу. Если конечно над примесью много тарелок и большое ФЧ стоит, то она долго не показывается, а к концу ректификации эти параметры слабеют и вот пожалуйста примесь мажет отбор.
Можно отбор голов вести с гидроселекцией и тогда отберем эти верхние промежуточные с головами. Можно отводить их из колонны.
Царга пастеризации от них не поможет. Буфер только до 85 % крепости в нем, а потом примесь уже в колонне. Чем слабее будет спирт в буфере, тем меньше ТТ будет оставаться между примесью и отбором. Без буфера все быстрее будет.


Добавлено через 14мин.:

П.С. Одна колонна - одна примесь. Это правило при строительстве БРУ серьезного уровня. Иногда даже дважды заморачиваются на одну примесь.
А отбирать из одной дырки по очереди все примеси, или из разных дырок одновременно, в колонне кубовой ректификации...

Смотри. Если Кр примеси стал равен 1, то хера с два ты ее отберешь отдельно
Следовательно, варианта у нас всего два
1. Отбирать там, где Кр меньше единицы, и иметь потери.
2. Копить примесь там, где до отбора далеко, и концентрация ее не превысит предельную норму  (тут у нас с тобою взгляды разные))), и иметь потери.

Потери во втором случае меньше, вопросом с порском наощупь алгоритма (где дырка, когда отбирать, с какой скоростью и до каких пор) - никаких.

У меня есть второй вариант. У тебя, похоже, первый...игорь223, 19 Нояб. 16, 08:58

Это ты мне написал? Где я одобрял отбирать из одной дырки все по очереди?
Вот что я писал.

нижним отбором отобрать всю примесь накладно по потерям АС, но возможно отбирая лишь его часть можно серьезно улучшить результат. (Но тогда стоит задуматься о том когда и сколько отбирать из этого отбора).Чапаев1945, 18 Нояб. 16, 21:55

Обрати внимание на слово "возможно" и "накладно по потерям АС"
Накладность вопросов не вызывает, а вот улучшение при разгрузке колонны под словом "возможно". Посчитать это нельзя. Костя утверждает что польза есть. Вот и вывод, что "возможно", а не давайте все так делать.

Отбирать нижние промежуточные нижним отбором очень спорное занятие, а вот верхние промежуточные, тут нужно подумать.