Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства

Данные вставил в ответ 121.
Жду рассказа Игоря о том, как проходила ректификация.

Итак, виноват за неполный рассказ - исправляюсь.

Итак, исходные данные.

8л спирта однократной быстрой ректификации на ХД2,

плюс 8л (в пересчете на спирт) "сливок". То есть - почистил СГП от скопившихся продуктов малоудачных экспериментов. Наливки, настойки, остатки дистиллятов. Запах и цвет - просто фантастика )))

Плюс литров пять СС однократной перегонки.

То есть и не первичная, и не вторичная ректификация, а что то среднее.

Ректификацию проводил на ХД1 в привычном для меня ритме. То есть - отбор головы 100мл/час, отбор тела 750мл-час.

Отобрал примерно 300мл вонючей головы, поллитра промежности, 200мл запаса.
Отобрал три литра СР, потом литр, который пошел на анализ, потом примерно 12 литров товарного СР.
Весь процесс занял около двух суток, за последние 40 часов подходил к колонне раза три (автоматика процесса, бля)
В итоге спирт отобрал досуха - отменил стоп, сменил тару, и через 70-100мл поперла явная сивуха.

Сегодня утром поехал знакомится с СЭСовской лабораторией. Как оказалось, весьма неплохо оборудованной, и даже с евроремонтом!
Начальнице лаборатории сказал, что купил оборудование для разделения жидкостей и решил почистить самогон. Она очень скептично хмыкнула, но взяла поллитра на анализ, сказала что после обеда могу приехать и забрать бутылку, посколько нужно всего шприц.
После обеда позвонила - полился бальзам на мою душу. В том смысле, что уважительно сказала - товарисч, это не самогон, это очень даже не самогон. В том смысле, что в нашу СЭС таскают постоянно спиртное для анализов. И, по ее словам, водка такого уровня это вообще очень и очень большая редкость. Женщина, которая на хроматографе работает, ее (руководство) даже специально позвала и они еще раз сделали анализ, чтобы исключить ошибку.
Завтра поеду, завезу презент, и надеюсь, что отношения окончательно потеплеют. Поскольку - пригодится  еще не раз.

Ну примерно так, граждане.

Если несложно, попробуй сделать анализ двойной ректификации. Т.е. после первой отбери пробу, потом именно это же прогони через вторую. Только с полноценным отбором голов. Очень интересно что получится.

Если честно - мне тоже интересно. Но токо спирта нужно много, сдается мне, для эффективного отделения голов. А пока я насобираю литров 15 - времени пройдет немало, у меня его и так уже литров 30 опять скопилось.

Но интересно именно так и сделать, можно даже тройную ректификацию забабахать.

И еще, думаю, интерес будет представлять анализ первой головы - сколько там чего.
 

Да и второй тоже.

Игорь223, на мой взгляд такие хорошие результаты анализа получены потому,  что на анализ пошел спирт, полученный после 3-х литров отбора тела. Я давно уже несколько первых литров оставляю на следующую ректификацию.

Но токо спирта нужно много, сдается мне, для эффективного отделения голов.игорь223, 21 Янв. 10, 22:51

В первую очередь нужно очень много времени. При ректификации разбавленного спирта, эфективное количество ТТ сильно понижается. Когда перегоняешь азеатроп, для отбора голов надо ставить очень больше ФЧ, количество ТТ становится большим, а инерционность (время выхода в стационарный режим) колонны пропорчионально КВАДРАТУ числа ТТ.

Таким образом, разделение пропорционально количеству ТТ.
Инерционность пропорциональна квадрату числа ТТ.
Эффективность - произведение разделения на производительность обратно пропорциональна (приближенно) числу ТТ.

Именно по этому колнны с большим числом ТТ не шибко хороши для периодической ректификации.

на анализ пошел спирт, полученный после 3-х литров отбора тела.Игорь, 21 Янв. 10, 23:56

Возможно. Но - не факт. Ближе к хвосту наверняка альдегидов поменьше, сивухи побольше. Корректнее было бы смешать все и усредненный СР анализировать.
Согласен, косяк...

8л спирта однократной быстрой ректификации на ХД2,игорь223, 21 Янв. 10, 22:27

игорь223, химию применял?

Отобрал три литра СР, потом литр, который пошел на анализ, потом примерно 12 литров товарного СР.игорь223, 21 Янв. 10, 22:27

А ты смешай всё, отдай на анализ и получишь совсем другие результаты.
А то, так и будешь по 40 часов сидеть ради одного литра спирта.

П.С.игорь223, как ни старайся спирт "ВО" на колоннах периодического действия при однократной ректификации без химии ты не получишь!!!

П.П.С. А если уже подставлять данные в таблицу, то соблюдать одни и те же условия, как абзацем выше.

игорь223, химию применял?Роман Николаевич, 22 Янв. 10, 00:16

нет, не применял

А ты смешай всё, отдай на анализ и получишь совсем другие результаты.Роман Николаевич, 22 Янв. 10, 00:16

в следующий раз, насчет результатов - сомневаюсь

как ни старайся спирт "ВО" на колоннах периодического действия при однократной ректификации без химии ты не получишь!!!Роман Николаевич, 22 Янв. 10, 00:16

Дак я и не стараюсь.
И по поводу двойной ректификации - вопрос уже почти закрыт. Нужно только поставить правильный эксперимент - и первый, и второй раз из одного типового СС делать. И смотреть на количесвто и вонючесть вторых головы и хвоста. Если их значимое количество - однозначно делать.

П.С. Анализ я сделал, чтобы литр спирта не переводить у тебя в Днепре. А так - мне пофиг состав водки. Мне надо, чтобы она ВКУСНАЯ была, а не ЧДА )))

Пора давно забить на эти хроматографы - не вижу пользы при правильной колоне!
Роман Николаевич, 22 Янв. 10, 10:23

Рома,просто коллегам помимо органолептических и "физических"(голова утром не болит) данных о качестве своих продуктов,хочется иметь справку с печатью(документ так сказать) о реальной "чистоте" продукта!!!

И по поводу двойной ректификации - вопрос уже почти закрыт. Нужно только поставить правильный эксперимент - и первый, и второй раз из одного типового СС делать. И смотреть на количесвто и вонючесть вторых головы и хвоста. Если их значимое количество - однозначно делать.игорь223, 22 Янв. 10, 07:15

игорь223, двойную ректификацию необходимо делать! Это надо взять за правило, если хочешь что бы водка ВКУСНАЯ была!
Головы при повторной ректификации присутствуют не так выражено, но однозначно.
Я из 11-12 литров СР первой ректификации, при повторном процессе отбраковываю явных грамм 100 и ещё 150 для омывателя.
Да, что говорить, проведи эксперимент сам от начала до конца и точно поставишь жирную точку!
Вот только затраченное время - роскошь!

Рома,просто коллегам помимо органолептических и "физических"(голова утром не болит) данных о качестве своих продуктов,хочется иметь справку с печатью(документ так сказать) о реальной "чистоте" продукта!!!
Makovka, 22 Янв. 10, 10:28

А мне тоже поначалу интересно было!
Но, всё уже написано до нас!

Насчёт двойной ректификации.
Делал два раза - оба раза меня ругали за качество водки. Х.з. почему может я что то не так делал?
Но факт остаётся фактом.
Да кстати я в последнее время и хим очистку не делаю.
Отбираю ну например с 30 литров с.с. 0,5 голов по 60 мл \час .Затем 100 мл \час  1 литр на вторую ректификацию.А затем 400- 480 мл\час тело.
И качество меня устраивает.

Тут все просто, Саша.
Очень многие любят следы сивухи в водке, которые придают специфическую сладковатую мягкость напитка. На ХД2 в режиме отбора 2,5л в час СР как раз такую водку и выдает. Многим нравится больше.

Двойной ректификации спирт я дистиллирую на угле - получается еще мягче, но без той сладости, которая мне лично не нравится. И практически без запаха - очень похоже на дорогие французские водки.

По крайней мере, эксперименты в этом направлении мне лично кажутся довольно перспективными...вот только пост скоро )))))

Да и просто очень интересно посоревноваться с казёнкой, не голословно, а с цифрами!Сергей 1972, 22 Янв. 10, 10:46

согласен на все 100%, мысль свою просто не до оформил!

http://protect.gost.ru/...A0-8680447FFBD1

страница 7

http://protect.gost.ru/...5&id=130620

игорь223, по проводимости спирт по мере ректификации становится постепенно все более чистым.Перед самым концом 0.5литра до конца ректификации спирт наиболее чистый.(а может хвосты не дают проводимости.Вопрос не изучен.)Но говорят он самый вкусный!
Отсюда я делаю вывод ИМХО,что ты взял для анализа не самый чистый образец и при смешивании всего обьема получишь более качественные показатели чем у проверенного образца.Можешь посмотреть данные в теме о проводимости.

Правильно бы Игорю223 датчик проводимости поставить, провести отборы из разных мест тела и сравнить анализы с проводимостью, но увы... Во первых он Фома неверующий, а, во вторых, не хочется уж совсем разорять его таким количеством анализов

Насчет анализов я сегодня окончательно договорился - заезжал с благодарностями в СЭС, все остались довольны. ))) Велкам, при нужде...

Насчет проводимости - Руди, если ты приведешь довод к практическому использованию этого датчика - я в понедельник закажу платку и сваяю контроллер. Куда только его применять - чем управлять в смысле.

Я скептичен не по поводу принципиальной достоверности-недостоверности  методы (хотя органолептику ставлю основой определения качества). А по поводу практической ценности его прикладного использования в КИПи,(особенно), в А.