Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства

Т.е "Альфа+" из браги это предположение, преподнесенное как факт? Интересный подход.okun, 29 Авг. 21, 15:42

в спирте из нормальной браги полностью отсутствует сивуха и эфиры.Luck2071, 29 Авг. 21, 10:05

Незафиксированный, но факт, я в этом даже не сомневаюсь. Это у тебя постоянные сомнения, то термометр у меня не такой, то спиртометр и т.д. и т.п.
В очередной раз буду развеивать твои сомнения, когда придут анализы

Незафиксированный, но фак я даже не сомневаюсь.Luck2071, 29 Авг. 21, 15:57

Кого, кого ты поимел? )))

Кого, кого ты поимел? )))neva2012, 29 Авг. 21, 16:45

Да не кого, просто опечатался...

Исправил.

Luck2071, расскажи подробнее про термориформинг с вакуумом, образец конденсата с термориформинга самый интересный, ИМХО, т.к. ранее никто такой анализ не делал.

Куча посторонних пиков плюс сивуха вылезла откуда ни возьмись.
Образец №7 ССЖ Конденсат от риформинга крепость 57%об. Прозрачный, бесцветный, при разбавлении водой – белёсый, опалесцирующий. Запах резкий спиртовый, с посторонним тоном мокрого мела, цементной стяжки.

Запах резкий спиртовый, с посторонним тоном мокрого мела, цементной стяжки.Daniil, 29 Авг. 21, 17:44

сильно напомнило мне , когда сыпал в брагу мел , потом спирт вонял , не иначе . Причём , появлялось это дерьмище непредсказуемо , при разных количествах мела

Незафиксированный, но факт, я в этом даже не сомневаюсь.Luck2071, 29 Авг. 21, 15:57

Добавлено через 2мин.:

Это у тебя постоянные сомнения, то термометр у меня не такой, то спиртометр и т.д. и т.п.Luck2071, 29 Авг. 21, 15:57

Я как то больше доверяю объективным данным, чем предположениям.

расскажи подробнее про термориформинг с вакуумомDaniil, 29 Авг. 21, 17:44

10 литровая стеклянна колба, на плите, вакуумируется через силиконовую пробку, думаю это она и "фонит" так, других источников нет.
Возможно образец в какой-то степени загажен и головами от предыдущего погона, т.к. использую одну и туже спиртоловушку. Вылил из нее головы и подключил термориформинг.
Так как образцы №4 и №5 отбирал прямо из колонн (почти в конце погона) то они чистые, а судя по анализам из общего погона, то получается, что прихватил голов, которые попали в образец №6, а из него в №7, других объяснений пока не вижу.

Добавлено через 7мин.:

Я как то больше доверяю объективным данным, чем предположениям.okun, 29 Авг. 21, 18:23

Тогда прежде чем утверждать что-то, не надо предполагать, или тебе процитировать твои предположения? Ты их много сделал.

прихватил головLuck2071, 29 Авг. 21, 20:17

В конденсате заметная сивуха, причём все три основных компонента - н-пропанол, изобутанол, изоамилол.
Также обращает на себя внимание заметный пик на 17,08 - он самый большой в №7 ССЖ Конденсат от риформинга (ориентировочно больше 10 мг/л), но в следовых количествах есть также в образцах №5 Спирт после КОО, №6 Спирт №5 после риформинга, №8 Головохвосты, №10 ССЖ раствор.

сыпал в брагу мелмитрик, 29 Авг. 21, 18:03

Мел не использую.

Пришли результат ГХ, первые 3 образца мои: это сс прямого отгона, первый и второй рект соответственно. Для улучшения органолептики думаю заменить все силиконовые уплотнители, за пару лет пожелтели и имеют легкий посторонний запах (возможна причина не здесь). Так же вопрос по сложным эфирам, в частности с этилбутиратом, его концентрация сильно не уменьшается от перегона к перегону, возможно где-то в алгоритме перегона или же постановки браги есть ошибки. Брага 1к5 с ГЦ на дрожжах сырых рекорд, бродит 2 дня, убираю ГЦ и на 3 сутки перегоняю с медью в кубе (около 3 кг медных фитингов) и паровой зоне (0,5 метра медная царга диаметром 50 наполненная самодельной спн и кольцами рашига), перегон на 6кВт, в среднем 56 л. браги отгоняется за 2 часа. Первый рект: куб 37 литров, 30л сырца 40°, польский буфер 2020 3л, колонна 48мм 125 насадочная с спн 3,5*3,5 липецкой. Мощность грязная 1,7 кВт., давление в кубе 15-16 мм рт.ст.. Разогрев, 30 мин стабилизации и начинаю отбор голов 5-6% от ас со скоростью 160 мл/с. Далее отбор тела на скорости 1,25 л/час до 82 в буфере, потом уменьшение скорости отбора в 2 раза. Отбор тела веду до 90° в буфере + все это дело контролируется автоматикой, чтобы не было залета в царге в 20см от начала насадки на 0,3°. На второй рект спирт развожу бутилированной водой с жесткостью менее 50 ppm до 48-50° и провожу рект на той же колонне 48 мм с насадкой 3,5*3,5 1,25м+ добавляется ЦП. Мощность грязная 1,6 кВт., давление в кубе 14-16 мм рт.ст..Разогрев, 60 мин стабилизации и начинаю отбор голов 5-6% от ас со скоростью 80-90 мл/с, далее на цп со скоростью 35/40 мл/час. Сливаю 200мл с узла отбора тела оборотного спирта и далее отбор тела на скорости 1,25 л/час до 97 в кубе, скорость отбора снижается автоматикой, дельта 0,3° (0,2 не могу держать, бывает случайные скачки на 0,3 в любой момент погона буквально на секунду и автоматика душит отбор, хотя основную часть погона стабильно держит дельту 0,2°)

E

Для улучшения органолептики думаю заменить все силиконовые уплотнители, за пару лет пожелтели и имеют легкий посторонний запахCmbik, 10 Окт. 21, 08:34

Органолептика - читай - химия? У меня создалось впечатление, что форум с помощью ГХ вышел на такие тонкие величины, что скоро потребуется перевести всё наше оборудование на лабраторное кварцевое стекло, с притирающимся самоуплотнением.
А чем можно на практике заменить силикон в наших делах? Это вопрос не праздный, сам нарывался на его дурной вклад на язык и вкус.
Или силикон "левый"?

А чем можно на практике заменить силикон в наших делах?Asus, 10 Окт. 21, 08:55

Фторопласт.

Имелл ввиду на новый силикон, ничего против него не имею ))

Есть многолетний опыт и примеры его конкретного использования качестве прокладок и трубопроводов?
А то я уже стал склоняться к нерже и лужёной меди с пайкой и к конусной резьбе.

т.е. хочу под второй рект иметь комплект силиконовых трубок и прокладок отдельный, и колонну бы для второго отдельную, но уже оборудывание в квартиру не входит, скоро домашние выгнать могут ))

хочу под второй рект иметь комплект силиконовых трубок и прокладок отдельный,Cmbik, 10 Окт. 21, 09:22

А в чём проблема? Они места занимают совсем мало.

колонну бы для второго отдельнуюCmbik, 10 Окт. 21, 09:22

Тоже хорошо, но можно пользоваться одной, пропаривая её перед чистовой ректификацией.

Есть многолетний опыт и примеры его конкретного использования качестве прокладок и трубопроводов?Asus, 10 Окт. 21, 09:21

Есть. Тут на форуме находил.

Так же вопрос по сложным эфирам, в частности с этилбутиратом, его концентрация сильно не уменьшается от перегона к перегону, возможно где-то в алгоритме перегона или же постановки браги есть ошибки.Cmbik, 10 Окт. 21, 08:34

Очень часто в домашнем ректификате. Заводили даже тему [Как избавиться от изобутилацетата и этилбутирата]
Поскольку это этиловый эфир масляной кислоты, то напрашивается мысль, откуда же масляная кислота для новообразований. У меня предположение, что жирные кислоты, а точнее их соли накапливаются в оборудовании, насадке, прикипают и затем при прохождении горячих паров спирта дают этерификацию.
С солями жирных кислот мы сталкиваемся, когда пользуемся обычным твёрдым мылом, только там кислоты более длинноцепочечные. Эти соли дают хлопья, все знают, что мыло может давать такой довольно трудноудаляемый слой, налёт.
Сейчас для меня это самое рациональное предположение.
Кроме масляной кислоты есть и другие жирные кислоты в сырце, которые дают соответственно другие эфиры - этилизобутират, этилизовалерат, но их у меня нет в градуировке. Поэтому если такие эфиры есть, то будут размечены как неизвестные пики.

У меня предположение, что жирные кислоты, а точнее их солиDaniil, 10 Окт. 21, 10:34

Ну в кубе ладно, может быть. А в насадку как эти соли могут попасть? Это же какой брызгоунос нужно устроить?
Я думаю, что копать нужно в сторону браги, проблема этилбутирата зарождается там.

А в насадку как эти соли могут попасть? Это же какой брызгоунос нужно устроить?okun, 10 Окт. 21, 10:47

Может, они там непосредственно образуются из масляной кислоты и металла (металлов). Из уксусной, кстати - ацетаты. Этилацетату так никто не удивляется, как этилбутирату.

Значит можно заменить силикон, насадку и все железо прокипятить в лимонке, потом пропарить и сделать повторный ГХ, и там видно будет. Оч. хочется получить максимально чистый спирт. Особенно без примечаний по арганолептике. Хотя если честно то на мой нос там чистый спирт вообще без запахов :-), но из меня еще тот самилье.