Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства

Получил результаты своей первой ГХ от Александра.

Какие будут комментарии?
P.S. Из-за малого объёма куба решил ускориться и уйти от методики по Страйку, в результате получил: 1) Запах какой-то тяжёлый, напоминающий мне запах спирта, выдаваемого для технических целей, или водки из девяностых.
2) При разбавлении до ~20% тёплый на вкус сладковатый.
3) Отбор первых 100 мл по "методу 14%" ещё более неприятный на запах.
4) Может у кого есть мнение по поводу этих нераспознанных примесей? Возможно ошибаюсь, моё предположение, что это что-то из НПП, сивушных спиртов, т.к. тона запаха кубового остатка после финального ректа (после слива колонны и остывания) имеются в полученном СР.
5) Дрожжи Angel Turbo YH, ГМ 1:4,1 (6 кг сахара на 24,5-25 л воды), t старта =30÷31*С. Гравицапа. Брожение 3,25÷3,5 суток. Саморазогрев в 32-литровых пластиковых вёдрах до 34*С.
- Прямые перегоны (куб 30 л).
- Рект1 (спирт-сырец суммарно с трёх прямых перегонов, т.е. с ~82 л браги). Без отбора снизу. На выходе 96,6%. Колонна 2”, 1,45 м насадочной части СПН 3х3 (липецкая).
- Разбавление до 40%, КАЗИ. Колонна 2”, 1,25 м СПН 3х3.
- Рект2 с ЦП. Колонна 2” 1,25 м СПН 3х3 + ЦП 0,2 м СПН 3х3. На выходе (под ЦП) 96,6%.
6) После Рект1 колонну 3 раза пропаривал, меняя кубовую воду. После КАЗИ перед финальной Рект2 колонну не пропаривал, но колонна долго работала на себя (перед началом отбора голов 1 оборот спирта).
7) Отбор тела в финальной Рект2 до ~94*C. Проба взята из всего отбора тела.

Может у кого есть мнение по поводу этих нераспознанных примесей?Андрей_1972, 22 Дек. 21, 15:09

хроматограмма по стандартной методике ловит не все примеси

Разбавление до 40%Андрей_1972, 22 Дек. 21, 15:09

попробуй не разбавлять, можно еще уменьшить количество навалки = колонна относительно лучше будет держать промежуточные

не все примесиdee, 22 Дек. 21, 16:52

dee, "этот пик есть" - это не пик, а техническая ступенька, связанная с процессом включения нагрева колонки в хроматографе. Эта широкая и низкая ступенька на 8,75 мин есть на всех моих хроматограммах и никак не связана с образцом.
Вот ступенька с увеличением, следом идут пики изобутанола и изоамилацетата.

попробуй не разбавлятьdee, 22 Дек. 21, 16:52

dee, наверное получится что-то радикальное - КАЗИ на 96,6%. И концентрация голов будет намного ниже.

Daniil, у тебя на одном графике ноль на 25мВ а на втором 9мВ и время пиков 10,3 11,3 и 15 минут против 9,2 и 9,7 я так понимаю что эти графики вообще между собой никак не связаны

Добавлено через 2мин.:

наверное получится что-то радикальное - КАЗИ на 96,6%. Концентрация голов будет намного ниже.Андрей_1972, 22 Дек. 21, 17:15

получится удержание промежуточных в кубе а головы ты и так отлично выварил

у тебя на одном графике ноль на 25мВ а на втором 9мВ и время пиков 10-15 минут против 9-10 я так понимаю что эти графики вообще между собой никак не связаныdee, 22 Дек. 21, 17:16

Да, не связаны, я взял кусок одной из сегодняшних хроматограмм для демонстрации ступеньки.

dee, ещё раз внимательно:

- Разбавление до 40%, КАЗИ. Колонна 2”, 1,25 м СПН 3х3.Андрей_1972, 22 Дек. 21, 15:09

попробуй не разбавлять, можно еще уменьшить количество навалки = колонна относительно лучше будет держать промежуточныеdee, 22 Дек. 21, 16:52

получится удержание промежуточных в кубе а головы ты и так отлично выварилdee, 22 Дек. 21, 17:16

Тогда на КАЗИ с навалкой крепостью 96,6% все удержанные в кубе промежуточные я получу в отбор сразу же после открытия отбора снизу (УПО).

5) Дрожжи Angel Turbo YH, ГМ 1:4,1 (6 кг сахара на 24,5-25 л воды)Андрей_1972, 22 Дек. 21, 15:09

Они идут по 250 грамм пачка. На пачке инструкция неверная. Она идёт на 20-30 кг. На 6 кг вплоть до космосема.

Рюрик1955, в моём случае пачка на 2 затора, т.е. 21 г дрожжей на 1кг сахара. Как у Страйка [сообщение #13814005] .

После КАЗИ перед финальной Рект2 колонну не пропаривал,Андрей_1972, 22 Дек. 21, 15:09

А нужно было. У тебя в насадке после кази остались головные примеси, которые пропариванием можно было вывести из оборота.
Ты спиртовые трубки проверял на силиконовость? Спирт в пластике не держал?

Странно, что ГХ показало отсутствие УК.... Щелочь добавлял?

Добавлено через 21мин.:

Гравицапа.Андрей_1972, 22 Дек. 21, 15:09

Мрамор натуральный?

okun,
1) да, поленился пропаривать после КАЗИ. Думал, что на финальном ректе за 1 оборот спирта перед отбором голов всё станет на свои места, а остатки головных уйдут при отборе голов (отбирал 1% плюс в конце залп 150 мл с дальнейшей стабилизацией). Раньше перед финальным ректом насадку либо пропаривал, либо вообще высыпал для обработки;
2) спирт в пластике не держал, а вот силиконовые трубки не проверял. Но я с ними и раньше работал, а такого тона в запахе и вкуса не было. Я больше склонен думать, что скорее всего на каком-то этапе колонна пропустила примеси из сырца, либо эти неопознанные примеси новообразованные, либо грязная насадка, либо всё вместе;
3) щёлочь не добавлял (читал и смотрел мнение alexeyT по поводу последствий добавления щёлочи). Может вся УК "ушла" в процессе этерификации в уксусный альдегид?;
4) мрамор натуральный, белый, отбирал чтобы был без цветных вкраплений.

Андрей_1972, у меня как то получался спирт с посторонними тонами в запахе и вкусе. После того, как добавил медь в техпроцесс, такое не повторялось.

1. Образец Спирт-ректификат крепость 96,6%об. Прозрачный, бесцветный. Запах
резкий спиртовый, с посторонним гнилостным тоном. Вкус жгучий, с терпкостью

okun, попробую ещё добавить меди. Хотя ХЗ, у меня и так на прямом перегоне на каждые 27,5 л браги было 2 медных РПН.
Раньше, когда работал по Страйку, меди использовал гораздо больше - на первом укрепляющем перегоне нижняя царга 20 см с медной СПН 3,5х3,5. В следующий раз при первой ректификации 40%-го СС также попробую нижние 20 см забить медной СПН.

попробую ещё добавить медиАндрей_1972, 24 Дек. 21, 10:08

Я именно сернистых в этом образце не почувствовал.

Daniil, а тебя не удивило отсутствие в ректификате УК?

okun, нет.

Daniil, спрошу по другому: бывали у тебя образцы ректификата с нулевой УК и хорошей органолептикой?

okun, да, конечно. Я вообще от уксусной не вижу никакого вреда или пользы, если она в малых концентрациях. В дистиллятах если её, скажем, 100 мг/л - это уже признак скисания.

Андрей_1972, лично я разочаровался в разбавлении СС до 40% - спирт нравится меньше по вкусу и оборотки (после 94°С в кубе ) больше . С Кази , тоже не подружился - головы рубит , но что-то сливает в отбор , спирт потом , также не нравиться . Я остановился на крепости 60% и эпюрации .
Предложу , после прямого , укрепить , с частичным отбором голов , потом , разбавление до 60% и повторную ректификацию , с неторопливым отбором голов и финишем на 94°С , максимум

100 мг/л - это уже признак скисанияDaniil, 24 Дек. 21, 14:12

При этом ты пишешь в табличке "не более 600 - Рекомендация, частное мнение Daniil"
Почему такая разница?