Сделал ГХ анализ своего НДРФ. Отдавл пробу 96% но в асп 3 не уверен.Optimist, 05 Марта 16, 07:14А где делал не подскажешь, подумываю может свое, проверить
Результаты лабораторных исследований Спирта домашнего производства
Yan_007
Бакалавр
Москва
93 16
Отв.280 11 Марта 16, 12:06
Optimist
Профессор
Замкадыш
2.9K 1.3K
Отв.281 11 Марта 16, 13:19
Yan_007, делал не официально через знакомых, за коробку конфет и 0,5 образец на анализ.
Yan_007
Бакалавр
Москва
93 16
Отв.282 11 Марта 16, 16:17
Ясно, спасибо.
Солонец
Доктор наук
Нижний Новгород
554 285
Отв.283 15 Апр. 16, 22:09
Напишу в этой теме, хотя изначально спирт не домашний.
Достался спирт 94,5%(20С) неизвестного происхождения, но скорее всего пищевого.
Не дожидаясь ГХ разогнал его на маленькой РК: несколько% голов(часов 5), тело, хвост в кубе.
Головы и тело дурным не пахли, 250 мл хвоста воняли отвратно сивухой, но меньше, чем с сахара.
ГХ до перегона таков=
Как видно из анализа, кроме метанола- ничего нет, на хроматограмме тоже чисто. Подозрительно как-то. Во-первых- почему 94,5, а не выше? Во-вторых- почему даже следов характерных пищевых примесей нет?
Достался спирт 94,5%(20С) неизвестного происхождения, но скорее всего пищевого.
Не дожидаясь ГХ разогнал его на маленькой РК: несколько% голов(часов 5), тело, хвост в кубе.
Головы и тело дурным не пахли, 250 мл хвоста воняли отвратно сивухой, но меньше, чем с сахара.
ГХ до перегона таков=
Как видно из анализа, кроме метанола- ничего нет, на хроматограмме тоже чисто. Подозрительно как-то. Во-первых- почему 94,5, а не выше? Во-вторых- почему даже следов характерных пищевых примесей нет?
бражник
Доктор наук
хабаровск
635 353
Отв.284 16 Апр. 16, 15:14
кроме метанола- ничего нетСолонец, 15 Апр. 16, 22:09А этиловый спирт есть?
АлкоХимик
Доктор наук
Баку
664 201
Отв.285 20 Апр. 16, 20:46
решил поделится информацией . провел сравнение сербской водки из кизила Дренья, результаты которой опубликовали в журнале сербского химического общества и результаты газовой хроматографии моего продукта - кизилового бренди 8 месячной выдержки.
надеюсь график достаточно информативен.
надеюсь график достаточно информативен.
breee3
Профессор
Хабаровск
2.9K 1.1K
Отв.286 21 Апр. 16, 14:56
АлкоХимик,
1. поскольку исследовался не спирт-ректификат, лучше бы было выложить анализ здесь [Лабораторные исследования способов очистки самогона.]
2. какое оборудование использовал ты? без колонны не обошлось, как вкус?
3. этилацетата одуреть сколько в сербской...
4. что такое phenyl alcohol?
1. поскольку исследовался не спирт-ректификат, лучше бы было выложить анализ здесь [Лабораторные исследования способов очистки самогона.]
2. какое оборудование использовал ты? без колонны не обошлось, как вкус?
3. этилацетата одуреть сколько в сербской...
4. что такое phenyl alcohol?
АлкоХимик
Доктор наук
Баку
664 201
Отв.287 21 Апр. 16, 22:11
АлкоХимик,
1. поскольку исследовался не спирт-ректификат, лучше бы было выложить анализ здесь [Лабораторные исследования способов очистки самогона.]
2. какое оборудование использовал ты? без колонны не обошлось, как вкус?
3. этилацетата одуреть сколько в сербской...
4. что такое phenyl alcohol?breee3, 21 Апр. 16, 14:56
1. не знал что такая тема есть.
2. Хроматограф Agilent 7890, юзает коллега по лабе, у меня времени не хватает на все. вкус - супер, не жгёт, похмелья и других отрицательных эффектов нет, самое главное опьянение не наступает, точнее становится очень весело - проверено не на одном десятке пользователей.
3. Сербы для исследования покупали деревенский самогон двойного перегона. Если кому интересно могу скинуть на мыло эту статью но она на английском.
4. phenyl alcohol - Фенил-этиловый спирт
Обратите внимание сколько у них изоАмилола. хоть завод ставь
breee3
Профессор
Хабаровск
2.9K 1.1K
Отв.288 22 Апр. 16, 02:54
изоАмилолаАлкоХимик, 22 Апр. 16, 05:11достаточно прилично для дистиллята.
а про своё оборудование, для перегонки, разумеется, ты не ответил
АлкоХимик
Доктор наук
Баку
664 201
Отв.289 22 Апр. 16, 11:45
а про своё оборудование, для перегонки, разумеется, ты не ответилbreee3, 22 Апр. 16, 02:54
ааа, я то думал про хроматограф интересует. ну у меня две дистилляционные царги от Изобретателя + дефлегматор их же и куб 50 л. два раза перегонял с покапельным отбором голов (100 мл/ч) во втором перегоне.что то вроде гибрида ректификации и дистилляции получается. вот тут более полное описание [сообщение #12632122]
сообщение удалено
AlexB
Научный сотрудник
Talaponia
1.4K 1.6K
Отв.290 18 Мая 17, 15:21
Ну вот и я, друзья, благодаря нашему коллеге ([Профиль пользователя Александр956] , низкий поклон) сподобился узнать правду про свой спирт:
По всем параметрам проходит под стандарт для "Альфа", т.е. чище уже и не просят, гы...
Изопропанол всё-таки чуть-чуть только вписался в норму, вывод - головы надо ещё тщательнее отбирать - хотя он в Госте и сидит в разделе сивухи, но судя по графику Крект прёт в отбор всю дорогу как головная примесь, особенно при низкой крепости раствора, т.е. ближе к концу ректификации, и только при крепости раствора в кубе близко к 96%об, переходит в хвост. К тому же, видимо и рект стоит останавливать чуть ранее, чем 96*С по жидкости в кубе, как я собственно последнее время и практикую.
Ацетальдегид или уксусный альдегид - в норме, но есть, видимо чуть-чуть больше пишевой соды следует добавлять в сэм перед ректом (я добавлял 0,3 г/литр АС, теперь попробую 0,4).
В остальном всё клёво, однако сумма по примесям не бьёт на 0,2315 мг/л, значит чего-то там до фига ещё есть, но либо некалибруемого либо каждого отдельного в объёме за гранью обнаружения.
Да, мой Ланг этого спирта показал более 50минут, крепость по моим АСП-3 (70-100%об) была 97+%об, но в лаборатории
показали 94%об. Здесь мне немного непонятно, спиртометров у меня 2шт. и показывают одинаково. Видимо ожидая анализа около 2 мес., спирт выдохся слегонца в бутылке из-под русского стандарта - крышку наверное неплотно завинтил...
В 2-х словах о самой ректификации:
Это однократная ректификация крепкого 54,5%об сахарного сэма с эпюрационной загрузкой на 2/3h колонны.
Конкретно этот раз головы и подголовники отбирал непрерывно на ФЧ=40-50, сейчас практикую периодику - значительно лучше. Тело отбирал на ФЧ=4-5, останов на 96*С по жидкости в кубе, сразу после начала работы старт-стопа на 1/3h колонны. Ну вот, собственно и всё, коллеги.
ЗЫ Да, забыл добавить - повторная ректификация как-бы и нафиг не нужна.
По всем параметрам проходит под стандарт для "Альфа", т.е. чище уже и не просят, гы...
Изопропанол всё-таки чуть-чуть только вписался в норму, вывод - головы надо ещё тщательнее отбирать - хотя он в Госте и сидит в разделе сивухи, но судя по графику Крект прёт в отбор всю дорогу как головная примесь, особенно при низкой крепости раствора, т.е. ближе к концу ректификации, и только при крепости раствора в кубе близко к 96%об, переходит в хвост. К тому же, видимо и рект стоит останавливать чуть ранее, чем 96*С по жидкости в кубе, как я собственно последнее время и практикую.
Ацетальдегид или уксусный альдегид - в норме, но есть, видимо чуть-чуть больше пишевой соды следует добавлять в сэм перед ректом (я добавлял 0,3 г/литр АС, теперь попробую 0,4).
В остальном всё клёво, однако сумма по примесям не бьёт на 0,2315 мг/л, значит чего-то там до фига ещё есть, но либо некалибруемого либо каждого отдельного в объёме за гранью обнаружения.
Да, мой Ланг этого спирта показал более 50минут, крепость по моим АСП-3 (70-100%об) была 97+%об, но в лаборатории
показали 94%об. Здесь мне немного непонятно, спиртометров у меня 2шт. и показывают одинаково. Видимо ожидая анализа около 2 мес., спирт выдохся слегонца в бутылке из-под русского стандарта - крышку наверное неплотно завинтил...
В 2-х словах о самой ректификации:
Это однократная ректификация крепкого 54,5%об сахарного сэма с эпюрационной загрузкой на 2/3h колонны.
Конкретно этот раз головы и подголовники отбирал непрерывно на ФЧ=40-50, сейчас практикую периодику - значительно лучше. Тело отбирал на ФЧ=4-5, останов на 96*С по жидкости в кубе, сразу после начала работы старт-стопа на 1/3h колонны. Ну вот, собственно и всё, коллеги.
ЗЫ Да, забыл добавить - повторная ректификация как-бы и нафиг не нужна.
Отв.291 19 Мая 17, 08:08
AlexB, каким методом рассчитываешь ФЧ при перегоне тела?
AlexB
Научный сотрудник
Talaponia
1.4K 1.6K
Отв.292 19 Мая 17, 09:54
AlexB, каким методом рассчитываешь ФЧ при перегоне тела?SA1348, 19 Мая 17, 08:08
Очень просто: предзахлёбная мощность в куб 340-350Вт, отнимаем теплопотери системы 110-120Вт, отнимаем запасик 10-20вт, получаем 210-230Вт - чистая мощность. Отбор устанавливаем 200-210мл/час и поехали. Когда Т в кубе 92-93*С, поднимаю банку с пола на стол, уменьшая тем-самым отбор до 170-180мл/час. Вот и всё. Это мнемоническое правило со времён легендарного Кулинара - устанавливая отбор в мл/час численно равным мощности в куб в ваттах - получаешь ФЧ=4, т.е. например для 1кВт в куб чистой мощности, в колонну из куба поступает грубо 5л/час спирта из которых 4л/час сливается обратно в куб, а 1л/час ты отбираешь. Точные цифры по удельной теплоте парообразования для воды и спирта искать и приводить чего то не хочется.
На самом деле это - неправильно: ФЧ=4 это какое-то усреднённое число, которое даёт неплохой спирт. А по факту в начале ректификации ФЧ может быть значительно меньше, точно не помню, но что-то около 2.5-3, а в конце ректификации 8-10. Но если гнать до 96*С в кубе, то так сильно завышать видимо не обязательно - мои результаты показывают, что правило Кулинара неплохо работает.
Урий
Профессор
Лабинск
10.3K 4.7K
Отв.293 04 Июня 17, 21:51
Ну вот и я получил результаты анализа спирта со своей двухстволки.Трубы Вд 37мм.высота насадочной 1500мм.насадка двойка от Влада
СС сахарный 55% после НБК.
№1-Левая РК
№2-Правая РК
№3-Подголовники при повторной ректификации крепкой навалки в кубе
№4-Тело общее при повторной рек-и.
Навалка на повторную 25л.СР+2л воды.
СС сахарный 55% после НБК.
№1-Левая РК
№2-Правая РК
№3-Подголовники при повторной ректификации крепкой навалки в кубе
№4-Тело общее при повторной рек-и.
Навалка на повторную 25л.СР+2л воды.
Master_1
Доцент
невинномысск
2K 612
Отв.294 04 Июня 17, 23:59
Урий, у тебя правая самая крутая с первого ректа люкс отдыхает,это уже с новой автоматикой ?
Урий
Профессор
Лабинск
10.3K 4.7K
Отв.295 05 Июня 17, 07:10
Master_1, Ну да,с пандорой.Но она тут не самое главное.
сообщение удалено
SIARHEY
Магистр
Белгород
272 44
Отв.296 05 Июня 17, 13:26
со своей двухстволкиУрий, 04 Июня 17, 21:51Че за "двустволка"? Где можно глянуть?
Урий
Профессор
Лабинск
10.3K 4.7K
Отв.297 05 Июня 17, 21:21
7721,Ну почему
SIARHEY, [сообщение #13026289]
Владова 2х2,ничего выдающегося7721, 05 Июня 17, 12:06Во первых в предыдущей колонне была 3.5*3.5.И те шикарные результаты получались после повторной рек-ии.А здесь как видно и после одной спирт не хуже люкса.
А как по стабильности эта насадка в сравнении7721, 05 Июня 17, 12:06опять же с тройкой не сравнивал,хотя и была возможность,но думаю большой разницы не будет.Если не гонять на предельных режимах.
SIARHEY, [сообщение #13026289]
7721
любитель
RU
1.9K 1.1K
Отв.298 06 Июня 17, 12:17
.А здесь как видно и после одной спирт не хуже люкса.Урий, 05 Июня 17, 21:21Не хуже,но до Альфы все же не дотягивает,это к тому, что как не крути второй рект необходим.Деда Мороза нет
Master_1
Доцент
невинномысск
2K 612
Отв.299 06 Июня 17, 16:55
7721, На правой у него с 1 ректа даже круче .