От браги до ректификата

Пробовал кто-нибудь перед вторым ректом не разбавлять спиртDanchixon1, 05 Марта 24, 13:47

Смысла нет в этом большого. Примеси, ради которых это все затевалось, нужно предварительно выбить водой из раствора, иначе будут крайне плохо они отделяться.

Пробовал кто-нибудь перед вторым ректом не разбавлять спирт, полученный после первого ректа браги (выгнать по объему на крепкой навалке)?Danchixon1, 05 Марта 24, 13:47

Я так делаю. Из-за этого вторую ректификацию провожу на индукции. Считаю, что головы уже качественно отобрал на первой ректификации (хотя все-равно немного отбираю и на второй), а хвосты при такой навалке сидят в кубе до последнего - не приходится снижать скорость отбора практически до самого конца.
Протокол ГХ получил вот только вчера - вполне прилично!

Смысла нет в этом большого. Примеси, ради которых это все затевалось, нужно предварительно выбить водой из раствора, иначе будут крайне плохо они отделятьсяCrabe, 05 Марта 24, 13:53

вот у SpaceTrooper,

Протокол ГХ получил вот только вчера - вполне прилично!SpaceTrooper, 05 Марта 24, 15:42

Значит смысл есть?

Значит смысл есть?Моржов, 05 Марта 24, 14:59

Он ошибается, так делать ненужно, это ухудшает процесс а не улучшает.

Котище настаивает (и вполне обоснованно - т.е. подкрепляя разумными доводами: ТУТ можно почитать, или ТУТ) что не следует разбавлять. Я пробовал и так и так - и второй рект на крепкой навалке меня устраивает больше по результату.

Crabe, ты в праве считать как тебе угодно.. Я, пожалуй, не буду с тобой спорить..

Добавлено через 2мин.:

Crabe, перевёл бы статью что ли...

ты в праве считать как тебе угодно.. Я, пожалуй, не буду с тобой спорить..Моржов, 05 Марта 24, 18:11

Дык так в учебнеге написано для французских технологов-ректификаторов, я тут ни причем =)

Ты спросил - я ответил, а фигачить каждый в любом случае будет так как сам решит - пустяки, дело то житейское.

Добавлено через 8мин.:

, перевёл бы статью что ли...Моржов, 05 Марта 24, 18:11

На, держи =)

Скрытый текст

III. ректификация флегмы.
Независимо от того, подвергалась ли флегма предварительной очистке, которые мы только что указали выше, ее всегда необходимо исправлять.
Ректификация — это фракционная перегонка, при которой примеси более или менее полностью разделяются. Она всегда происходит в колонне с тарелками, очень похожими на те, что используются для перегонки, но с той разницей, что работа носит периодический характер. Колонна возвышается над котлом, в который помещается очищаемая флегма. Таким образом, мы попадаем в условия работы теоретического аппарата, описанного в начале главы IX (рис. 14 ).

Решаемая задача сложнее, чем в случае перегонки. Тогда речь шла об отделении спирта со всеми его примесями от воды, которая разбавляет его в вине, и в то же время от твердых и фиксированных веществ, которые содержит это вино. При ректификации необходимо отделить от чистого спирта, объекта изготовления, летучие продукты, которые мы перечислили и которые либо более летучи, чем он (головы), либо менее летучие (хвосты).

Поэтому в принципе мы должны проводить ректификацию, собирая эти продукты отдельно, тремя порциями.
Мы сначала соберем самые летучие примеси, которые будут проходить первыми; это альдегиды, уксусный эфир и т. д. или ректификационные головы.

Затем пойдет чистый алкоголь или сердце.

Наконец, в третью порцию мы соберем самые тяжелые примеси, которые отгоняются в последнюю очередь. Это хвосты ректификации, состоящие преимущественно из высших спиртов, особенно амилового спирта, фурфурола и др. С этой третьей фракцией будет перегоняться и вода, температура кипения которой выше, чем у спирта.

Но все не так просто, и разделение не произойдет с такими четкими границами. В начале перегонки, когда флегма нагревается в котле до температуры кипения альдегида и уксусного эфира спирт тоже выделяет пары, которые смешиваются с парами головных примесей и конденсируются одновременно с ними. И доля спирта, который таким образом попадет в головы, будет тем больше, чем меньше масса примесей по сравнению с массой спирта. По той же причине при температуре кипения спирта хвосты уже имеют значительное давление паров и будут уноситься вместе с ним, так что по мере продвижения перегонки мы можем собрать спирт, все более загрязненный хвостами. Лишь в какой-то момент, ближе к середине операции, пойдет практически чистый спирт, и именно собранной в этот момент жидкости мы даем имя «сердце».
Поэтому мы вынуждены немного изменить и усложнить описанную выше теоретическую процедуру. Вместо того, чтобы делить продукты операции на три части, мы делим их на семь или восемь. Фракции, составляющие сердце, представляют собой более или менее чистый спирт и поставляются непосредственно в торговлю. Крайние фракции перегоняют еще один или несколько раз; Из них мы получим менее качественные продукты, которые также будут продаваться для потребления в пищу, а остатки, непригодные для этого использования, будут использоваться для различных промышленных целей. Для того, чтобы ректификация была выполнена правильно, необходимо соблюдение определенных условий.
Опыт, подтвержденный расчетами, показал, что для хорошей ректификации необходимо перегонять так, чтобы получить спирт как можно более высокой крепости. Благодаря хорошей работе нам удается получать основные продукты крепостью 96 или 97 градусов. Это предел, который лучшие колонны не могут превысить. Для достижения такого результата необходимо перегонять медленно и стабильно, и использовать довольно большое количество тарелок, в некоторых случаях до 50.

Еще одним очень существенным условием является то, чтобы значительная часть паров в колонне, прежде чем попасть в холодильник, конденсировалась в узле, называемом конденсатором, и возвращалась в колонну. Это и есть ретроградация. Надо сделать так, чтобы ретроградно отводилась примерно треть паров, выходящих из колонны. Долгое время считалось, что конденсатор является анализатором, то есть обогащает пары, конденсируя наиболее водную часть и пропуская через себя наиболее спиртовую часть. Это объяснение подвергается критике со стороны Барбе, но рамки данной работы не позволяют нам обсуждать этот вопрос. Как бы то ни было, общеизвестно, что ретроградация необходима для успеха ректификации, а добавление конденсатора системы Савалье ознаменовало большой прогресс в выпрямлении флегмы.
Перед исправлением флегму, которая обычно имеет крепость от 55 до 65 градусов, необходимо разбавить, чтобы крепость не превышала 35, 40 или 45 градусов. Как в случае фильтрации с использованием угля, отделение примесей в таком растворе происходит гораздо лучше.
Наконец, мы привыкли насыщать флегму, всегда кислую, углекислым калием; таким образом, мы полностью связываем летучие кислоты и избегаем образования простых эфиров, которые они дали бы при ректификации от соединения со спиртом.

Ход ректификации. Ректификация не является непрерывным процессом, она осуществляется отдельными операциями. Мы следим за различными фазами, сверяясь с термометром, установленным над емкостью G, и пробуя на вкус спирт, вытекающий из пробирки, предварительно разбавив его водой.
Вот каковы этапы операции:
1) Загрузка котла. Котел А загружают флегмой, предварительно разведя ее до 40 или 50 градусов и нейтрализовав ее кислотность карбонатом калия. Котел должен быть заполнен только на две трети или три четверти.
2) Нагревание. Затем мы запускаем пар в змеевик котла. Когда флегма закипит, снижаем поступление пара, чтобы без толчков продуть содержащийся в колонне воздух, затем полностью открываем кран № 4, который подает холодную воду в холодильник и конденсатор.
3) Загрузка тарелок. Спиртовые пары поднимаются в колонне, конденсируются на тарелках и образуют слой, через который происходит барботирование; Это то, что мы называем созданием плато. Эта внутренняя перегонка длится примерно тридцать пять минут, в течение которых давление, указанное на регуляторе, непрерывно повышается. Мы узнаем, что все тарелки заполнены, когда давление перестанет расти.
4) Заливка пробирки. В этот момент мы уменьшаем поступление холодной воды в холодильник и в конденсатор С так, чтобы в последнем конденсировалось только две трети паров, выходящих из колонны; другая треть переходит в холодильник и течет в пробирку.
5) Разделение продуктов. Именно в этот момент начинается разделение . Благодаря переключению шланга, который выходит из пробирки, можно по желанию, поворачивая краны, направлять ту или иную фракцию в подходящий резервуар. Позже мы вернемся к тому, как происходит разделение.
6) Окончание работы. Когда дегустация укажет на окончание прохождения дистилляционных хвостов, что происходит при отметке термометра в 101 градус, прекращаем отбор, не прекращая нагрева, полностью открыв поступление холодной воды в холодильник и в конденсатор. Мы получаем конденсацию и полную ретроградацию , оставшихся паров спирта. Целью этого маневра является промывка верхних тарелок этим спиртом и предотвращение подъема содержащихся в остатке масел в колонне и загрязнения верхних тарелок, конденсатора и холодильника.
Затем прекращаем нагрев. В колонне исчезает давление, тарелки сливаются друг на друга, а хвостовой спирт, которым они загружены, перетекает в предназначенный для этого резервуар, который сообщается с нижней тарелкой.
Все, что осталось сделать, это опорожнить котел, в котором находится вода и масла с отталкивающим запахом. Операция в целом длится от тридцати шести до сорока восьми часов.
Разделение продукта. При первой ректификации фракционирование обычно проводят таким образом, чтобы разделить все перегнанные продукты на семь порций разного объема, которые собирают в отдельные резервуары. При помощи дегустации из пробирки оператор определяет момент перехода от одной фракции к другой.

Перед исправлением флегму, которая обычно имеет крепость от 55 до 65 градусов, необходимо разбавить, чтобы крепость не превышала 35, 40 или 45 градусов. Как в случае фильтрации с использованием угля, отделение примесей в таком растворе происходит гораздо лучше.Crabe, 05 Марта 24, 18:17

Вот сам и подтвердил свою неправоту. Если на первом ректе браги вышел на 94+, кислот считай нет, а промежуточные при вторм ректе будут в хвостах.КМК.

Пробовал кто-нибудь перед вторым ректом не разбавлять спиртDanchixon1, 05 Марта 24, 13:47

Ну так автор этой темы в первом посте сразу об этом говорит:

Накопив 20-25л. сырца, развожу его до крепости не более 60%, иначе, по моим наблюдениям присутствует проблема с отделением головной фракцииStrike01, 14 Мая 19, 07:26

По моим наблюдениям аналогично, и замечание про уголь в тему, на холодном разбавленном сырце он гораздо лучше работает, углевание между ректами дает хороший эффект, у некоторых промежуточных крект очень близок к спирту и бороться с ними крепостью навалки малоэффективно.

Хотя в целом, этот вопрос уже многократно поднимался, все зависит от условий и технологии, может быть полезно разбавить, а может и оставить крепким, смотря с какими косяками подходим ко второму ректу и с чем хотим побороться, ну и вкус конкретного мастера дело важное, одному одно приемлемо будет, другому - другое.

Всем привет. Помогите начинающему. Есть три царги 20 см, 30 см и 50 см. Собираю так: на крышке куба 5см+20см+5см ставка под термометр+50см+узел отбора+30см царга пастеризации. При такой сборке термометр внизу скачет.
1).Будет ли правильнее сначала поставить царгу 30 см, потом вставку под термометр, дальше царгу 50 см и 20см как царгу пастеризации?
2). Засыпать вставку под термометр спэнкой или оставить там правую зону?
3). Хватит ли 20см под царгу пастеризации?
4). Достаточно ли будет засунуть в ЦП два рулона РПН или засыпать спнкой? СПН 3.5х3.5.Сборка для ректификацииСС.

1. Разницы не будет, 25 см или 30 см термометр от куба, скакать не должен (при нормальном режиме работы колонны), разбирайся что скачет, может криво стоит и болтается/не контачит, может сам датчик или контроллер кривой, может пары там както прорываются..
2. засыпь
3. Вообще нормальная ЦП 30-50 см, но и 20 будет работать, в твоем случае явный недостаток высоты самой колонны, поэтому разумно отдать длину в ее пользу, другое дело нужна ли ЦП вообще при 80 см длины колонны, по моему эффект от нее меньше чем от недостатка высоты колонны и прорыва сивухи, но тут уж только тебе на свой вкус решать.
4. Недостаточно, для нормальной ЦП нужно 5-10 тарелок, один рулон РПН это грубо одна тарелка, а одна тарелка на СПН 3.5 это ~3.5 см засыпки, т.е. тебе надо не меньше 20 см СПН, это грубо.

1).Будет ли правильнее сначала поставить царгу 30 см, потом вставку под термометр, дальше царгу 50 см и 20см как царгу пастеризации?vezok, 07 Марта 24, 09:30

Нормальная конфигурация.

2). Засыпать вставку под термометр спэнкой или оставить там правую зону?vezok, 07 Марта 24, 09:30

Если не засыпать, то в верхнюю царгу надо ставить концентратор, с него флегма будет литься на гильзу термомтра и температура начнёт "скакать".

3). Хватит ли 20см под царгу пастеризации?vezok, 07 Марта 24, 09:30

Нормально. Высот разделения с твоей колонны ожидать не приходиться, но продукт выйдет мягкий и если не придираться, без запаха. А ЦП лишней быть не может.
Но и мысль tmc верная, только приоритет в разделении несколько иной.
Работал я на 80см., нормальный ход.

4). Достаточно ли будет засунуть в ЦП два рулона РПН или засыпать спнкой?vezok, 07 Марта 24, 09:30

Только СПН. РПН для ароматных дистиллятов в основном рассчитана, для точной регулировки так сказать, там где лишний сантиметр СПН в любую строну чреват неприятностями.

и далее постоянное и на головах, теле, хвостах.СМР, 05 Марта 24, 08:54

Я понимаю, что работал на "почтизахлебе", но это же не полноценный рект...

Отчет по методике. В копилку опытов.
Брага – 3 затора (сахар 8 кг, вода до 42 л, Брагман турбо 48 – 2 пачки по 135г, 2 суток). Ректификация браги – 6 погонов. Оборудование СиВ. Куб 25 л, царги ХД2 500+300, засыпка сплошная, липецкая 3*3*0,2. Под колонной пустой УНО с медной вставкой. Автоматика SSVC0059 V 1.3. Мощность 1800 грязными, отбор стартовый 1500, давление 7 мм. Выход 1900 мл 96,4%. Всего 10 900 АС. Рект финальный: СС 11300 + вода 2700, колонна 500+500+300 (сплошная засыпка, липецкая 3*3*0,2)+ЦП300(липецкая 3*3*0,2 без уплотнения). Мощность 1800, стартовый отбор 1500. Давление 17мм. Выход – тело 10 л – 96,6, Головы 400+100(плевок)+ из под ЦП 175 мл.

у некоторых промежуточных крект очень близок к спирту и бороться с ними крепостью навалки малоэффективно.tmc, 05 Марта 24, 22:26

С такими промежуточными вообще очень тяжело бороться

Strike01, подскажи такой момент, вчера перегонял брагу и оставил процесс на жену чтобы выключила в определённое время. в итоге она проспала и вместо СС 95-96% получил 10л СС 40%. мне лучше его перегнать ещё раз с другой брагой или можно вместе с другими СС перегнать дробно уже на чистый спирт?
что-то Strike01 пропал совсем

kaimen1,

я спирт больше не делаюStrike01, 08 Нояб. 21, 06:06

kaimen1,Андрей_1972, 02 Апр. 24, 21:50

я про то что на форуме последний раз он был 19 марта. а так тема то его.

Ребятки, помогите) Работал на газе всю жизнь, всë ок было... Докупил царгу, спн, тен... Отбираю головы при 2й перегонке, всë ок, начинаю отбирать тело, запаха нет, всë ок, как обычно... Но на вкус послевкусие чувствуется горечь, хвосты... Что за ерунда? Не могу понять и всë... Головы покапельно, тело, практически, тоже, тен 3квт на минимуме работает... Откуда во вкусе хвосты????

Добавлено через 2мин.:

Такой аппарат

Ну он не на минимуме должен работать, какая моща нагрева, отбор? хорошо ли промыл СПН и царги?

Царгу с термометром поставь вниз, там ей самое место, вверху уже поздно смотреть, ну и вообще утеплить надо