Вакуумная кубовая однопроходная дистиляция с чистого листа.

Прикольно..

Прикольно..bardo, 25 Июня 24, 22:58

https://aliexpress.ru/...000015597084757

Матчасть кривая кипения

На 11.10 про температуру кипения растворов.

Как много друг Горацио...

Солевая дистиляция без укрепления...

Азеотропные смеси
Азеотропные смеси - смеси веществ, кипящие при постоянной температуре. В данной таблице приведены температуры кипения (в °C) и состав азеотропных смесей (в массовых процентах) при давлении 760 мм рт.ст.

https://chemister.ru/...s/azeotrops.php

№ п/п Температура кипения Азеотропная смесь
1. -14 бутан 62,4% метанамин 37,6%
2. -6,5 N,N-диметилметанамин 30% метанамин 70%
3. -2 метоксиметан 61% хлороводород 39%
4. 3,55 бромметан 99,45% метанол 0,55%
5. 17,05 2-метилбутан 53% муравьиной кислоты метиловый эфир 47%
6. 21,8 муравьиной кислоты метиловый эфир 53% пентан 47%
7. 22,5 2-метилбута-1,3-диен 50% муравьиной кислоты метиловый эфир 50%
8. 24,75 муравьиной кислоты метиловый эфир 67% углерода дисульфид 33%
9. 33,5 2-хлорпропан 80% углерода дисульфид 20%
10. 35 бромэтан 95% метанол 5%
11. 37,8 дихлорметан 92,7% метанол 7,3%
12. 38,1 вода 1,5% дихлорметан 98,5%
13. 39 иодметан 93% метанол 7%
14. 41 дихлорметан 96,5% этанол 3,5%
15. 41,85 диметоксиметан 90,8% метанол 8,2%
16. 42,1 иодметан 94% муравьиная кислота 6%
17. 43,45 метанол 19% этаннитрил 81%
18. 43,6 вода 2% углерода дисульфид 98%
19. 45 гексан 59% метанол 14% уксусной кислоты метиловый эфир 27%
20. 47 гексан 55% метанол 15% пропан-2-он 30%
21. 50,8 метанол 17,8% уксусной кислоты метиловый эфир 48,6% циклогексан 33,6%
22. 51,1 метанол 16% пропан-2-он 43,5% циклогексан 40,5%
23. 52,4 вода 2,6% пропеналь 97,4%
24. 53,7 метанол 17,4% пропан-2-он 5,8% уксусной кислоты метиловый эфир 76,8%
25. 54 3-бромпропен 79,5% метанол 20,5%
26. 54,6 борной кислоты триметиловый эфир 75,5% метанол 24,5%
27. 55,7 метанол 15,5% пропан-2-он 84,5%
28. 56,05 3-бромпропен 8% пропан-2-он 92%
29. 56,2 вода 2,6% трихлорметан 97,4%
30. 56,4 вода 3% гексан 79% этанол 18%
31. 58 бензол 62% метанол 38%
32. 58,8 гептан 53,9% метанол 46,1%
33. 59,3 метанол 38% трихлорэтен 62%
34. 61,6 вода 5,6% гексан 94,4%
35. 61,77 метанол 57% этилнитрат 43%
36. 62,14 бензол 20,4% вода 6,1% циклогексан 54,3% этанол 19,2%
37. 63,5 метанол 72,2% метилбензол 27,8%
38. 63,75 метанол 63,5% тетрахлорэтен 36,5%
39. 64,1 метанол 83,4% нонан 16,6%
40. 64,33 метанол 87,8% нитрометан 12,2%
41. 64,79 бензол 62,4% вода 6,8% гептан 12,1% этанол 18,7%
42. 65 гексан 42% уксусной кислоты этиловый эфир 58%
43. 66 вода 4,1% тетрахлорметан 95,9%
44. 66,9 3-бромпропен 45% гексан 55%
45. 67,9 бензол 68,3% этанол 31,7%
46. 68,1 1-хлорбутан 93,4% вода 6,6%
47. 69,2 3-бромпропен 92% проп-2-ен-1-ол 8%
48. 69,8 бензол 91% вода 9%
49. 70,4 вода 8,2% уксусной кислоты этиловый эфир 91,8%
50. 71 бензол 67% муравьиная кислота 33%
51. 72,8 1-хлорбутан 80% 2-метилпропан-2-ол 20%
52. 74,2 диэтоксиметан 59,3% этанол 40,7%
53. 74,35 вода 22% этилнитрат 78%
54. 74,4 вода 12% метилбензол 51% этанол 37%
55. 75,2 вода 10% диэтоксиметан 90%
56. 76 нитрометан 29% этанол 71%
57. 76 дибромметан 62% этанол 38%
58. 76,15 1,1,2,2-тетрахлорэтан 7,8% вода 32,3% нитрометан 37,5% октан 11,6% пропан-1-ол 10,8%
59. 76,3 вода 13,1% метилбензол 48,7% пропан-2-ол 38,2%
60. 76,5 бутан-1-амин 60% циклогексан 40%
61. 76,7 метилбензол 32% этанол 68%
62. 76,9 N,N-диэтилэтанамин 49% этанол 51%
63. 77,1 бензол 83,1% пропан-1-ол 26,9%
64. 77,65 1-хлорбутан 96% 2-метилпропан-1-ол 4%
65. 78,174 вода 4% этанол 96%
66. 79,9 2-метилпропан-2-ол 88,2% вода 11,8%
67. 80,3 вода 12,4% пропан-2-ол 87,6%
68. 83,59 вода 23,6% нитрометан 76,4%
69. 87 2-метилпропан-1-ол 73,2% вода 26,8%
70. 87,22 вода 28,5% нитроэтан 71,5%
71. 87,65 вода 28,3% пропан-1-ол 71,7%
72. 88,55 2-нитропропан 70,6% вода 29,4%
73. 88,89 вода 27,7% проп-2-ен-1-ол 72,3%
74. 90,1 вода 71,5% уксусной кислоты бутиловый эфир 28,5%
75. 90,2 вода 28,4% хлорбензол 71,6%
76. 91,32 1,3,5-триоксан 69,9% вода 30,1%
77. 91,63 1-нитропропан 63,5% вода 36,5%
78. 94,2 вода 41% пропеновой кислоты бутиловый эфир 59%
79. 96 вода 46% трипропиламин 54%
80. 96,3 вода 55% циклогексанон 45%
81. 96,95 1-нитропропан 8,8% пропан-1-ол 91,2%
82. 98 вода 72% гептафторбутановая кислота 28%
83. 98,6 вода 73% диметилсульфат 27%
84. 99,6 вода 90,8% фенол 9,2%
85. 105 бромоводород 10,4% вода 11% хлорбензол 78,6%
86. 105,28 1-нитропропан 15,2% 2-метилпропан-1-ол 84,8%
87. 105,46 вода 20,6% трифторуксусная кислота 79,4%
88. 105,5 бутан-1-ол 27,5% метилбензол 72,5%
89. 107,65 вода 25,5% муравьиная кислота 74,5%
90. 108,45 бутан-1-ол 43,2% октан 56,8%
91. 108,584 вода 79,778% хлороводород 20,222%
92. 109,2 1-хлорпропан-2-он 28,5% метилбензол 71,5%
93. 111,35 вода 64,4% фтороводород 35,6%
94. 115,7 1,4-диметилбензол 32% бутан-1-ол 68%
95. 116,5 1,3-диметилбензол 28,5% бутан-1-ол 71,5%
96. 116,8 1,2-диметилбензол 25% бутан-1-ол 75%
97. 117,5 N,N-диметилметанамид 7% тетрахлорэтен 93%
98. 119 вода 18,4% этан-1,2-диамин 81,6%
99. 120 вода 32,3% гидразин 67,7%
100. 121,9 азотная кислота 68,4% вода 31,6%
101. 126 бромоводород 47,5% вода 52,5%
102. 127 вода 43% иодоводород 57%
103. 127,5 1-нитропропан 59% этилбензол 41%
104. 130 N,N-диметилбутанамид 67,4% бутановая кислота 32,6%
105. 130,5 1,2-дибромэтан 90% 2-бромэтанол 10%
106. 135,1 1,4-диметилбензол 81,3% N,N-диметилметанамид 18,7%
107. 162,4 N,N-диметилметанамид 69% муравьиная кислота 31%
108. 169,8 гептан-1-ол 38% дихлорметан 62%
109. 181 анилин 76% этан-1,2-диол 24%
110. 203 вода 28,4% хлорная кислота 71,6%
111. 330 вода 1,7% серная кислота 98,3%
112. 869 вода 8% фосфора(V) оксид 92%

Идёт ректификация браги из темы ситовой поршень...

Вот это поворот...

Внимательно читаем про значение по оси Х.....внимательно!!!! То есть ТТ строятся не по объемным процентам....а по мольным? Как и насколько это будет отличаться?

Сделаю закладочку...
Всем известный график эму

получен на смеси
бензола 80,1°С / 0,8786г/см3
Четырех хлористый углерод 70,75°С /1,5954 г/см3
Обратите внимание, что более ЛКК ЧХУ чуть ли не в полтора раза тяжелее ТКК бензола... Данных по азеотропу бензол/ЧХУ я не обнаружил... данные по спирту и воде знаете/нагуглите самостоятельно....

Миш, я тебе один подгон сделаю. Что такое "инверсия фаз", помнишь же. Я тут недавно понаблюдал внимательно за эмульгацией на хорошо уложенной под зульцер РПН. Так вот, в чём фишка. Инверсии фаз не происходит. Точнее иногда происходит, но редко, в некоторых поворотах. По высоте одного рулона пар идёт по каналам сетки, а жидкость течёт по самой сетке. Разрывов пара (пузырей) нет. Иногда в поворотах шеврона бывает, но не всегда. А разрывы на границе между сетками. А если бы был один сплошной рулон во всю высоту эмульгирующего слоя, то и не было бы разрывов вообще. Это на предельной мощности. Если мощность снизить, то появляются пузыри.

Не знаю, нужно ли тебе это наблюдение, но вдруг пригодится.

По высоте одного рулона пар идёт по каналам сетки, а жидкость течёт по самой сетке. Разрывов пара (пузырей) нет.Dry Gin, 30 Дек. 24, 17:48

Пузырей нет...а что есть? "Паровая колбаса"? Или как это выглядит?
Я уже как то упоминал...оч важно, кмк...насколько РПН смачивается водой...спиртом и разными концентрациями этой смеси....
Ну и главное...если ты будешь турбировать свой автомобиль...тебе придет в голову ухудшать его выхлоп?))

Добавлено через 11мин.:

Кмк ты описываешь неравномерности насадки и каналобразование в ней...это не фича....это косяк...пар не должен создавать ламинарный или почти ламинарный поток флегмы вверх, увлекая за собой жидкость.

Пузырей нет...а что есть? "Паровая колбаса"?bardo, 30 Дек. 24, 18:27

Вот точно! Она!))

оч важно, кмк...насколько РПН смачивается водой...спиртом и разными концентрациями этой смеси....bardo, 30 Дек. 24, 18:27

Так если по сетке течёт, очевидно, смачивается в достаточной степени. Да ведь?

ты описываешь неравномерности насадки и каналобразование в ней...это не фича....это косяк...пар не должен создавать ламинарный или почти ламинарный поток флегмы вверх, увлекая за собой жидкость.bardo, 30 Дек. 24, 18:27

Так пар и не увлекает жидкость, наоборот. Жидкость идёт вниз по сетке, а пар вверх по межсеточному пространству. По формальным признакам это плёночный режим. В реальности нет. Баг или фича - тебе решать. Но как сивушная тарелка - отработала весьма неплохо. Из НПП в отборе только 1.5 мг/лАС 1-пропанола, других нет. Это с прямоточного сырца. Без вот этого нижнего затопления даже ИА немного пролетает, а ИБ и 1П вообще прилично. Ну, речь конечно о моей конкретной колонне с 19 ТТ.

Так если по сетке течёт, очевидно, смачивается в достаточной степени. Да ведь?Dry Gin, 30 Дек. 24, 19:06

Так если лить по стенке нержового куба, то тож сука течет...но нихера не смачивается))))

речь конечно о моей конкретной колонне с 19 ТТ.Dry Gin, 30 Дек. 24, 19:06

А вот кстати...сколько бы стало ТТ если бы РПН смачивалась? По идее...окислившаяся медь смачивается...
Ты не представляешь как прикольно наблюдать, как ты продолжаешь конопатить выхлоп своей царги имея ввиду ее турбировать...ты в особенности... Янна то чего...где сел, там промазал...но ты то...ну ты все уже сделал...мощность выше захлеба поднимал...в концентратор сивухи спирт заправлял, даже помнится сверху туда в концентратор спирт подавал...
Сколько должно быть в кубе, чтобы спиртовым затвором/поршнем отжать ВПП из колонны? Смотри какая фишечка...когда мы спирт подаём ниже по колонне, он выпаривается, за счёт конденсации менее спиртуозности пара, а значит УС на том участке возрастает...а значит крылья распределения примеси в колонне что делают? А тут ещё и спиртуозность вверху колонны их вниз отжимает...получается регулировкой мощности и распределением захлеба мы можем произвольно регулировать кривую примесей и ее положение...в определенной степени...а если бы речь шла о ректе браги...то все примеси были бы в колонне вместе с головными на самом старте....а чем меньше ВПП осталось в колонне и чем дальше они геометрически от точки отбора, тем меньше их в отборе....
Но все будут с упорством достойным лучшего применения топить колонну снизу и ограничивать собственную рабочую мощность захлебом насадки...ну ведь религиозное верование в чистом виде!!! Ну хоть костров инквизиции нет...и на том спасибо...а ведь могли бы и зажечь!))) В прямом и в переносном смыслах слова)))

Я вот в последнее время пересматриваю...и так меню монят эти тарелки...
[сообщение #14088044]
у Шульмана есть похожие с узлом отбора и термометром на каждом этаже....прикинь какая красотень...начинаешь захлеб раздавать на верхнюю и смотришь как ВПП отжимаются вниз....отжал выкинул из колонны...каждая ФТ ~0,6 ТТ....ляпота такая наглядная....а не как слепой на оргии...на ощупь)))

Так если лить по стенке нержового куба, то тож сука течет...но нихера не смачивается))))bardo, 30 Дек. 24, 19:34

Нержа очень даже смачивается водно-спиртовым раствором.

в концентратор сивухи спирт заправлялbardo, 30 Дек. 24, 19:34

И сейчас это делаю. И отлично работает.

регулировкой мощности и распределением захлеба мы можем произвольно регулировать кривую примесей и ее положение...в определенной степени...bardo, 30 Дек. 24, 19:34

В определённой степени - ключевая фраза. В очень маленькой, если хотим что-то в отбор забрать. И я бы даже поставил на то, что в отрицательную сторону. Изъять жидкость из ТМО имеет плохие последствия. Даже если на затвор изъяли.

а если бы речь шла о ректе браги...то все примеси были бы в колонне вместе с головными на самом стартеbardo, 30 Дек. 24, 19:34

А вот ты не заметил, а я где-то тут летом-осенью постил одну офигенную вещь для НУО. Спрашивал - кто-то пытается отбирать немного с НУО во время отбора головных фракций. Угадай, сколько человек ответили, что так поступают? Ноль человек!))) А вот это действительно получше будет спиртового затвора в части вывода ВПП. Осталось температурки поискать по высоте, имея в виду, что работаем мы при высоком ФЧ и никуда ничего не съезжает, а мы никуда не торопимся, концентрируем и выводим.

Изъять жидкость из ТМО имеет плохие последствия. Даже если на затвор изъяли.Dry Gin, 30 Дек. 24, 20:04

Изъяли, это если уменьшили...а мы не уменьшаем..."уменьшение" компенсируется увеличением подаваемой мощности...мы не изымаем...мы перераспределяем в менее загруженную часть колонны. Отобранная из захлеба часть не изымается из ТМО, она возвращается в него...в другом месте, в другом виде...часть жидкости перемещается в другую часть колонны, менее нагруженную по жидкости...да, у нас повышается расход по мощности....но он разумным образом трансформируется в рост разделительной способности...можем использовать для более концентрированного и комфортного вывода ВПП...или для удержания их подальше от отбора...или комбинировать...

Спрашивал - кто-то пытается отбирать немного с НУО во время отбора головных фракций.Dry Gin, 30 Дек. 24, 20:04

Видимо пропустил...на слух звучит как удаление гланд через жопу...видимо я что то упускаю...

Добавлено через 9мин.:

имея в виду, что работаем мы при высоком ФЧ и никуда ничего не съезжает,Dry Gin, 30 Дек. 24, 20:04

Про ФЧ....если мы работаем при захлебной мощности +10%....и разницу закидываем в спиртовой затвор....у нас ФЧ больше или меньше чем при работе мощностью 99% от захлеба без спиртового затвора.

Добавлено через 5мин.:

Угадай, сколько человек ответили, что так поступают?Dry Gin, 30 Дек. 24, 20:04

Я так поступаю в одном из вариантов работы...только теперь дотумкал о чем речь...после Серегиных метаний ужо готов думать и про отбор голов из УНО)))

Видимо пропустил...на слух звучит как удаление гланд через жопу...видимо я что то упускаю...bardo, 30 Дек. 24, 21:21

Ты упускаешь главное. Верхние промежуточные в основном имеют очень пологую функцию. Поэтому они просто не помещаются в колонне. Поэтому к ним гораздо больше даже, чем к головным применимо правило "загнал в колонну - отбирай, освобождай место сидящим в кубе". Во время отбора тела отбирать верхние промежуточные просто нет времени, они долго копятся. А вот во время отбора голов - времени сколько угодно. И второе, что ты упускаешь, спиртовый затвор требует много спирта, иначе он не будет затвором.

Я так поступаю в одном из вариантов работы...только теперь дотумкал о чем речь...после Серегиных метаний ужо готов думать и про отбор голов из УНО)))bardo, 30 Дек. 24, 21:21

Можешь думать что угодно, ведь думать пока ещё не запрещено)) А я отбирал именно так, когда работал полгода без отгонного узла отбора и поставил НУО. И отбирал жидкость крепостью 93%об. С очень ярким ананасовым запахом. Уверен, что это этилбутират (не чистый конечно)). Его у меня получается всегда немало в спирте. И вот кажется, поймал - и этилбутират, и собственно метод.

Про ФЧ....если мы работаем при захлебной мощности +10%....и разницу закидываем в спиртовой затвор....у нас ФЧ больше или меньше чем при работе мощностью 99% от захлеба без спиртового затвора.bardo, 30 Дек. 24, 21:21

Меньше конечно)) Ты считать разучился?))

Меньше конечно)) Ты считать разучился?))Dry Gin, 30 Дек. 24, 22:14

Я разучился?)) то есть ты хочешь сказать, что мы с меньшим ФЧ получаем большую разделяющую способность колонны? Ну в смысле спиртуозность то под дефом у нас растет....или ты и в этом не уверен?)

Добавлено через 5мин.:

И второе, что ты упускаешь, спиртовый затвор требует много спирта, иначе он не будет затвором.Dry Gin, 30 Дек. 24, 22:14

Во первых "много" это не единица измерения, даже не оценочная...а во вторых много для чего и как долго?

то есть ты хочешь сказать, что мы с меньшим ФЧ получаем большую разделяющую способность колонны? Ну в смысле спиртуозность то под дефом у нас растетbardo, 30 Дек. 24, 22:38

Не, ну ты не нарушай причинно-следственные связи-то)) Ты считай рост спиртуозности от тарелки подачи спирта в колонну. Скажем так, ВЭТС вырастет, это очевидно)) А это верный признак снижения разделяющей способности))

Во первых "много" это не единица измерения, даже не оценочная...а во вторых много для чего и как долго?bardo, 30 Дек. 24, 22:38

А какая исходная крепость на тарелке подачи, по твоей задумке? И какая должна стать при подаче?

Скажем так, ВЭТС вырастет, это очевидно))Dry Gin, 30 Дек. 24, 23:00

Если ВЭТТ вырастет, то спиртуозность под дефом упадет....а она растет)))

Добавлено через 7мин.:

Ты считай рост спиртуозности от тарелки подачи спирта в колонну.Dry Gin, 30 Дек. 24, 23:00

Тарелка подачи в колонну это пар из куба...

Добавлено через 7мин.:

А какая исходная крепость на тарелке подачи, по твоей задумке? И какая должна стать при подаче?Dry Gin, 30 Дек. 24, 23:00

По моей задумке при подаче спирта сверху на тарелки ниже не должна вернуться температура на входе из куба в колонну...это раз остальное вторично и видимо как то считается. Касательно ФЧ...если в куб не пошла более спиртуозная флегма...то интегральное фЧ от тарелки к тарелке очевидно НЕ уменьшается....а если спиртуозность под дефом растет, то это эквивалентно либо росту ФЧ либо уменьшению ВЭТТ...можешь выбирать как душе угодно))