Вторая перегонка

Могу ошибаться, но прибор может быть заточен только на то чему его обучили (протарировали)Aleksandr_DD, 16 Янв. 25, 13:18

Там масс-спектрометр, он определяет любое вещество с точностью почти 100%. Далее вопрос в том, есть ли это вещество в базе данных, а оно скорее всего есть. Если даже нет, его по m/z можно найти.
Конкретно у этого прибора хроматографическая колонка для жирных кислот, плохо ловит вещества с цепочкой углерода меньше 5.
Это у жены на работе в НИИ.

Сколько крепость в отборе?Aleksandr_DD, 16 Янв. 25, 13:18

В отборе крепость 94 была в начале. Но тут странная штука: я ничего не крутил, не менял, отбирал быстрыми каплями, почти струйкой (около 1л в час), но температура в узле отбора медленно ползла вверх с самого начала отбора тела. А попугая у меня пока нет, чтобы мониторить крепость в режиме онлайн.

Да и условия ферментации могут влиять на образование посторонних примесей. А может и наварил.Aleksandr_DD, 16 Янв. 25, 13:18

Вот в первый раз я с этим накосячил, оставил осахариваться на ночь и в итоге получил маслянокислое брожение.
Второй раз уже строго следил, трижды дезинфицировал и быстро охладил чиллером. Дрожжи разброженные сразу внёс, через полчаса начало бродить довольно активно. Дрожжи Брагман вискарные. Выбродило примерно за 3-3,5 дня, температура в браге была в первый день 27-28, потом опустилась к концу до 23.
Брага на вкус и аромат прекрасная, хоть так пей.

Но итог обоих экспериментов один...

Может, какая-нибудь масляная кислота?

santax1, масляная кислота, насколько я знаю, воняет старым мусорным контейнером. Хотя кто его знает.
В первый раз судя по всему она у меня получилась, брага пахла ананасами.

Получите результат - отпишитесь: интересно, что к чему.

santax1, да, к вечеру будет результат. В любом случае напишу, что там за коктейль

Конкретно у этого прибора хроматографическая колонка для жирных кислот, плохо ловит вещества с цепочкой углерода меньше 5.Eric_r, 16 Янв. 25, 13:29

Примесь похоже промежуточная. Они, как правило, не имеют коротких цепочек. Но то что она выходила мощным потоком в начале может говорить только о низкой температуре кипения и высоком Крект при низкой навалке. Вероятней всего плохо растворима в воде. Медь может давать при перегонке кроме связывания серосодержащих примесей и другие ароматические соединения. Гонят же промышленники на полностью медных агрегатах и не жалуются. Похоже наварилось, все же. Я не вижу первой перегонки и ее результат.
Масляная кислота, естественно, исключается.

RDD, Это же не спирт.

Добавлено через 1мин.:

Если кротон,то просветлёт моментомRDD, 16 Янв. 25, 13:53

Кстати, та вонючая "герань", что у меня получилась, от марганцовки сразу зеленела, потом желтела. Прикольный такой светофор получился.

Я не вижу первой перегонки и ее результат.Aleksandr_DD, 16 Янв. 25, 13:45

Из 7 кг зерна получилось 12 л сырца 27%
Второй раз наварилось одинаково... Условия варки были максимально разными.
В первый раз был мой первый опыт, я и солод внёс при довольно высокой температуре, около 69-70, и охладить не успел, пришлось оставить на ночь в одеяле. На утро в кастрюле было 50 градусов. Я охладил, перелил в бочку и засыпал дрожжи.
Второй раз я кипяток вылил в бочку, засыпал крупу и замотал одеялом, как только остыло до 66, засыпал солод. Через 2 часа охладил чиллером и внёс уже разброженные дрожжи.

она выходила мощным потоком в началеAleksandr_DD, 16 Янв. 25, 13:45

В конце основная масса, после изоамилола. В первой порции тела тоже по ощущениям прилично, потом слегка размазано по телу. В головах совсем не было.

Добавлено через 1мин.:

А Ланга сделать тяжелоRDD, 16 Янв. 25, 13:53

А это что такое, подскажите, пожалуйста

А это что такое, подскажите, пожалуйстаEric_r, 16 Янв. 25, 14:00

Раствор для проверки спирта на окисляемость. Для дистиллята не особо подходит.

santax1, а, типа перманганатного окисления. Тогда конечно, там букет

В головах совсем не было.Eric_r, 16 Янв. 25, 14:00

Очень похоже, что наварилось. Когда выходили ВС, то они просто замаскировали примесь, но потом она продолжила выход.
Опять же, для 27% примесь бы испарялась при такой концентрации и было бы ее слышно.
Интересно, что это и из чего наварилась.

Когда выходили ВС, то они просто замаскировали примесь, но потом она продолжила выходAleksandr_DD, 16 Янв. 25, 14:19

Вполне вероятно. Я хочу попробовать объединить дистилляты от первой и второй браги, туда же вернуть хвосты и аккуратно покапельно, как головы, перегнать, не повышая скорость и не меняя условий.
И посмотреть в таком варианте, где оно полетит.
Займёт весь день, но докопаться хочется)
И посмотрим, что скажет масс-спек.

Добавлено через 2ч. 29мин.:

Увы, ГХ-МС ничего не поймал. Только эфиры жирных кислот.
Более низко молекулярное пролетает не разделяясь.

Вполне вероятно. Я хочу попробовать объединить дистилляты от первой и второй браги, туда же вернуть хвосты и аккуратно покапельно, как головы, перегнать, не повышая скорость и не меняя условий.
И посмотреть в таком варианте, где оно полетит.
Займёт весь день, но докопаться хочется)Eric_r, 16 Янв. 25, 14:47

Докопаться до чего?
Если понять когда полетит, то не проще разводить ступенчато и нюхать, когда пробьет "аромат".
Во вторых, если наваривается и прекурсоры остались, то еще больше наваришь.

Только эфиры жирных кислот.Eric_r, 16 Янв. 25, 14:47

А какие, список можно?

Более низко молекулярное пролетает не разделяясь.Eric_r, 16 Янв. 25, 14:47

По крайней мере круг поиска сузился.

Eric_r, интересная у тебя история. Тем более надеюсь скоро ГХ увидим. А что у тебя там за насадка была? чистая? мыл перед перегонкой? не увидел, прямотоком гнал или с возвратом?

улетает последнимEric_r, 16 Янв. 25, 11:53

значит точно не головная фракция. Обычно эфиры сразу в нос бьют, а потом слышно спирт.

АлИвЕр, 94% с 27% навалки. Наверное с возвратом. Насадка - медь, коли грешит на нее. Ребус интересный, конечно.

Добавлено через 27мин.:

Идёт в самом начале тела довольно отчетливо, потом в меньшей концентрации размазано по телу. И в хвостах выходит мощным потоком вместе с изоамилолом и после него.Eric_r, 16 Янв. 25, 11:53

Под описание вылета подходит триэтиламин по Крект. Формула (С2H5)3N. Кроме него есть этиламин, диэтиламин. Реакции идут с участием спирта и катализирует реакцию медь. Права условия там очень жесткие. Шесть молекул С, правда, должен был проявиться.

АлИвЕр, Сырец гнал прямотоком, через царгу с медной РПН. РПН кипятил в лимонке до состояния розовой меди, потом полоскал в осмосе в несколько смен.
Второй перегон с узлом отбора по жидкости, в царге уже СПН, тоже медная.
ГХ, к сожалению, не увидим( лаборатория не профильная, прибор заточен под жирные кислоты. Завтра мне пришлют список эфиров жирных кислот, которые там нашли. Но я думаю, это всё к ароматике относится.
На прошлой работе соседняя лаборатория занималась как раз пищевой экспертизой, алкоголя в том числе. Но давно было, связь уже потеряна.
История интересная и досадная... Вроде всё как у всех, дрожжи Брагман наверное половина самогонщиков использует.
2 варки сильно отличающиеся друг от друга, а итог один.
Встретиться бы с кем-то опытным в зерновых, да показать результаты)

Добавлено через 3мин.:

Из общих условий, которые теоретически могли бы повлиять, остаются дрожжи, медная РПН и ëмкость.
Бочка довольно старая, но полиэтиленовая и чистая. Я её стерилизовал всеми доступными средствами после первого эксперимента.

Под описание вылета подходит триэтиламин по Крект. Формула (С2H5)3N. Aleksandr_DD, 16 Янв. 25, 17:43

Аммиаком пахнет

Амины вообще имеют довольно специфический запах. Я биохимик, в своё время довелось поработать с ними.
Это не было похоже на амины.

Eric_r, а сырец не проверял на вкус? Запаха, похоже, не было.
Что касается ГХА то нашли только эфиры, но у тебя крепость 94% была в самом начале, там букет примесей и не только короткоцепочечных. Возможно чувствительность прибора влияет.

Из общих условий, которые теоретически могли бы повлиять, остаются дрожжи, медная РПН и ëмкость.Eric_r, 16 Янв. 25, 18:25

Все это используют тысячи самогонщиков и ни чего. Может просто дать отдохнуть дистилляту? Сладость как бы уходит.
Как вариант перегнать прямотоком, без разбавления и укрепления с контролем отбора.

Может просто дать отдохнуть дистилляту?Aleksandr_DD, 16 Янв. 25, 19:25

ну как вариант, еще и проэарировать. Часть разбавить сразу до питьевой. Часть оставить такой. И, кстати, какая конечная крепость продукта?