Измерение проводимости дистиллята для контроля окончания голов

Нарисуй линии тока и прикинь их длинну, а потом прикинь удельное сопротивление жидкости...
Kotische, 30 Нояб. 09, 14:41

Тем не менее изменения проводимости есть и нормально регистрируются.Зазор можно уменьшить, проложив между торцами трубок тонкую изолирующую шайбу. Зато проводочки элементарно паяются к внешней стороне трубок и не надо мудохаться тащить их через силиконовую трубку(как-то ведь надо опять же герметизиовать?)Может я что-то не понимаю? Убедите.

Я в этом не спец,но ж... чувствую что чем меньше зазор и больше площадь между контактерами(сам выдумал словечко не бейте)тем чувсвительнее датчик.
Михаил0501, 30 Нояб. 09, 14:49

А какая чувствительность достаточна в данной задаче? 10Е-6? 10Е-8?
Я регистрировал изменения до сотых долей Вольта.Этого мало?

Kotische сказал, что при такой конфигурации сопротивление жидкости будет очень велико (в сотни раз больше, чем в коаксиальной конструкции) и с ним неудобно будет работать. (От переводчика )

У меня два параллельных стержня Д=4 длиной порядка 40 мм на расстоянии порядка 8 мм дают на относительно чистом спирте ток порядка 1 мкА при напряжении 100 мВ. Это соответствует сопротивлению жидкости порядка 10E5 ом. Это уже многовато - не удобно работать. Коаксиальная конструкция тех же размеров даст в десяток-другой раз меньшее сопротивление, последовательная - примерно настолько же большее. Зазор между трубками сильно не уменьшишь, спирт в нем будет застаиваться и небольшие механические смещения будут сильно влиять на отсчеты. А если хочеь самую простую конструкцию (но с большим сопротивлением) воткни в силиконовую трубку две (или 4, 8 и т.д.)иглы на небольшом расстоянии. Это будет ничуть не хуже последовательной конструкции и заметно стабильнее.

А если хочеь самую простую конструкцию (но с большим сопротивлением) воткни в силиконовую трубку две (или 4, 8 и т.д.)иглы на небольшом расстоянии. Это будет ничуть не хуже последовательной конструкции и заметно стабильнее.
Rudy, 30 Нояб. 09, 15:26

Силиконовую трубку?!! Тыкать иголками??!! Да я тебя!!!!! 
Ладно, попробую...

Лучше, все-таки, нормальный коаксиал сделать. Но если ты не лентяй... и любишь делать N раз... то вперед.

я немного не понял, как там Михаил0501 тащил провод через силиконовую трубку? до конца шланга , но там игла?

У меня регулятор отбора стоит до датчика никаких игл нет.Схема такая дефлегматор,холодильник,клапан,регулятор отбора (взял в аквариумах),датчик.От самого датчика короткая трубка и слив здесь и провод.

регулятор отбора (взял в аквариумахМихаил0501, 30 Нояб. 09, 18:20

??

В зоомагазине,регулятор подачи воздуха.Заменил сальник.

Ну вот провел 2-ю ректификацию не разводя 96.5% добавил 100гр.голов для наглядности.
Впечатления самые положительные
В самом начале был всплеск проводимости до 0.650v.но не долго,потом пошел на снижение 0.250v.-0.150v.-0.100v.-до0.050-0.025 за два часа отбора голов по паровой фазе.При Т* в верху дефлегматора 71.5*.
Начал отбирать "грязный"спирт по жидкой фазе, начальная проводимость 0.011v. после отбора 1.5л.-0.004 .пошел товарный спирт,после 2л.проводимость стала 0.002 и продолжала держаться.Проводимость голов при постоянном отборе составила 0.020v..Отобрал 1л.Остановился.Вылил все обратно в куб и развел  до 30%.Снова запустил колонну.
После 1 часа работы на себя начал отбор голов.Снова всплеск проводимости до 0.600v.и медленное снижение до 0.250v. начал жидкий отбор "грязного"спирта проводимость 0.011 после отбора 1л.-0.005 после отбора еще 2л.-0.004.Начал отбор товарного спирта и после отбора 4л.-0.03.Проводимость голов(которые отбирались не прерываясь)составила 0.150v.-0.200v. и не снижается на продолжающимся отборе. При попытке убавить паровой отбор голов сразу возросла проводимость жидкостного отбора до 0.006v.
Почасовые измерения провести не смог,только эпизодические(приехали гости).
Итоги.
Метод измерения проводимости рулит однозначно,можно рекомендовать для внедрения.Но это к Руди пусть даст схему,рекомендации  и т.д.
Теоретические выкладки котище нашли свое подтверждение полностью,и сейчас размазанные головы идут по проводимости 0.150-0.200v. против 0.020 при 96% спирте.
Руди все подтверждается все измеряется,твой метод супер.Главное просто до безобразия.Уважение и признательность Руди и Котище за метод проводимости и метод очистки.
Буду использовать.Одно неудобство,тэны.Придется оставлять много спирта для последующих перегонок.Ну что нибудь придумаем.

ЗдоровО Михаил0501, отличный эксперимент!

Очень жалею что у самого руки не дошли чтобы самому провести этот эксперимент...
Михаил0501, ты герой нажего времени форума! 

 Руди ,Котище спасибо.
Отобрано почти 9 литров,а проводимость голов 0.089-0.095v. откуда эти примеси,образуются что ли?
В кубе 92* спирт идет,но головы идут и приличное кол-во при Т* верха дефлегматора 69* ,такого еще не было.Обычно при Т* 71* чуть капает,а при  70* останавливается.А сейчас при69* примерно капля в сек.
Какая то хрень выделяется при повышении температуры в кубе.Проводимость голов 0.070v.
Отобрано 10.5литра.После 10 сменил емкость.
Отобрано 11 литров проводимость товарного спирта 0.004v.
Последние 200-250гр.при Т* в кубе 96.8 были с проводимостью 0.009 все таки что то пролезло.
Крепость полученного продукта,утром измерил,составила 97% при Т* 22.7* еще не приводил к 20*.
Вот пока и все с этой ректи.

Ну вот провел 2-ю ректификацию не разводя 96.5% добавил ......
Михаил0501, 02 Дек. 09, 14:49

Михаил0501, спасибо за эксперемент. Я цифрам более доверяю.

Kotische, а поподробнее расскажи пожалуйста. Наверное лучше в головах или сопротивлении.Rudy, 04 Дек. 09, 14:03

А что я могу сказать?
Кондуктометрическое титрование - один из методов анализа.
Сопротивление жидкости зависит от концентрации и подвижности ионов.
Самый подвижный ион - ион водорода, который отщепляется кислотами.
Если проводимость создака кислотой, то добавляя раствор щелочи мы будем связывать ионы водорода, проводимость будет падать, в какой то момент станет минимальной и начнет расти. По этой точке перегиба можно точно определить содержание кислота в растворе.

А можно отобрать пробу голов, налить их в стакан со стаканным датчиком и добавляя какие-нибудь гадости определить кто есть кто? Для того, чтобы лучше понять что же мы на самом деле измеряем по проводимости.

Так я на это и намекал!
Скорее всего там кислоты.
Нужно вопервых проверить восприимчивость головной фракции к воде, вдруг она будет сильно менять сопротивление, тогда метод не даст бесспорных результатов.
Берём как можно более чистую (например бидистиллят) воду и капаем 1 каплю в головы. Если сильного изменения проводимости не произошло - радуемся.
Готовим титровальный раствор - растворяем очень малое, но известное количество щелочи в известном количестве воды.
Капаем в головы и меряем проводимость. Щелоч будет связывать кислоту сопротивление будет возростать.
Когда кислота в растворе будет вся связана, сопротивление достигнет своего максимума.
Далнейшее добавление щелочи будет уменьшать сопротивление голов.
Точно отследив точку перегиба мы можем точно рассчитать количество эквивалентной кислоты в растворе.

Если в головах содержатся щелочи (что врядли) нужно титровать раствором кислоты.

Если раствор будет обладать буферностью - связывать ионы без изменения рН, добавление кислоты/щелочи будет происходить без существенного изменения сопротивления.

А так чтоб "кто есть кто" - незнаю. Какието узкоспецифические реагенты наверное нужны.

Надо бы попробовать при случае. Подумаю.

Сделал второй датчик теперь поставлю сразу на оба отбора.Будет нагляднее. Хочу спросить Руди какое лучше использовать напряжение,я пробовал 0.5в. 5в. и 8в. разницы не заметил кроме увеличения показаний и быстрее растет проводимость при остановке потока .Может у него есть какие то рекомендации.

Нужно использовать минимальное напряжение. Но, чем меньше напряжение - тем ниже чувствительность датчика. Выбери напряжение так, чтобы нормально видеть проводимость даже на чистом (тело) спирте.