Измерение проводимости дистиллята для контроля окончания голов

Урий,
Вот
[сообщение #14006440]
Небольшая коррекция с позиций сегодняшнего дня. Конечно, проводимость среды (спирт-вода-примеси) зависит от её температуры, но для себя сделал вывод, что всё же ДП более охотно (во много раз) реагирует на примеси, чем на температуру.

Факторы мешающие измерениям. 1 СО2. -исключить вход атмосферного воздуха в колонну. 2 Скорость потока. -высокая ( Промышленный проточный датчик ДП-003 скорость более 500 мл/мин. 3 Температура.-нет практики высокотемпературных замерений.Значительная температурная зависимость. Пример. При повышении температуры измерении с 18 до 25 С проводимость падает в 50 раз с 64 до 1,3 нСм/см (Стабников). Соответственно,измерение Дорошевского, "спирт из заводского аппарата" 4,54 нСм/см Т=15 С, значение будет составлять менее 0,0Х нСм/см Т=22С так как измерение менее ионно концентрированного спирта. Простой способ измерения производить при фиксированной стандартной температуре.
Диалог анализа измерений без значения УЭП с температурой бессмыслен.

По температуре согласен, зависимость есть. Изначально у меня был термостат дефлегматора, не очень точный. Питание ОЖ от магистрали с перепадом 2...4 очка. Снижение проводимости на графике изображалось гребёнкой с небольшой амплитудой. При этом характер самого графика был тот же. Снижение по экспоненте и выход на "полку". Даже на этой "полке" гребёнка продолжалась.

Зелёный график - дефлегматор, голубой - нижняя треть колонны.

Весной поставил автономку с точной регулировкой. Гребёнка исчезла, характер снижения не изменился.

Синий график - дефлегматор, фиолетовый график - нижняя треть колонны, смотрите, какие плавненькие.

Добавлено через 5мин.:

Ну то есть, работать можно и без сверхточной стабилизации ОЖ, всё-равно всё видно.

еще раз о том что и как показывает датчик проводимости, практические данные.
Перегон СС, первый рект, отбор голов периодическим открытием клапана каждые 10 минут (12% ШИМ при 600 сек период), отбор голов почти завершается.
Два синхронных графика, температуры в дефе(верхний) и показаний датчика проводимости(нижний) в трубке слива из дефа в царгу.
Что видим?
На верхнем типовая "пила" Т дефа, во время открытия клапана растет, на паузе снижается.На нижнем - "зеркальная" пила проводимости, при сливе голов проводимость падает, на паузе растет.
НО! Высота "зуба пилы" Т дефа 0.005 градуса. От текущей температуры это 6 тысячных %. Не всякий термодатчик способен такое разглядеть, ds18b20 с его 0.065 дискрета это не может.
При этом у ДП "зуб" почти 1,8 "попугая", от текущего среднего значения это 10%.
0.006% и 10%. 3 порядка. Почувствуйте разницу.

Добавлено через 14мин.:

но что самое интересное - процент высоты "зуба" ДП при сливе голов меняется незначительно по ходу отбора голов. В отличии от Т дефа. График первого часа отбора, вверху Т деф внизу ДП:

Почувствуйте разницуVolume, 19 Апр. 25, 08:55

И каково резюме ?!

как минимум, из данных следует что изменения проводимости обусловлены НЕ изменениями температуры спирта.Была такая версия - мол, проводимость зависит от температуры.
Если версия верна, то соотношение "высоты зубов" пилы Т и ДП должно бы сохраняться примерно постоянным (при очень малых приращениях все д.быть линейно). Но это не так, изменение соотношения между "высотой пилы" Т и ДП в начале отбора и конечной части отбора различается на 2 порядка.
Конечно же, на температуру ДП реагирует, физику не обманешь. Но вклад изменения температуры дефа (в стабильной колонне, конечно) настолько мизерный что можно не учитывать
Т.е. ДП все-же реагирует на примеси.

Конец отбора голов -< 800 nS, конец оборотного -< 10 nS, ионная полка спирта -10-2 nS при Т=22* С. Спирт измеряется в потоке со скоростью > 2 мл/мин. Мой отбор.
Ваших данных нет. Пила образуется при прерывание отбора. Минимальную скорость потока датчика рассчитал,взяв за основу датчик ДП-025С (кондуктометр Марк 602).Температурный коэффициент УЭП из справочника (Стабников),при повышении температуры потока на 7 градусов (18-25),УЭП понижается в 50 раз.

Volume, У тебя фильтры есть чтобы эти графики были без «дребезга», в более понятном виде?
Вот так примерно

вверху Т деф, низ датчик проводимости

При повышении температуры измерении с 18 до 25 С проводимость падает в 50 раз с 64 до 1,3 нСм/см (Стабников)Туляк 71, 23 Нояб. 24, 16:28

Да, этот пример для измерения проводимости спирта в дефе, особенно в конце отбора ГФ, не корректный. Там изменение температур на тысячные доли градуса погоды для проводимости не сделают

Конец отбора голов -< 800 nS, конец оборотного -< 10 nS, ионная полка спирта -10-2 nS при Т=22* С. Спирт измеряется в потоке со скоростью > 2 мл/мин. Мой отбор.
Ваших данных нет. Пила образуется при прерывание отбора. Минимальную скорость потока датчика рассчитал,взяв за основу датчик ДП-025С (кондуктометр Марк 602).Температурный коэффициент УЭП из справочника (Стабников),при повышении температуры потока на 7 градусов (18-25),УЭП понижается в 50 раз.

при повышении температуры потока на 7 градусовТуляк 71, 19 Апр. 25, 16:01

А при повышении на 0,002 градуса?

Добавлено через 2мин.:

при Т=22* СТуляк 71, 19 Апр. 25, 16:01

В колонне примерно 78С. Есть данные по такой температуре?

Данных нет, УЭП чистой воды >7% градус,но значение Т коэффициента обратное.

Т.е. ДП все-же реагирует на примеси.Volume, 19 Апр. 25, 11:29

Первый человек со дня основания темы выложил полезную инфу...alexeyT, 19 Апр. 25, 11:50

пару лет назад тоже самое констатировал
[сообщение #14006440]

Суть проблемы
- нет ни одной ГХ. Сейчас не 2009 и не 2012, когда это исполнить было крайне сложно и требовало чуть не титанических усилий
- нет ни одного прогона на модельных растворах. С целью подтвердить чувствительностьalexeyT, 20 Апр. 25, 03:17

это да, в ветке нет ни ГХ ни прогонов на модельных растворах. Если для кого-то это есть проблема, ну так это их проблема, пусть решают
У меня нет цели кому-то что-то доказывать, я просто использую ДП при перегонах, в ветке делюсь практическими данными.

Вариант полнопоточного датчика проводимости.
На али заказываем компоненты.
2 тройника https://aliexpress.ru/...000044228490167
силиконовые втулки https://aliexpress.ru/...000035928630658
Щупы от датчиков температуры https://aliexpress.ru/...000022938988370
отрезным диском с алмазным напылением делаем несколько пропилов для протока спирта. В качестве жиклера применяем иглу от 20 см3 шприца, через него часть флегмы возвращается в колону. Вывод контакта от внутренней трубки делаем через прокол в силиконовой трубке и герметизируем герметиком. Проходной канал в тройнике (куда вставляется внутренняя трубка) увеличен до диаметра 5мм.

gol_avto, А ты можешь более подробно описать всю сборку ? Что будет показометром ?

Честно говоря,я бы даже купил готовый прибор для поиграться.
А то как то скучно стало просто спирт добывать не заморачиваясь

более подробно описать всю сборку ? Что будет показометром ?andrusha61, 11 Мая 25, 10:41

На датчик, через гальваническую развязку (2 трансформатора), подается разнополярный сигнал в виде коротких, 200 мкс импульсов амплитудой +-1,3V. В вершинах импульсов, эл. схемой измеряется ток, проходящий через датчик (от сотен пикоампер, до десятков микроампер), преобразуется в напряжение 0-4,3V, которое можно смотреть обычным вольтметром или подать в автоматику для графического отображения.
Если где накосячил с отбором или хвосты поперли, сразу всё видно. Температурные датчики, тем более Ds-ки, не всегда это фиксируют.