Двойная ректификация

Как бороться с этим явлением?Чичако, 15 Сент. 16, 14:50

Возможно датчик установлен в месте перелома. Подними на 5 см или другой поставь, можно под утеплитель примотать.

Подними на 5 см или другой поставь, можно под утеплитель примотать.texnar, 15 Сент. 16, 14:12

Автоматики у меня нет.

начни с 400 или 500 вт, возможно у тебя захлёб по факту начинается гораздо раньше.AlexB, 15 Сент. 16, 14:14

Попробую. Хотя как то не понятно,50мм царга захлебнулась от 900 вт. Некоторые по полтора 1500 вт. вдувают.

Раньше не было манометра, не было и забот. Нафига купил

Нафига купилЧичако, 15 Сент. 16, 15:27

Я наоборот по давлению ориентируюсь. Например первый рект на 8мм , второй на 4мм.

Правильно я понимаю, что признак начала захлёба - это начало увеличения времени стабилизации нагрева? Скорее всего повторюсь, но мне для себя нужно проговорить, насколько я понял принцип.
Условно говоря начинаю нагрев с 500Вт, фиксируя при этом некое установившееся давление, к примеру 5мм ртути.
Увеличиваю нагрев на до 510Вт, засекаю время стабилизации до некоторого давления, пусть будет за 15мин.
Снова увеличиваю нагрев. До 520Вт. Засекаю время до стабилизации следующего давления. Оно так же должно быть порядка 15мин.
Снова увеличиваю нагрев на 10Вт и засекаю время до стабилизации. Так до тех пор, пока время не начнет увеличиваться, но давление будет по прежнему стабилизироваться на каком то уровне.
Как только рост давления не останавливается вообще - это уже идущий захлёб, вплоть до затопления колонны.

Как то так я переварил.

Ещё вопросец. Поскольку тема про двойную ректификацию, давление (предзахлёбное в частности) в колонне при разной навалке будет разным или одинаковым?

Манометрическая трубка на выходе из куба должна быть надета на патрубок внутр. диаметром минимум 8-10мм.AlexB, 15 Сент. 16, 15:56

У меня патрубок штатный от манометра. Там диаметр наверно не более 5 мм, длинной не более 20 см. Буду пробовать с силиконовым патрубком большего диаметра.

Там диаметр наверно не более 5 ммЧичако, 15 Сент. 16, 21:20

Сто пудово , что будет врать. У меня в конце ректификации ( на продувке ) в шланге 6-4 даже отрицательное давление показывал и манометр и параллельно установленный датчик давления, что в принципе невозможно - но факт. В процессе ректификации жидкость должна свободно перемещаться , не создавая капиллярного эффекта, когда давление столба в шланге перевирает истинное давление в кубе или в колонне .

Добавлено через 46мин.:

Да, вот ещё было проблемным местом - путанка !!! Заметил совершенно случайно... Как то уронил безделицу на пол возле куба, ну и стал её искать.Когда поиски привели по ближе к кубу то услышал посторонний звук, ну не как должно быть. Прислушался , через зап. часть от тонометра кою в ухи цепляют. Услышал, что возвратная флегма поступает в куб не равномерно . То есть флегма повисает на путанке покуда не скопится, что бы под своей массой продавить пар и порциями слиться в куб. Т.к спиртуозность флегмы выше жидкости в кубе, то есно эта порция имеет эффект " взрывного кипения ". Получается классический микрозахлёб с не стабильным давлением в системе. После этого все путанки поменял на конусные. Микрозахлёбы прекратились.
Было так:

Теперь так :

Сейчас делаю  намотку путанки минимальной. Сплёл " цветок" чуть больше по диаметру трубы,так, что бы между проволочками СПН не просыпалась, центр цветка вдавил , получил конус. Вот и вся недолга с минимум проволоки . 

В продолжение своего поста [сообщение #12741837]
Как и планировал, провел двойную ректификацию по методу Котище. А именно:
1. Получил СС (сахарный)около 60% с НБК плюс всякие разные хвостовые и промежуточные остатки, полученные ранее.
2. Перегнал его разведённым до 10-12% до 1-го спирта.
3. Перегнал полученный спирт без разведения до минимального остатка в кубе (дабы не оголять тэны).
4. Перегнал остаток разведённый до крепости около 40%.
Технические детали опускаю, дабы не перегружать инфой. Железо то же, режимы уже другие. Скажу только, что предварительно определил предзахлёбное давление своей колонны. Спасибо коллегам наставившим на путь истинный в понимании процесса И гнал после этого на давлении 1/3 предзахлёбного.
В результате имел 4 образца для сравнения:
1. Одинарный ректификат от предыдущего опыта.
2. Двойной ректификат 96% спирта от предыдущего опыта.
3. Двойной ректификат от последней ректификации 96% спирта.
4. Двойной ректификат от последней ректификации спирта разведённого до 40%.

Сравнение по запаху, методика из предыдущего моего сравнения с разведением с водой 1/3.
Пахнут все на грани различия. Кроме одинарного ректификата, у которого запах сильнее.
Сравнение по вкусу: одинарный ректификат однозначно "в топку". С остальными образцами я в замешательстве. Практически все имеют одинаковый вкус. Возможно чуть чуть хуже вкус у 2-го ректификата разведённого до 40%. В предыдущем опыте такой вариант проиграл по вкусу даже одинарному ректификату. Подозреваю, что заодно с методом Котище я проверил (для себя по крайней мере) что оптимальный режим работы колонны на давлении 1/3 предзахлёбного. Отсюда и достойный вкус теперь уже наравне с ректификатом 96%.

Ну и немного впечатлений от процесса:
1. Перегонять 10% СС геморр тот ещё  ;D в общей сложности аппарат трудился ночами больше недели, благо есть автоматика. Головы как и положено головам аццки воняют. Кубовый остаток не такой вонючий как при ректификации 40%. Хвосты дожимаются с автоматикой градусов до 98 в царге.
2. Головы после второй ректификации меня удивили. Если точнее, то головами они практически не пахнут. Хреновым спиртом скорее, поэтому эти типа головы и 1л оборотного спирта вылил в куб перед последней перегонкой разведённого до 40%.
3. Последняя ректификация также дала немного голов. А вот с хвостами... Они начались сразу, внезапно и бесповоротно. Типа резко закончился спирт и сразу пошли хвосты. Такого раньше не было. Отжать получилось около 100мл, выставляя автоматику почти до 99 градусов. Потом резко пошел тот самый вонючий запах кубового остатка, хоть из дому беги.

Вывод: метод Котище подтверждён дважды. Пардон за много букаф. Старался особо не трындеть

Правильно я понимаю, что признак начала захлёба - это начало увеличения времени стабилизации нагрева? Скорее всего повторюсь,
Тульский самовар, 15 Сент. 16, 15:20

Игорь по захлёбу: "Захлеб - это не тот момент, когда колонна полностью затопилась и плюет флегмой через трубку связи с атмосферой. Захлеб - это когда часть флегмы стала задерживаться в насадке и накапливаться.
Для колонн диаметром 30 мм нужно настроить напряжение, соответствующее 500 ватт, для колонн Двн 38 мм - 900 ватт,для колонн Двн 50 - 1400 ватт.
Установив заниженное напряжение (мощность), нужно дать системе закипеть и отработать на себя до стабилизации температур внизу и вверху насадки.
После этого нужно измерить кубовое давление и снова дать колонне поработать на себя 20-30 минут.
Eсли повторный замер кубового давления покажет то-же значение, можно увеличить настройку нагрева на 50-100 ватт.
Снова дать колонне поработать на себя 20-30 минут после стабилизации температур и снова измерить кубовое давление.
Если за следующие 20-30 минут оно не изменится или вырастет незначительно, можно снова поднять мощность ТЭНа на 3-5в (50-100 ватт) и снова повторить парный замер с интервалом 20-30 минут.
При каком-то значении нагрева данные парного замера станут значительно отличаться - повторный замер будет существенно больше первого.
Это - признак захлеба."

Вчера, на второй ректификации, при отборе тела, вырубили свет, буквально на 2 минуты, а я этого не знал. Естественно колонна стекла за это время. Потом свет дали и всё продолжило работать. Из автоматики стоит только старт стоп. Вот сижу теперь и чешу репу, ещё раз ректифицировать головешки то наверняка там появились. Как быть, кто что посоветует?

Я иногда 2-3 дня ректифицирую,уходя на работу ес-но вырубаю РК,прихожу и по новой все.7721, 07 Окт. 16, 08:33

Это понятно, но меня не было дома и я потом узнал, что свет выключали. После выключения колонны.

Это понятно, но меня не было дома и я потом узнал, что свет выключали. После выключения колонны.Гарик 061, 07 Окт. 16, 16:29

хочешь качество, повтори процедуру еще раз, а то фиг его знает что там наокислялось и появилось вредного))))) только голов по меньше уже отбирай и все гуд будет)

Из автоматики стоит только старт стоп.Гарик 061, 07 Окт. 16, 07:54

Именно поэтому и нужна относительно полноценная автоматика. С ней бы процесс заново не запустился. А если воду выключат за время отсутствия?

А если воду выключат за время отсутствия?SA1348, 08 Окт. 16, 10:14

Автономное охлаждение стоит на ректификации.

С ней бы процесс заново не запустился.SA1348, 08 Окт. 16, 11:14

Такую автоматику как 2 пальца любому киповцу или грамотному электрику.
1 контактор или пускатель на 3 пары ,НО с катушкой 220.
2 кнопка пуск-стоп.
3 термоконтроллер с датчиком.
4 на обрыв шланга воды, еще можно клапан на подачу воды запитать ,что бы и воду перекрыть.

Почитываю тему, задумался о ректификации, имею хд4, автоматика, бк11 есть, также буфер и царга. Вопрос, как я понял сначало нужно без буфера сделать перегон, что бы определиться по давлению в кубе, а потом это же давление выставлять и с буфером. А давление по буферу можно выставить или нет, там ведь он то не перекрыт потом перекрыт, да царги планирую купить самые производительные.

Почитываю тему, задумался о ректификацииАлексеич.Н, 24 Окт. 16, 13:36

хорошее дело задумал. Сам периодически перерабатываю головы и результаты неудачных экспериментов. Определи оптимальную мощность для своей трубы (производители ее, как правило, сильно завышают) и ректифицируй на ней с буфером. Подозреваю, что для ХД/4 это будет 500-600 ватт и отбор 300мл/ч (может быть показатели будут и меньше). Почитай Сержа1, у него все понятно изложено и даны примеры оптимальной работы для различных диаметров и длин колон. По его методике точно получается хороший спирт.

Тут такое дело, хочу прикупить две царги 1200 для хд4 и на ноябрьские праздники перегнать сс, есть 30 литров 33" градусного сахарного после НБК. Есть бку 11 буфер и царга. Такие вопросы, к тем кто работает на хд4, особенно с буфером и царгой. Какую выставить мощьность, я думаю 1000 на рц3500. и скорость тела , думаю не больше 750 млг в час, головы 90 млг в час. И вопрос по буферу можно давление по монометру следить или нет, ведь с начало он открыт, потом перекрываю.

У меня хд4 1200 ставлю мощность 1100 Вт и отбор 450 мл
1. получиться нормальный спирт?
2. Влияет ли температура охлаждающей жидкости в дефлегматоре или можно выставить минимальный напор чтобы спирт на выходе был едва тёплый? А то я куба 3 за ректификацию выливаю

Не надо ничего навскидку. Оптимальный режим работы любой колонны при давлении 1/3 от предзахлёбного. И, коллеги, тут немного другая тема.

У меня хд4 1200 ставлю мощность 1100 Вт и отбор 450 мл
1. получиться нормальный спирт?mars2409, 08 Янв. 17, 20:31

для кого как, но я ставлю на весь погон 800вт мощности и 350 отбор тела, и 50 отбор голов, гоню на автоматике, пробовал, двойной и одной перегонки, разницы нет... может там 1000 доли разницы, не принципиально