Лабораторные исследования способов очистки самогона.

на других анализах тоже разведение указано как 0.4SergT, 21 Июня 18, 21:38

по идее, если "разведение 0,4", то программа концентрации в объёмном спирте умножает на 0,4, а должна делить на 0,4 для приведения к б.с., т.е. должно быть "разведение 2,5". Если я прав, то все результаты в хроматограмме нужно умножить на (2,5*2,5=) 6,25. Но могу ошибаться.

я так понял, они просто делят на 100 и умножают на 40
попробую узнать. но это может быть не скоро

SergT, вот [сообщение #13296726] хроматограмму посмотри, где "разведение 2,5".

они просто делят на 100 и умножают на 40SergT, 21 Июня 18, 21:57

но это же неправильно - в пересчете на б.с. все концентрации больше.

хроматограмму посмотри, где "разведение 2,5".Daniil, 21 Июня 18, 22:01

не могу ничего сказать
по крайней мере отдавал как 40 градусов и те кто делал анализ, должны быть в курсе как считать
в хроме по ссылке метанола столько, будто его специально собирали с целой цистерны.
как такое возможно?

Добавлено через 4мин.:

Лишь разница во времени производства.IsDoR, 21 Июня 18, 21:59

а я не тороплюсь
пусть и долго, главное чтоб результат был. тем более что мне много не нужно.
после того уменьшал отбор голов. но хром не делал.
надеюсь в этом сезоне будет сырье, и специально буду записывать что как делалось, чтоб потом статистику собрать

в хроме по ссылке метанола столько, будто его специально собирали с целой цистерныSergT, 21 Июня 18, 22:09

SergT, давай считать. Метанола 196 мг/литр б.с. Плотность метанола 0,79 г/миллилитр. 196 мг = 0,196 граммов, пересчитываем на объём: 0,196/0,79 = 0,248 миллилитра. В 1 литре б.с. найдено 0,248 миллилитра метанола. 10 мл - это 1 объёмный процент от литра, 1 мл - 0,1%об., 0,1 мл - 0,01%об. Мы нашли 0,248 миллилитра - это 0,0248%об. Для коньячного дистиллята это немного.
По ГОСТ 31728-2012 Дистилляты коньячные. Технические условия Массовая концентрация метилового спирта в коньячных дистиллятах не должна превышать 2,0 г/дм3 безводного спирта. По той хроматограмме имеем 0,196 грамма на литр б.с. - в 10 раз ниже верхнего предела.

Метанола 196 мг/литрDaniil, 21 Июня 18, 22:20

c милиграммами промахнулся. у многих в процентах

c милиграммами промахнулся. у многих в процентахSergT, 21 Июня 18, 22:46

ну да, 196% было бы слишком даже для 5-летнего коньяка

есть отгабриэливание. головы с запасом отбирал на РК, поэтому эфирку сильно порезалSergT, 21 Июня 18, 20:44

Как спирт-слишком грязный,как дистиллят -слишком чистый.ИМХО ,конечно,но мировые  производители дистиллятов только плечами бы пожали и у виска покрутили.

Выкладываю, результаты анализов. Хроматограмм никаких нет, только есть эти листки.
Отдавал на анализ, зерновой дистиллят, полученный из ячневой крупы+ферменты, отгаблиэленный,
и подготовленный для заливки в бочку. а также спирт, полученный из
ржаного сырца. Бражка из ржаной муки на 70%, остальное - пшеничная мука + ферменты.
при брожении, что-то пошло не так, запах был при брожении поганый, какой-то
кислотно-рвотный, , принял решение, весь этот ржаной сырец пустить на колонну,
потому что отгабриэлеванием  запах устранить не удавалось.
Прошу комментариев уважаемых коллег, что в этих пробах хорошо, и что плохо.


Добавлено через 2мин.:

Почемуто не открывается второй файл ? Дублирую.

Хроматограмм никаких нетAlexey U., 04 Июля 18, 14:20

О, фармацевты делали анализ. Похоже, химическим методом определяли сивуху, эфиры, альдегиды. Соответственно хроматограмм нет.
В зерновом дистилляте для закладки в бочку всего мало, эфиров и сивухи нужно больше раз в 10.
С колонны получилось что-то вроде НДРФ. Пойдёт на настойки с растительным сырьём.

Спасибо! Меня ещё интересует всё таки, допустимая норма сивухи, для коньяков и т.п дистиллятов -
1500 миллиграмм/л АС, или 1.5мг/л ?? а то, ессно, я не знаю, где делали,
анализ, отдавал через знакомых ещё по осени, ответ дали только сейчас.
НДРФ я этот пока не пользую, стоит, ждёт повторного ректа, на настойки есть более
качественный, вообще без запаха, и даже спиртом почти не пахнет, и крепость там повыше,
почти везде ареометр показыват чуть менее 97%.
А с бочками такая засада - стоит одна бочка уже 2.5года, заливал туда почти аналогичный дистиллят,
и даже круче : ячка + пивной солод по 50%, сбраживание по пивной(белой) схеме, без дробины,
и без всякого молочнокислого брожения. НЕ габриэлил, поскольку, не знал тогда про это метод.
бочку вымачивал как положено, сначало водой с месяц, потом сортировкой 40%, и лишь потом залил дистиллят.
Но, потом, дегустировали, пьётся собака, как самый мерзкий деревенский самогон с ацетоном, так сивуха прёт,
что невозможно. После этого стал габриэлить, и то, не полностью - в Т1 беру лишь 40%АС, а то ,бывает, и 35%,
всё остальное - в Т2 идёт. И в другую бочку - заливаю уже продукт, в котором, согласно расчётам методики Габриэля
- сивуха снижена от 8 до 10 раз. этот ,после дегустации - уже не так сивухой воняет. Пьётся приятно.
Имею также контрольный образец сивухи, добыл на колонне - изоамилол и иже с ним , всего около 5-7 мл
плавает на поверности хвостов в 70мл. Взболтаешь - мутно белое становится, но отстаивается и
разделяется потом. запах премерзкий, нитрокраска голимая и вызывает сразу удушливый кашль и рвотные позывы.
один раз достаточно понюхать,чтоб навсегда запомнить, я эту гадость теперь во всех дистиллятах чувстую,
даже купленных в Дубаи 12ти и 15ти летних разных вискарях.Во многих знаниях - многия печали ;).

допустимая норма сивухи, для коньяков и т.п дистиллятов - 1500 миллиграмм/л АС, или 1.5мг/л ??Alexey U., 04 Июля 18, 20:20

Ты сильно удивишься.Для коньяка допустимый верхний предел 5000 мг/л.Для зерновых дистиллятов еще больше -6000 мг/л

я эту гадость теперь во всех дистиллятах чувстую, даже купленных в Дубаи 12ти и 15ти летних разных вискаряхAlexey U., 04 Июля 18, 20:20

похоже, на этом этапе виски - не твой продукт. А как к коньякам относишься, чувствуешь в них сивуху? Там обычно 1800 - 3000 мг/литр б.с. суммарно сивухи.

Повторил опыт по влиянию скорости отбора голов на конечный продукт с другими условиями. [сообщение #13342712]  Обсуждать предлагаю в той теме.

Daniil, есть свежак
дистиллят из белого винограда.
сброжено из сока. без добавок сахара. забыл как головы отбирал. возможно на РК пару процентов (вот же тормоз, забыл записать всю последовательность действий)
выдержка в ставропольской бочке полгода.

по анализу несколько вопросов есть
- на графике есть отметки, не помеченные никаким компонентом. что это может быть?
- в таблице площадь и высота компонента. что-то из этих показаний можно полезного почерпнуть?

по расчету уточнили
делят на 100, умножают на крепость. в данном случае на 51

на графике есть отметки, не помеченные никаким компонентом. что это может быть?SergT, 12 Июля 18, 22:42

я не вижу здесь таких отметок. По оси х идёт шкала времени в минутах, с засечками через каждые 0,5 минуты.

в таблице площадь и высота компонента. что-то из этих показаний можно полезного почерпнуть?SergT, 12 Июля 18, 22:42

по  площади компонента программа вычисляет его концентрацию. Больше площадь - больше концентрация. Коэффициент площадь/концентрация устанавливается для каждого хроматографа, для каждого компонента во время градуировки по стандартным (градуировочным) растворам.

делят на 100, умножают на крепость. в данном случае на 51SergT, 12 Июля 18, 22:42

Концентрация компонента в пересчете на безводный спирт больше, чем его концентрация, непосредственно измеренная по площади компонента.
Пусть у тебя 40% водка. Ты нашел в ходе анализа площадь ацетальдегида 5 милливольт*минуту. По градуировке это соответствует 8 мг/литр данной водки. Теперь представь условный безводный (абсолютный) спирт - в 1 литре водки его 40%, то есть 0,4 литра. В каждом литре такого спирта содержится ацетальдегида 8*100/40, то есть 20 мг. То есть, чтобы пересчитать концентрацию компонента на безводный спирт, нужно умножить на 100, разделить на крепость.
Как это представить наглядно: ты налил в литровую банку 1 литр водки с крепостью 40%. В 1 литре этой водки, непосредственно в этой банке содержится 8 миллиграммов ацетальдегида. Теперь представь, что демон Максвелла разделил в банке спирт и воду: 600 мл воды нижний слой, 400 мл спирта (чистого, безводного) верхний слой. Все летучие микропримеси тоже переместились в спирт, в верхний слой. 8 мг ацетальдегида теперь находятся в 400 мл абсолютного спирта. Ацетальдегид сконцентрирован, его концентрация возросла.
Найдём концентрацию ацетальдегида в безводном спирте: в 400 мл - 8 мг, в 1 литре - в 2,5 раза больше: 8/400*1000 = 20 мг.
На практике удобно делить на 0,40, например: 8/0,40 = 20 мг.
Уточни в лаборатории, почему они делают наоборот.

сброжено из сока. без добавок сахара. забыл как головы отбирал. возможно на РК пару процентов (вот же тормоз, забыл записать всю последовательность действий)SergT, 12 Июля 18, 22:42

Для бочки все же лучше голов поболее оставлять,по эфике нормуль вроде,это если на коньячный ГОСТ глядим.В целом продукт,если тебя устраивает,значит все правильно сделал,на всех этапах процесса

По сути,если с браги взять на прямотоке голов 0.5-1% от обьема и на 2 дробном чуток добрать до струи во время разогрева СС,в полне себе хватает,под бочковую выдержку. Опять же-индивидуально все.Больше на нюх полагаюсь,а не тупо на циферки. Я свой кальвадос так и отработал,ГХ сделаю поглядим.....

по эфике нормуль вроде,это если на коньячный ГОСТ глядим7721, 13 Июля 18, 10:59

7721, тебя не смущает, как получены эти результаты:

делят на 100, умножают на крепость. в данном случае на 51SergT, 12 Июля 18, 22:42

Daniil, Полагаю,на безводный спирт ГХ -НЕТ?

7721, почитай выше, я изложил, разве что не в комиксах. Если некое число разделить на 100 и умножить на 51, оно уменьшится в 2 раза. А при переводе на б.с. числа должны увеличиваться.
Или коллега SergT неправильно понял, или считают неправильно.
Раньше SergT публиковал хроматограмму, где крепость 0,4 вписали в разведение. При этом числа умножаются на 0,4 - уменьшаются. Это неправильно.
Теперь они стали вписывать крепость в объём пробы - 0,51. Это правильно, так как числа делятся на объём пробы - разделить на 0,51 - число увеличится.
Но

делят на 100, умножают на крепость. в данном случае на 51SergT, 12 Июля 18, 22:42

- это непонятно что.