Лабораторные исследования способов очистки самогона.

нужно будет удалить потом, чтобы страницу не засирал размеромАлИвЕр, 16 Авг. 18, 13:13

АлИвЕр, хроматограммы - это почти единственное, что есть полезного в теме, зачем удалять?
Непонятно, был ли пересчет на б.с. Из хроматограммы этого не видно. Впрочем, если спирт 96%об., то при пересчете на б.с. результаты будут больше на 4%, что не принципиально.
По альдегидам проблемы не вижу - 4 мг/л в ГОСТ не укладывается, но это всё равно хороший результат.
Эфиров совсем нет, ОК.
Сивухи хватанул 76 мг/л, перевёл свой продукт в разряд НДРФ. В запахе и вкусе возможен посторонний тон.

а кто то делал (тщательно) хромотограммы спиртов разных заводов ?
Newocelot, 13 Авг. 18, 22:34
Newocelot, я делал,Daniil, 14 Авг. 18, 06:54

интересно (просто любопытно) есть ли качественные различия по составу примесей в спиртах различных заводов из аналогичного сырья ? или всё оборудование уже настолько унифицированно что на выходе примерно одно и то же ?

Newocelot, в настоящее время у всех спиртзаводов в хроматограмме есть, как правило:
ацетальдегид менее 1 мг/л
метанол менее 0,001%об.
изопропанол менее 1 мг/л
Вот и всё. Других пиков, нераспознанных, обычно нет.
Сырьё обычно кукуруза (самый высокий выход спирта из тонны), реже рожь, пшеница. Органолептика зависит больше не от сырья, а от технологии.

Вот и всё. Других пиков, нераспознанных, обычно нетDaniil, 16 Авг. 18, 14:56

что же тогда все "казёнку" на все лады охаивают ? 

что же тогда все "казёнку" на все лады охаивают ?Newocelot, 16 Авг. 18, 15:00

Newocelot, как я замечал выше, на этом форуме собираются любители самодельного алкоголя. Любители заводского алкоголя собираются на других форумах, а также в магазинах - их миллионы.

На этой неделе буду сдавать продукт на ГХ. Подскажите, как поточнее написать ТЗ лаборанту, что бы не было как здесь часто бывает

А вот почему лаборатория вместо того, чтобы умножать - делит, это непонятно.Daniil, 15 Авг. 18, 16:27

миргаз, попроси:
Дать хроматограмму, в которой разметить нераспознанные (неизвестные) пики с их площадями
В хроматограмме выбрать такой масштаб, чтобы пики были видны, а не прижаты к оси времени
Указать, результаты в пересчете на безводный спирт? и как пересчитывают - в программе или вручную
Сивуху, эфиры - расписать по компонентам (сложить и сам можешь)

Свежачок

Дистилляты в бочку и (ХВ)

Первый(Кукуруза)..аля ДЖЕК 80%куки+12%ячмен.солод+8%ржанн.мука+ферментами добиваю,ибо не уверен,что 12%солода справятся с осахариванием. :laugh:  и последний(Ячмень-гоню по классике+МУЧКА пшеничная-идет на НДРФ) образцы под бочку на 1год+ выдержки.Метода ГОС, отбор голов с браги по запаху. Гоню в одну тару все СС 28-26% Потом просто дроблю СС 60/40% по обьему. Больший процент НДРФ-94-95%,а меньший классика на 50-45% в струе завершаю отбор,далее смешиваю разбавляю до~ 65% и в бочку 15л.Скажем так облегченные вискари Бленды :mosking:В общем судя по ГХ процентовку по классике мона увеличить,изиков на удивление даже маловато.Хотя слив будет тока весной 2019года,там и обьективность.....

Второй вариант,мое любимое ХВ. ОтГАБРИ.(на ферментах) :pardon:отбор голов до струи на всех погонах,остальное писано и не раз в темах.

7721, на перловке ИМХО баланс неблагоприятный эфиры/сивуха. Как в органолептике все три в сравнении?

Daniil, ХВ-обалденное,Ячмень так себе без бочки не охота его пить,а вот ..АЛЯ Джек хорош,даже в белом виде.Вроде разобрался я  с перегонками,теперь тока процентовками буду "играть".

изиков на удивление даже маловато7721, 31 Авг. 18, 16:23

сивухи, считаю, на закладку ок. 3000 - хорошо. А 1000 действительно будет однобокая, бедная органолептика - от эфиров и выдержки пойдёт flavour, а мягкости и полноты будет недоставать.

сивухи, считаю, на закладку ок. 3000 - хорошо.Daniil, 31 Авг. 18, 16:54

2000-2500мг/дм3 под бочку мою нормально,исправимся в следующем сезоне

В прочем весной тока будет ясно.

Добавлено через 0мин.:

попробовать дашь?lion999, 31 Авг. 18, 17:52

Весной

2000-2500мг/дм3 под бочку мою нормально7721, 31 Авг. 18, 17:53

7721, если на недолгую выдержку ставишь, может, и нормально. Сравнивать всё равно не с чем.

Сделал 4 анализа кукурузных финишных дистиллятов (100% кука + ферменты).

1) Проба 1:
100% кукруза на ферментах ("А" и "Г") по методике ХОС (холодное осахаривание).
Выгонялось по методике Габриэля (с браги головы (0,5% от объёма), Т1 до 50-55% в струе, Т2 до 10-15 в струе, Т3 до 2-3% в струе).
Т3 = укрепление в режиме прямотока
Т3 + Т1 = Т1.1 (НДРФ 96%)
Т1.1 + Т2 = Т2.1 Дистиллят на колонне с ДЭФ без возврата (до t~86°С в кубе), далее с возвратом до t~92°C.
Спиртуозность конечная составила - 82%.

2) Проба 2:
Залит исходник 100% кукрузная крупа (опт.склад) и на ферментах ("А" и "Г") по методике полуГОС (доведение до кипения и оставление на 12 + часов). ГМ 4/4-1/5, дрожжи Бэкмайа.
Методика выгонки:
- С браги - 0,5% от объёма ГОЛОВЫ, СС до 3-5% в струе (tкуба=99°С).
- СС - головы на РК (1% от АС переодикой), далее режим ПУСТАЯ ЦАРГА (2ф), но с ДЭФом-клюшка (с медн.вставками в царге) при 140-120V (1,2-0,9кВт мощность), ВОЗВРАТ ЗАКРЫТ ПРИ ЭТОМ, далее при tкуба=94°С режим укрепления (возврат флегмы открывал) и УНО в этом заторе не задействовал. Отбор товарного тела до tкуба=97°С).
Спиртуозность конечная - 74% (на вкус хвостато!).

3) Проба 3:
Залит исходник 100% КОРМОВОЕ ЗЕРНО (грязное, с мышиными фекалиями местами)  и на ферментах ("А" и "Г") по методике полуГОС (доведение до кипения и оставление на 12 + часов). ГМ 4/4-1/5, дрожжи Бэкмайа.
Методика выгонки:
- С браги - 0,75% от объёма ГОЛОВЫ, СС до 3-5% в струе (tкуба=99°С).
- СС - головы на РК (1% от АС переодикой), далее режим ПУСТАЯ ЦАРГА (2ф), но с ДЭФом-клюшка (с медн.вставками в царге) при 140-120V (1,2-0,9кВт мощность), ВОЗВРАТ ЗАКРЫТ ПРИ ЭТОМ, далее при tкуба=94°С режим укрепления (возврат флегмы открывал) и УНО в этом заторе не задействовал. Отбор товарного тела до tкуба=97°С).
Спиртуозность конечная - 70% (на вкус хвостато!).

4) Проба 4:
Залит исходник 100% КОРМОВОЕ ЗЕРНО с птичьего рынка (зерно чистое - хорошее, ароматика нормальная) на ферментах ("А" и "Г") по методике полуГОС (доведение до кипения и оставление на 12 + часов). ГМ 1/4-1/5, дрожжи Бэкмайа.
Методика выгонки:
- С браги - 0,5% от объёма ГОЛОВЫ, СС до 3-5% в струе (tкуба=99°С).
- СС - головы на РК (2% от АС переодикой), далее режим ПУСТАЯ ЦАРГА (2ф), но с ДЭФом-клюшка (с медн.вставками в царге) при 140-120V (1,2-0,9кВт мощность), ВОЗВРАТ ЗАКРЫТ ПРИ ЭТОМ, далее при tкуба=92°С режим укрепления (возврат флегмы открывал) и УНО в этом заторе не задействовал. Отбор товарного тела до tкуба=97°С).
Спиртуозность конечная - 72% (на вкус хвостато!).

Выводы: не знаю, что получиться в итоге, всё залито по разным бочкам от 1-го до 3-х лет. Но на вкус белый дист хвостат, и это при том, что у меня так сильно укрепляет царга с ДЭФом...
По ацетальдегидам и эфирам - думаю мало, так что отбирать буду с СС не более 1,5% от АС ГОЛОВ в режиме РК периодикой.

Далее:
Следующие заторы отрабатывал СС до tкуба=92-94°С ДАЛЬШЕ ГНАТЬ МНЕ НЕ НРАВИТЬСЯ КИСЛОТНЫЙ ДУХАН, да ещё и УНО (УПО) задействовал, т.е. открывал его (в разных режимах - капельный, многокапельный и т.д.) при дистилляции на tкуба=88-92°С (т.е. при разных температурах пробовал задействовать УНО, в котором, кстати, 10 см СПН, Проходное сечение - 2ф (дюйма).
ХВОСТЫ после tкуба=92-94°С до 98°С - копил и отрабатывал отдельно на НДРФ, который в последствии скупажировал с полученными дистами. Таким образом и сивуху уменьшил и духан кислотный убрал.
Спиртуозность дистов уже 82-86% составила средняя, объём естественно уменьшился, но с УНО много отходов, которые на РК пустим.
Это я в одну 100 литровку залил таким НОВЫМ для меня способом перегона.
Анализ этих проб позже.

Здесь моё оборудование
[сообщение #13146562]
[сообщение #13374841]

lion999
Удивил ,однако. У меня на примитивном  аппарате с сухопарником после классического двойного перегона  результат на кукурузе лучше,чем у тебя на навороченном. Даже метод Габриэля не особо-то помог. Вот и нафига эти танцы с бубном?

4 анализаlion999, 04 Окт. 18, 22:57

В образце 1 соотношеие сивуха/эфиры близко к оптимальному (на мой вкус), в других образцах эфиров, считаю, маловато.
Что касется сивухи, то такие количества мы нередко видим в книжках по виски, бурбону. Кроме того, коллеги, не забывайте, что вместе с сивухой идут и энантовые эфиры, например, так что обрезание сивухи во многих случаях обедняет органолептику.

вторичная ректификация этого [сообщение #13347110] показала вот такие результаты:

вторичная ректификация2908969, 07 Окт. 18, 12:15

Практически идеально. Следы изоамилового, ИМХО, просто случайное загрязнение через посуду или аппарат.
А как изменилась органолептика после второй ректификации?

Daniil, не знаю, развожу не водой, а соком вишневым. Вот вчера нарезался до упора)), сегодня нет последствий)

Daniil,Не понял,после второго ректа сивухи стало больше?