Лабораторные исследования способов очистки самогона.

после второго ректа сивухи стало больше?Master_1, 07 Окт. 18, 13:10

Master_1, это практически чистый этанол. Тут нет ни сивухи, ни "больше-меньше".

Daniil, Просто сравниваю обе гх,а так и первая мне нравится,эфиры если носом не слышно и пусть будут.На здоровье они не отражаются. Без пред очистки 2*2 рулит.   

Делюсь результатами ГХ анализа своих дистиллятов.

1. Слива (черносливка) на минских винных дрожжах (образец №2)
20 кг сливы с косточкой (весьма кислая) + 10л. воды + 2 кг. инвертированного сахара
10 дней брожение при Т +20С
Снял с мезги и декантировал.
Перегонял на медной ПК (ф36 мм., высота 60 см. без утепления) с 30 см РПН.
Делал по Габриэлю.
1-й погон 1% голов, Т1 до 50 в отборе и Т2 до суха.
2-й погон Т2 - голов 50 мл. струйно, Т2 до 50 в отборе.
Т1 - голов 100 мл. струйно, с дефлегматором, далее до 50 в отборе
Результат: Чистый прозрачный дистиллят с ярким сливовым тоном.

2. Слива (черносливка) на минских винных дрожжах (образец №3)
20 кг сливы с косточкой (весьма кислая) + 10л. воды + 2 кг. инвертированного сахара
9 дней брожение при Т +20С (вероятно получится небольшой недоброд, поскольку фурфурола в 2 раза больше чем в образец №2)
Снял с мезги и декантировал.
Перегонял на медной ПК (ф36 мм., высота 60 см. без утепления) с 30 см РПН.
Делал по Габриэлю.
1-й погон 1% голов, Т1 до 40 в отборе и Т2 до суха.
2-й погон Т2 - голов 50 мл. струйно, Т2 до 40 в отборе.
Т1 - голов 100 мл. струйно, с дефлегматором, далее до 40 в отборе
3-й погон Т1+Т2 - без укрепления, практически прямотоком, немного голов,  далее до 40% в отборе
Результат: Чистый прозрачный дистиллят с легким сливовым тоном.

Вывод: разница в показателях образцов по сивухе незначительна, но образец №3 с "контрольным" погоном чище и вкусо-ароматические свойства гораздо выше. образец №3 более естественный по примесям (классический), в сивухе преобладает изоамиловый спирт (3-метил-1-бутанол). ))). Избыток метанола дали вероятно косточки при брожении с мезгой.

3. Солод Шато Виски на дрожжах Брагман виски (образец №4)
8 кг молотого солода на 30 л. воды затирал классически, охлаждал чиллером
Брожение 7 дней с дробиной при Т +21С (запах торфа невероятный)
Перегонял на медной ПК (ф36 мм., высота 60 см. без утепления) с 30 см РПН. по Габриэлю
1-й погон ок. 100 мл голов, Т1 до 40 в отборе и Т2 до суха.
2-й погон Т2 - голов ок. 100. струйно, далее до 40 в отборе.
Т1 - голов 100 мл. струйно, с дефлегматором, далее до 40 в отборе
Результат: Чистый прозрачный дистиллят с диким запахом торфа и немного зерно-фрукты.

Вывод: Органолептические свойства дистиллята "на любителя" по причине переизбытка торфяного аромата, который умышленно сохранил (ибо любитель). По своим показателям отлично укладывается в ГОСТ.

ВитАлко, а почему сливу отГабриэлить не попробовал? Метода поГабри как бы для зерновых, а отГабри для фруктовых.

ВитАлко, а почему сливу отГабриэлить не попробовал? Метода поГабри как бы для зерновых, а отГабри для фруктовых.vano11, 01 Нояб. 18, 13:22

Это был эксперимент со сливой по Габри. На мой взгляд вполне удачный. Яблоко и виноград отГабриэливаю потихоньку, будут результаты анализа - посмотрим.

ВитАлко, есть вопросы:
1. В образце №2 какая крепость была у сырца?
2. В образце №3 непонятно, что отправлял на ГХ. Результат от погона Т1, от погона Т2, или их смесь?
3. Почему такая низкая спиртуозность образцов, водой разводил после погона?
4. 1% голов это по АС или от объема навалки?
5. 50 (100)мл голов от какого объема в кубе?

Т1 - голов 100 мл. струйно, с дефлегматором, далее до 50 в отбореВитАлко, 01 Нояб. 18, 13:16

ты Т1 разбавлял, перегонял и добавлял к Т2? более подробно можно?

ВитАлко,
Не пойму как гнался т1 во всех трёх случаях? Если до 40 в струе, то это явно без дефа. Каким образом тогда и так загаженный изоамилом т1 очистили от этой примеси??

1. В образце №2 какая крепость была у сырца?ar302, 01 Нояб. 18, 13:43

Сложно сказать, поскольку журнал не веду. Обычно с фруктовой браги если до суха то ок 25-30% СС.

2. В образце №3 непонятно, что отправлял на ГХ. Результат от погона Т1, от погона Т2, или их смесь?ar302, 01 Нояб. 18, 13:43

3. Почему такая низкая спиртуозность образцов, водой разводил после погона?ar302, 01 Нояб. 18, 13:43

На анализ отправлял готовый дистиллят разбавленный водой.

4. 1% голов это по АС или от объема навалки?ar302, 01 Нояб. 18, 13:43

1% это условная цифра от объема навалки. Я руководствуюсь обонянием при отборе голов, поскольку во фруктах самые главные ароматы сразу за головами и их нужно брать.

50 (100)мл голов от какого объема в кубе?ar302, 01 Нояб. 18, 13:43

Куб 30 л. и приведенные цифры не слишком точны - тут больше нос работает чем математика.

На анализ отправлял готовый дистиллят разбавленный водой.ВитАлко, 01 Нояб. 18, 13:54

Про воду понятно. Непонятно ..

ты Т1 разбавлял, перегонял и добавлял к Т2?Papic, 01 Нояб. 18, 13:47

ты Т1 разбавлял, перегонял и добавлял к Т2? более подробно можно?Papic, 01 Нояб. 18, 13:47

Т1 не разбавлял, поскольку весь смысл в разделении тела на фракции при крепкой навалке ок 60%, то есть ИА и прочая сивуха остаются в хвостах.

Я перегоняю сначала Т2 и далее в ту же тару Т1 (с использованием дефлегматора).

Не пойму как гнался т1 во всех трёх случаях? Если до 40 в струе, то это явно без дефа. Каким образом тогда и так загаженный изоамилом т1 очистили от этой примеси??brutalist, 01 Нояб. 18, 13:50

Во всех случаях Т1 гонится без разбавления (крепость ок.60%) с подключением дефлегматора для удержания в кубе ИА и прочих примесей.

Добавлено через 8мин.:

ВитАлко, эту часть поправь, ты сравниваешь 1 и 2.Daniil, 01 Нояб. 18, 14:09

Просто в прикрепленном отчете хроматоргаммы он фигурирует как образец №3. Немного сбивает с толку. Но я оперирую номерами образцов из прикрепленных отчетов.

Во всех случаях Т1 гонится без разбавления (крепость ок.60%) с подключением дефлегматора для удержания в кубе ИА и прочих примесей.ВитАлко, 01 Нояб. 18, 14:04

У меня на яблоках, на мелассе без дефлегматора на прямотоке получается до 2,5-3 г/л сивухи, правда сливу с косточкой я гнать не пробовал.
А еще интересно, что в образце №2 пропанола в полтора раза больше, чем изоамила, обычно наоборот бывает. Интересно было бы мнение коллег. Daniil, что скажешь?

А еще интересно, что в образце №2 пропанола в полтора раза больше, чем изоамила, обычно наоборот бывает. Интересно было бы мнение коллег. Daniil, что скажешь?ar302, 01 Нояб. 18, 14:39

ar302, коллега выше отметил, что

образец №3 более естественный по примесям (классический), в сивухе преобладает изоамиловый спирт (3-метил-1-бутанол).ВитАлко, 01 Нояб. 18, 13:16

Если сказать по-другому - в образце 3 сохранено естественное соотношение между основными "сивушными" спиртами, а вот образец 2 - урезан по изоамиловому спирту, получился крен в сторону н-пропанола.
Как мне ВитАлко в личку пояснил, описание перегонки у него получилось немного запутанное, надеюсь, он всё же объяснит подробнее, как получены № 2 и № 3, где там Габриэль и где не совсем.
Могу предположить, что № 3 лучше на выдержку, а № 2 лучше на употребление по-белому.

урезан по изоамиловому спирту, получился крен в сторону н-пропанола.Daniil, 01 Нояб. 18, 16:36

Вот мне и интересно, что сдвинуло баланс в эту сторону? Может ошибаюсь, но на прямотоке в анализах на форуме таких сдвижек не видел. Дефлегматор так сработал или 30 см медной РПН?

Как мне ВитАлко в личку пояснил, описание перегонки у него получилось немного запутанное, надеюсь, он всё же объяснит подробнее, как получены № 2 и № 3, где там Габриэль и где не совсем.Daniil, 01 Нояб. 18, 16:36

Подредактировал пост с анализом, надеюсь все теперь понятнее

Могу предположить, что № 3 лучше на выдержку, а № 2 лучше на употребление по-белому.Daniil, 01 Нояб. 18, 16:36

№2 был спешно термически состарен на дубовых кубиках и частично употреблен по назначению, остатки выдерживаются. С №3 буду сравнивать потихоньку...

Вот мне и интересно, что сдвинуло баланс в эту сторону? Может ошибаюсь, но на прямотоке в анализах на форуме таких сдвижек не видел. Дефлегматор так сработал или 30 см медной РПН?ar302, 01 Нояб. 18, 17:02

Вот и мне интересно. Возможно брага не совсем одинаковая получилась - все же 1 день разницы в брожении.

Возможно брага не совсем одинаковая получилась - все же 1 день разницы в броженииВитАлко, 01 Нояб. 18, 17:23

Да нет, здесь дело в методике перегонки. Изоамиловый спирт обычно в большинстве.

Во всех случаях Т1 гонится без разбавления (крепость ок.60%) с подключением дефлегматора для удержания в кубе ИА и прочих примесей.ВитАлко, 01 Нояб. 18, 14:04

считаю сравнивать продукты после дэфа нелогично. Может воды больше дал, может она была холоднее. Можно отбирать до 40° и накрутить больше дэф или до 50° и меньше, то на 40 получится меньше ИА. Гнал бы на прямотоке было бы информативнее.

Сделал анализ своего продукта.
  Компоненты: Сахар, Пакмайя хлебные, подкормка по калькулятору от Abettor.
  Оборудование: Ситчатая колонна ХД/3-750 СКМ, деф ХД/3, автоматика БКУ-07
  Установки: СС - 40л. 40%, Мощь - 2,5кВт, дельта 0,5, работа на себя 1 час, головы 10% - 200мл/ч. 2литра, отбор тела до упора по автоматике (т.е. по ЗАВ)
Так как отчет прислан по почте, (делали в другом городе), скан малочитаемый.
 Расчет по группам:
метанол - 0,00029
сив.масла - 1791,27115
сл.эфиры - 9,61836
укс альдегид - 1,59999

Почему то лаборанты требуют образец разведенный до 40%, Полученный мной НДРФ 94% не приняли, сдал только в следующую поездку, разбавив водой из водопровода.
Результат по сивухе и эфирам меня вполне устраивает, по изоамилолу и изобутанолу до ПДК - как до Пекина в позе речного жителя. Честно говоря, результат удивил.

по изоамилолу и изобутанолу до ПДК - как до Пекина в позе речного жителя. Честно говоря, результат удивилSkyserg, 06 Нояб. 18, 14:41

Skyserg, ты на какой "ПДК" рассчитывал - на соответствие ГОСТ на ректификат?

Daniil, На дистилляты, конечно. Рекколонны у меня нет... и не будет.